Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака разбавляют водой до 1000 м (pH 5,5).
Метиловый оранжевый (индикатор).
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор концентрации c(Zn(CH3COO)2-2H2O) =0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 5,5 г Zn(CH3COO)22H2O растворяют в 1000 см3 воды добавлением 2 см3 уксусной кислоты.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77.
Раствор, содержащий железо (Fe+3); готовят по ГОСТ 4212—76. 1 см3 раствора содержит 1 мг железа.
Соль динатриевая, этилендиамин-М,М,-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации c(Ci0Hi4O8N2Na2 • 2Н2О) =0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 м объем раствора, доводят водой до метки и хорошо перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
Из средней пробы берут 5,00 г навески зубного порошка переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты (порциями), кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2—3 мин, прибавляют 4—5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы 25%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр (белая лента), промывают пять-шесть раз раствором азотнокислого аммония, затем два-три раза водой при полном заполнении воронки. Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 см3, затем смывают фильтр дистиллированной водой и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Отбирают 20 см3 этого раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды при температуре (50— 60°С), 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, прибавляют по каплям раствор аммиака до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют две-три капли соляной кислоты до изменения окраски в фиолетовый цвет и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование. Затем в эту колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски из желтой в розовую. Отмечают количество миллилитров раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование. Коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в миллилитры раствора трилона Б определяют титрованием. ГО см3 раствора трилона Б раствором уксуснокислого цинка по описанной выше методике.
Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 (Аз) в процентах вычисляют по формуле
у V-K-0,001995-100-250
Массовую долю алюминия в пересчете на А120з (Х4) в процентах вычисляют по формуле 1
(Va-V^-KJ К-0,001274-100-250
/п-20 ’
где V — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см3;
К — коэффициент 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, установленный по стандартному раствору железа;
0,001995 — количество окиси железа, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
V2 — объем 0,025 моль/дм3 раствора, введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см3;
V1 — объем 0,025 моль/дм3 раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, м;
Ki — коэффициент перевода миллилитров раствора уксуснокислого цинка в миллилитры раствора трилона Б;
m — масса навески зубного порошка, г;
0,001274 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г.
Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (Х5) в процентах вычисляют по формуле
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно ^превышать 0,15%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю влаги и летучих веществ определяют по ГОСТ 8253—79.
.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.2. (Исключены, Изм. № 3).
Определение массовой доли двууглекислого натрия и углекислого натрия в зубном порошке, содержащем бикарбонат
Аппаратура, реактивы и растворы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Колба по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Воронка по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 1(2)—50, 100—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76. >
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин то ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Приготовление титрованных растворов и определение из концентрации по ГОСТ 25794.1—83.
Проведение анализа
Из средней пробы берут 2,00 г навески зубного порошка помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 све- жепрокипяченной и охлажденной до 15°С дистиллированной воды. Путем вращения. колбы перемешивают содержимое, затем фильтруют и осадок на фильтре промывают дважды 50 см3 дистиллированной воды. К фильтрату с промывными водами прибавляют четыре-пять капель фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Затем прибавляют две-три капли метилового оранжевого и продолжают титрование до появления розового окрашивания.
3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (X?) в процентах вычисляют по формуле
% 2-Уг0,0053-100
Массовую долю двууглекислого натрия (Хе) в процентах вычисляют по формуле
(V—VO-0,0084-100
л 8 ,
/и
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором фенолфталеином, см3;
Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с индикатором метиловым оранжевым, см3;
т — масса навески зубного порошка, г;
0,0053 — количество углекислого натрия, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
0,0084—количество двууглекислого натрия, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% (для двууглекислого натрия) и 0,07% (для углекислого натрия); интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,15 и ±0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Зубной порошок фасуют в картонные, пластмассовые или металлические коробки.
Материал, форма, размеры и внешняя отделка упаковки должны соответствовать действующей технической документации и образцам, утвержденным в установленном порядке.
Верх корпуса коробки после заполнения зубным порошком должен быть заклеен бумагой по ГОСТ 7438—73 (поверхностная плотность — 35 г/м2) или по ГОСТ 3479—85.
