---

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят анало­гично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90 см³ воды.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этанале; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Этанол.

20,00 г моногидрата лимонной кислоты [С₃Н₄ОН(СООН)₃ • Н₂О] растворяют в 30 см³ воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают.

1,0 см³ анилина (C₆H₅NH₂) смешивают со 100 см³ бензола.

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %.

1,3 г анилина (C₆H₅NH₂) смешивают с 20,0 см³ раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

3,00 г октагидрата гидроксида бария [Ва(ОН)₂ • 8Н₂О] растворя­ют в 97 см³ воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.38.

5,00 г нитрата бария [Ba(NO₃)₂] растворяют в 95 см³ воды.

5,00 г дигидрата хлорида бария [(ВаС1₂ • 2Н₂О)] растворяют в 95,0 см³ воды.

20,00 г дигидрата хлорида бария [(ВаСЬ • 2Н₂О)] растворяют в 80 см³ воды. Через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный обеззолен­ный фильтр, трижды промытый горячей водой.

0,08 г батОфенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина C24H16N2) растворяют в 100,0 см³ изоамилового спирта.

20,0 см³ бензальдегида смешивают с 80,0 см³ абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с п. 2.160.

0,40 см³ бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см³ воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (И) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г пре­парата растворяют в 200 см³ воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содер­жащий 50 см³ азотной кислоты и 400 см³ воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Hg$⁺ (если в пробе фильт­рата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, переме­шивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После остаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60—70 °С.

2,5 г дибромида ртути (II) (HgBr₂) растворяют, слабо нагревая, в 50 см³ этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диамет­ром около 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помеще­нии, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна не менее 30 сут.

Калий иодид.

Крахмал растворимый.

5,0 г крахмала размешивают с 20 см³ воды. Смесь приливают к 500 см³ кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г иодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззолен­ные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна не менее 30 сут.

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1 %; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца [РЬ(СН₂СООН)₂ • ЗН₂О] растворяют в 20 см³ воды, содержащей 2,5 см³ концентрированной уксусной кислоты для предотвраще­ния образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см³.

Эфир этиловый.

Фильтровальную бумагу, нарезанную, на полосы шириной 90—100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдержи­вания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

Медицинскую вату в течение 3—4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью ре­зиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с п. 2.125.

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают проб­кой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20 %.

Воду, не содержащую углекислоты, приготовленную в соответст­вии с п. 2.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищен­ном от попадания углекислоты воздуха, как указано в п. 2.38.

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см³ воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм³ воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встря­хивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом извест­ковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция [Са(ОН)₂] в приготовленной известковой воде — 0,13—0,17 %. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1+1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20—40 %.

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выде­лением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракци­онную колбу вместимостью 200 см³. В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см³, вставленную в стеклян­ную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шлан­га с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно приле­гать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на '/з-

Приемник вместимостью 500 см³ должен быть наполнен на ³/₄ водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавлен­ным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракцион­ной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и погло­щается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

9,0 см³ (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % смешивают с 90,0 см³ воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина (HONH₂ • НС1) растворя­ют в 90 см³ воды.

Глиоксаль-бис- (2-оксианил).

Этанол.

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) (Ci₄H₁₂N₂O₂) растворяют в 100 см³ этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

Диметилглиоксим.

Этанол.

1,00 г диметилглиоксима (CH₃CNOH)₂ растворяют в 100 см³ этанола.

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

0,50 г 2,4-динитрофенил гидразина (QH6N₄O₄) растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты.

2.2’-Дипиридил.

Этанол.

2,50 г 2,2'-дипиридила [(C₅H₄N)2] растворяют в 25 см³ этанола и доводят объем раствора водой до 500 см³.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см³ раствора аммиа­ка водного и 199 см³ воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.

Тетрахлорметан.

0,02 г дитизона (CUH12N4S) и 100 см³ тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см³ и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см³. Затем добавляют 50 см³ аммиачного раствора и сильно встряхива­ют. После расслоения нижний органический слой сливают в ко­ническую колбу вместимостью 200 см³. Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см³. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³ и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасы­вают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см³ тетрахлорметана, подкисляют 1 см³ раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см³, водный слой отбрасывают. Экстракцию ди­тизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.