---

3.8.3. Условия съемки спектрограмм

Сила тока, А 10

Ширина щели, мм 0,012

Экспозиция, с 30.

Спектры не ослабляются промежуточной диафрагмой.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кра­тер нижнего еще теплого электрода вносят три капли анализируе­мого раствора или раствора для построения градуировочного гра­фика и после испарения воды снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировоч­ного Графика снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

Для каждого спектра берут новую пару электродов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрироваыие аналитических спектральных линий магния и линии сравнения свинца, пользуясь логарифмической, шкалой:

аналитическая линия Mg, нм . , . . . 280,27

лийия сравнения РЬ, нм ... . ' . . . 280,19.

Счисляют разность почернений АЗ:

АЗ=З_пр—Зрь,

— почернение линии магния;

«'^?&ь—почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS').

По значениям¹ АЗ' растворов для построения градуировочного графика для определяемого элемента строят градуировочный гра­фик в координатах АЗ', 1g С; где С —содержание магния в об­разце.

Содержание примеси магния в препарате находят по градуиро­вочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание магния не будет превышать допускае­мой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения Между ко­торыми не должны превышать 10% относительно среднего: резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

Определение проводят по ГОСТ 17319—71. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взве­шивают с Погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и растворяют в 30 мл воды. Далее определение проводят сероводородным мето­дом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска Іиїйійзируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно і с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

I мл' уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—66, х. ч.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую Колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл серной кислоты и 0,5 мл раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим ..требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезает в течение 5 мин.

Для проверки пригодности реактивов для данного определения одновременно проводят контрольный опыт с теми же количества­ми реактивов и в тех же условиях.

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина. Раствор должен быть бесцветным. Раствор сохраняют для определения кислотно­сти по п. 3.12.

Раствор, полученный по п. 3.11.2, титруют 0,1 н. раствором ед­кого натра (ГОСТ 4328—66) из микробюретки до появления розо­вой, окраски раствора.

Содержание уксуснрй кислоты (Я)) в процентах вычисляют по формуле ,

_v V-O,006005-100

т где V — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсходо­ванный на титрование, мл; т — масса навески препарата, г;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,005%.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   10. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

3. 10. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   11. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   10. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего поставляемого 1-водного уксуснокислого кальция требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установ­ленных стандартом.

   11. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

По истечении указанного срока хранения препарат перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   10. 1-водный уксуснокислый кальций в виде пыли раздража­юще действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Л. Б. Семенова
Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 27.07.76 Подп. в печ. 15.09.76 0,75 п. л. Тираж 10000 Цена 4 кои.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненски# иер., 3 Тип. «Московски* печатник». Москва, Лялин пер., б. Зак. 123

7Группа Л52

Изменение № 1 ГОСТ 3159—76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 81 И 16 № 4945 срок введения установлен

с 82 03 01

Под наименованием стандарта указать код: ОКП 26 3421 0780 07.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения и слова: мл на см’, «содержание» на «массовую долю», «едкий натр» и «натрия гидрат окиси (натр едкяи)» на «гидроокись натрия».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед пунктом 1.1):

(Продолжение см. стр. 142)

141

(П родолжение изменения к ГОСТ 3159—7bj

«1.1а. 1-водный уксуснокислый кальций должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту^ утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблица 1. Головку таблицы дополнить кодами: для ч. д. а. — ОКП 26 3421 0782 05, для ч. — ОКП 26 3421 0781 06;

пункт 7. Заменить нормы: 0,002 на 0,003; 0,003 на 0,005.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед пунктом 3.1):

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — во СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10398—71 на ГОСТ 10398—76.

Пункт 3.3.1, Заменить ссылку: ГОСТ 5712—67 на ГОСТ 5712—78.

Пункт 3.6.1. Заменить ссылку: ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78.

Пункт 3,7 дополнить абзацем!

(Продолжение ем. стр. 143)

1 лп(Продолжение изменения к ГОСТ 3159—76)

«При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически».

Пункт 3.8 изложить в новой редакции: пункты 3.8.1—3.8.5 исключить:

«3.8. Определение массовой доли магния

Определение проводят по ГОСТ 22001—76. При этом анализируемый раст­вор готовят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 50 см³, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают раствор А в объемах, указанных в табл. 2, объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

(Продолжение см. стр. 144)

/43 (Продолжение изменения к ГОСТ 3159—76)

Таблица 2

Пункт 3.9. Заменить ссылку: ГОСТ 17319—71 на ГОСТ 17319—76.

Пункт 3.10.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77.

Пункт 3.12. Заменить ссылку: ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328—77.

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6» на «Вид тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9»;

последний абзац дополнить группой фасовки и словами: «VII — до 10 кг».

(ИУС № 1 1982 г.)Грума ЛП

Изменение № 2 ГОСТ 3159—76 Реактива. Кальций уксуснокислый I-водны*. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартюацм ■ метрологии СССР от 24.09.91 М 1486

Дата введемя 61.67.62

Наименование стандарта на английском языке изложить в норой редакции» «Reagents. Calcium acetate monohydrate. Specifications».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив—»;

последний'абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 176,18»;

исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные наотвя- щим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязя* • тельными».

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица I

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания не проведе­нию анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологический кя« рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не куке. я также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

(Продолжение сл. с. 100}Пункт 3.1, Заменить слова: «не должна быть менее 250 г» на «должна быть не менее 115 г»,

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2, Определение массовой доли 1-в одного уксусно- кислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398—76, При этом около 0,2500 г пре- парата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют »■ 100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76,

Масса 1 -водного уксуснокислого кальция, соответствующая 1 см³ раствор» трилона Б концентрации точно с (ди-На-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М) — 0,008809 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре» вышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %. ■

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализ» ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.3.1, Наименование и первый абзац изложить в новой редакции:

«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712—78, раствор с массовой;