Оклейка должна производиться бесцветным клеем без потеков.
Допускается фасовка зубного порошка в пластмассовые коробки без заклейки бумагой, при наличии специальных выступов, обеспечивающих герметичность коробки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Квадратные или прямоугольные металлические коробки для зубного порошка должны быть с крышками на шарнирах.
Допускается не заклеивать бумагой верх корпуса таких коробок после заполнения их зубным порошком. В местах соединения крышки с корпусом коробка, после ее заполнения зубным порошком, должна быть заклеена бумажным пояском.
Круглые металлические коробки после заполнения их зубным порошком в местах соединения должны быть оклеены бумажным пояском.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Вместимость коробок должна быть не более 250 см3. Допускаемое отклонение не должно превышать ±5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
На коробках с зубным порошком должны быть указаны: наименование зубного порошка;
наименование предприятия-изготовителя, его местонахождение и товарный знак;
дата выработки;
розничная цена;
обозначение настоящего стандарта.
Допускается не проставлять дату выработки на пластмассовых коробках с зубным порошком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Коробки с зубным порошком в количестве до 100 шт упаковывают в ящики из картона по нормативно-технической документации с прокладками из картона по ГОСТ 9421—80, гофрированного картона по ГОСТ 7376—84 или пачечной бумаги по ГОСТ 6290—77.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
По согласованию с потребителем допускается для упаковывания зубных порошков применять другую тару.
Коробки с зубным порошком в зависимости от конструкции должны быть оклеены одной или двумя бандеролями из пачечной бумаги по ГОСТ 6290—74.
4.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
На бандеролях, которыми оклеиваются коробки с зубным порошком, типографским способом или штемпельной краской с двух сторон должны быть указаны:
наименование зубного порошка и номер артикула;
наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение и товарный знак;
количество единиц зубного порошка, упакованного в коробки; дата выработки;
номер упаковщика или бригады;
масса брутто и нетто (для крупной тары);
розничная цена;
обозначение настоящего стандарта.
При транспортировании коробки с зубным порошком должны укладываться в ящики дощатые по ГОСТ 13360—84 или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511—84 массой не более 20 кг.
Ящики формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 23285—78, ГОСТ 26663—85 и ГОСТ 21929—76. Размеры должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597—81.
При перевозке зубного порошка в контейнерах и автотранспортом упаковка в ящики не производится.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Коробки с зубным порошком при упаковке их в дощатые ящики и контейнеры должны быть плотно уложены рядами крышками вверх, с заполнением пустот сухой стружкой или другими сухими прокладочными материалами, обеспечивающими сохранность и товарный вид зубного порошка. В контейнерах устилают дно прокладочным материалом и разделяют каждые пять рядов коробок. С внутренней стороны контейнеров у дверей и под крышей прокладывают водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828—75, а у дверей и сухую стружку.
Деревянные ящики должны быть обтянуты по торцам стальной проволокой по ГОСТ 3282—74 или упаковочной стальной Лентой по ГОСТ 3560—73; ящики из гофрированного картона должны быть оклеены клеевой лентой по ГОСТ 18251—72.
Зубной порошок, предназначенный для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, должен быть упакован в соответствии с требованиями ГОСТ 15846—79.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Верх, не кантовать».
Зубной порошок транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
При транспортировании допускается усадка зубного порошка до 10% объема.
4.17. (Измененная редакция, Изм. №2).
Зубной порошок хранят в штабелях на стеллажах или деревянных настилах.
Зубной порошок при хранении не должен подвергаться непосредственному воздействию солнечного света.
Зубной порошок должен храниться при температуре от 0 до плюс 25°С и относительной влажности воздуха не более 70%.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие зубного порошка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Гарантийный срок хранения зубного порошка—12 мес со дня изготовления.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевойпромышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. Л. Войцеховская, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд, хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; Е. В. Шевлягина, канд. хим. наук; Е. И. Па- шинина; Л. Ф. Печерникова; Т. И. Рудик; А. Т. Сотникова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.03.77, № 567
ВЗАМЕН ГОСТ 5972—51
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