---

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий газообразный.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 8981.

Этилкарбитол с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Октанол-1, ч.

Этиленгликоль по ГОСТ 19710.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Эфир диэтиловый (эфир этиловый).

Этанол для хроматографии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Неподвижную фазу I наносят на твердый носитель следующим образом: трикрезилфосфат (20 % от массы твердого носителя) взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и растворяют в хлороформе или ацетоне. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый носитель был полнос­тью смочен раствором. Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлороформ или ацетон. Насадку досушивают в сушильном шкафу в течение 0,5—1 ч при 60 °С.

Неподвижную фазу II наносят на твердый носитель следующим образом: полиэтиленгликолъ- адипинат (5 % от массы твердого носителя) взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и растворяют в хлороформе или ацетоне. Приготовленный раствор приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлороформ или ацетон. Насадку досушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при 60 °С. Затем на приготовленную насадку наносят полифениловый эфир (3 % от массы твердого носителя), взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и растворяют в хлороформе или ацетоне. Приготовленный раствор приливают к насадке, помещенной в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы насадка была полностью смочена раствором. Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлороформ или ацетон. Насадку досушивают в сушильном шкафу в течение 0,5—1 ч при 60 °С.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и сушат сжатым воздухом. Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее с помощью вибратора и водоструйного насоса. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, проводят стабилизацию ее газом-носителем при 160 °С в течение 8—10 ч.

Каждую новую колонку перед градуировкой прибора необходимо насыщать этилцеллозольвом (30—40 вводов).

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограммы снимают при следующих условиях:

Объемный расход газа-носителя 36 см³/мин

Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода ...... 1:1

Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха 1:10

Скорость движения диаграммной ленты:

при использовании насадки с неподвижной фазой I 240 мм/ч

при использовании насадки с неподвижной фазой II 720 мм/ч

Температура термостата колонок 120 ‘С

Температура испарителя 220 ‘С

Объем вводимой пробы 0,001—0,005 см³

Продолжительность анализа:

при использовании насадки с неподвижной фазой I 55 мин

при использовании насадки с неподвижной фазой II 15 мин

Шкала записи хроматограммы (10-50)- Ю^-10 А

В зависимости от модели применяемого хроматографа в условиях режима работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и контроля содержания примесей с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Массовую долю примесей в этилцеллозольве определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют октанол-1. Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям.

Искусственные смеси готовят следующим образом. В стаканчик для взвешивания помещают последовательно анализируемую примесь, октанол-1 и бутанол-1. Массовая доля анализируемой примеси и окганола-1 в смеси составляет 0,2—0,8 % от массовой доли бутанола-1.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Полученную смесь тщательно перемешивают, отбирают микрошприцем 0,002 см³ и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Средний градуировочный коэффициент для каждого компонента определяют по 5—7 смесям.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты с учетом масштаба записи.

Градуировочный коэффициент (К^) вычисляют по формуле

где 5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

5,- — площадь пика определяемой примеси, мм²;

— масса навески «внутреннего эталона», г;

M_t — масса навески примеси, г.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов всех опре­делений.

Проверку градуировочных коэффициентов проводят после 500 определений, а также при изменении режима работы хроматографа.

1,5—2,0 г этилцеллозольва взвешивают в стаканчике для взвешивания и добавляют 0,2—0,3 % «внутреннего эталона» от массы анализируемого продукта. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, мик­рошприцем отбирают необходимый объем анализируемого продукта и вводят в испаритель хрома­тографа.

Массовую долю примеси (X_t) в процентах вычисляют по формуле

где — площадь пика определяемой примеси, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

— масса навески «внутреннего эталона», г;

Kj — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

М — масса навески этилцеллозольва, взятая для анализа, г.

Типовые хроматограммы технического этилцеллозольва приведены на черт, 1 и 2.

Для всех неидентифицированных примесей градуировочные коэффициенты принимают рав­ными 1.

Массовую долю этилцеллозольва (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 - (еа; + Х_в),

где Е Xj — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;

Х_в — массовая доля воды, определенная, как указано в п. 3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

Типовая хроматограмма технического этилцеллозольва на насадке с неподвижной фазой I

1, 4, 5, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 14 — неидентифицированные примеси; 2 — диэтиловый эфир; 3 — этанол;

8 — этилцеллозольв; 13 — этиленгликоль; 15 — октанол-1; 16 — этилкарбитол

Черт. 1

определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Бюретка по ГОСТ 29252 вместимостью 50 см³.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 25 см³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Отбирают пипеткой 25 см³ анализируемого продукта, помещают в коническую колбу, прибав­ляют пипеткой 25 см³ раствора гидроокиси калия и кипятят с обратным холодильником на песчаной бане в течение 40 мин.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Типовая хроматограмма технического этилцеллозольва на насадке с неподвижной фазой II

1 1 I I I і I
мин 12 т 8 6 if. 2 О

1, 5, 6, 8, 9, 70—неидентифицированные примеси; 2 — диэтиловый эфир; 3 — этанол; 4 — этилацетат; 7 — этилцеллозольв; 11 — этиленгликоль; 12 — октанол-1; 13 — этилкарбитол

Черт. 2

После охлаждения колбы холодильник промывают 40—50 см³ воды, затем избыток гидроокиси калия оттитровывают соляной кислотой в присутствии 8—10 капель раствора фенолфталеина.

Число омыления (А^) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

_(К-К₁)-5,6

где V— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V_x — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

5,6 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, мг;

V_n— объем этилцеллозольва, взятый для анализа, см³;

р — плотность этилцеллозольва, определенная как указано в п. 3.5, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 мг КОН на 1 г продукта.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,06 мг КОН на 1 г продукта при доверительной вероятности Р — 0,95.

Ионометр или pH-метр любой марки.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Бюретка по ГОСТ 29252 вместимостью 5 см³.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 50 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

50 см³ этилцеллозольва помещают в стакан, вместимостью 150 см³, содержащий 50 см³ воды, перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до pH 8,5, перемешивая магнитной мешалкой.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (А"₂) в процентах вычисляют по формуле

_{у =}У-0,0006 • 100

где И—объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия маляр­ной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

V_n— объем этилцеллозольва, взятый для анализа, см³;

р — плотность этилцеллозольва, определенная как указано в п. 3.5, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 5 см³.

Цилиндр исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным стеклянным холодильником.

Температуру конца перегонки продукта высшего сорта записывают в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы, не принимая во внимание капли жидкости, стекающие по стенкам колбы, продукта первого сорта — когда в приемнике находится 97 см³ дистиллята.