Приготовление
К смеси, содержащей 500 см3 соляной кислоты и 500 см3 воды, прибавляют около 10 см3 хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.
Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.
Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20—30 см3 раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.
Кислота соляная — вода, азеотропная смесь с массовой долей соляной кислоты приблизительно 20 %
Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1 + 1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре ПО °С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17 %).
Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10%
10,00 г дигидрата сульфосалициловой кислоты [НО38(НО)С6НзСООН • 2Н2О] растворяют в 90 см3 воды.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовойдолей 20%
20,00 г сульфосалициловой кислоты [НОз8(НО)СбНзСООН • 2Н2О] растворяют в 80 см3 воды.
Кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20 %
20,00 г трихлоруксусной кислоты (С13ССООН) растворяют в 80 см3 воды.
Кислота хромотроповая, раствор
25 мг хромотроповой кислоты (C10H8O8S2 • 2Н2О) или динатрие- вой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 70 % (готовят в соответствии с п. 2.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.
Кислота щавелевая, раствор концентрации с (Н2С2О4 • 2Н2О) = 0,5 моль/дм3.
6,30 г дигидрата щавелевой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.
Кислоты, растворы с определенной, массовойдолей
Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты (А) в кубических сантиметрах, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора, рассчитывают по формуле
Ср20- 100 10
с'г20 ’
где С — требуемая массовая доля кислоты в растворе, %
Р2о — требуемая плотность раствора кислоты, г/см3;
С — массовая доля исходной концентрированной кислоты, %; р '20 —плотность исходной концентрированной кислоты, г/см3. Рассчитанное количество концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая, вливают в воду. После охлаждения доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают. Преимущественно применяют разбавленные растворы кислот с массовой долей азотной кислоты 25 %, серной кислоты — 16 %, соляной кислоты — 25 %, уксусной кислоты — 30 %.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %
1,0 г растворимого крахмала размешивают с 10 см3 воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в 90 см3 кипящей воды и кипятят 2—3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
Магнезия, раствор смеси
В колбе вместимостью 1 дм3 смешивают 55,0 г гексагидрата хлорида магния (II) (MgCLj • 6Н2О), 105,0 г хлорида аммония, 350 см3 водного аммиака с массовой долей 25 % и 500 см3 воды. После растворения доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Магния сульфат, раствор концентрации с (MgSO4 • 7Н2О) = 0,5 моль/дм3
12,30 г гептагидрата сульфата магния растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.
Меди (II) ацетат, раствор с массовой долей 1 %
1,00 г моногидрата ацетата меди (II) [(СН3СОО)2Си • Н2О] растворяют в 99,0 см3 воды.
Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г пентагидрата сульфата меди (CuSO4 • 5Н2О) растворяют в 90,0 см3 воды.
Меди (II) хлорид, аммиачный раствор
22,50 г хлорида меди (II) (СиС12 ■ 2Н2О) растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 100 см3 водного аммиака с массовой долей 25 %.
Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1 %
0,10 г метиленового синего (Ci6Hi8C1N3S • ЗН2О) растворяют в 100,0 см3 воды.
Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2 % в метаноле
2,00 г морина (С15Н10О7) растворяют в 100,0 см3 метанола-яда.
Карбамид, раствор с массовой долей 20 % 20,00 г карбамида (NH2CONH2) растворяют в 80,0 см3 воды.
Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г тригидрата ацетата натрия (CH3COONa • ЗН2О) растворяют в 90,0 см3 воды.
Натрия ацетат, раствор с массовой д о л е й 10 %
20,00 г тригидрата ацетата натрия (CH3COONa • ЗН2О) растворяют в 80,0 см3 воды.
Натрия г е к с а н и тр о к о б а л ь т ат (III), раствор с массовой долей 10 %
10,00 г гемигидрата гексанитрокобальтата (III) натрия [Na3Co(NO2)6 • 0,5Н2О] растворяют в 90,0 см3 воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят в соответствии с п. 2.41.
Натрия гидроксид.
Приготовление
250,00 г гидроксида натрия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 250 см3 воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый флакон, закрывают пробкой и в течение 15—20 сут выдерживают до полного осаждения осадка карбоната натрия, нерастворимого в растворе гидроксида натрия указанной концентрации. Для приготовления разбавленных растворов прозрачный раствор осторожно сифонируют и соответственно разбавляют водой, не содержащей углекислоты.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония
Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор 1 + 3.
Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30, 20 и 10 %.
Приготовление
Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей углекислоты.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30 %
30,00 г гидроксида натрия растворяют в 70,0 см3 свежепрокипя- ченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см3.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20 %
20,00 г гидроксида натрия растворяют в 80,0 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см3. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г гидроксида натрия растворяют в 90,0 см3 свежепрокипя- ченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см3. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Натрия гидроксид, раствор концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3
8,00 г гидроксида натрия или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см3. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Натрия гидроортофосфат, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г додекагидрата гидроортофосфата натрия (NajHPO4 ■ 12Н2О) растворяют в 90,0 см3 воды.
Натрия карбонат, раствор концентрации с (Na2CO3 • ЮН2О) = 1 моль/дм3.
28,60 г декагидрата карбоната натрия растворяют в 100,0 см3 воды.
Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5 %
5,00 г нитрата растворяют в 95,0 см3 воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10 %
1,00 г дигидрата нитропруссида натрия {Na2[Fe(NO) (CN)5]x х2Н2О} растворяют в 9,0 см3 воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)
1,00 г пикриновой кислоты [(NO2)3C6H2OH] растворяют в 50,0 см3 метанола-яда, прибавляют 5,0 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 %, приготовленного в соответствии с п. 2.106, доводят объем раствора водой до 100,0 см3 и перемешивают.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрия пирофосфат, раствор с массовой долей 5 %
5,00 г декагидрата пирофосфата натрия (Na4P2O7 • ЮН2О) растворяют в 95 см3 воды.
Натрия салицилат, раствор с массово й д о л е й 10 %
10,00 г салицилата натрия (HOC6H4COONa) растворяют в 90,0 см3 воды.
Натрия сульфид, раствор в глицерине
Реактивы
Глицерин.
Натрия сульфида нонагидрат.
Приготовление
5,00 г нонагидрата сульфида натрия (Na2S • 9Н2О) растворяют в смеси, состоящей из 10 см3 воды и 30 см3 глицерина, тщательно перемешивая.
Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6 %
6,00 г декагидрата тетрабората натрия (Na2B4O7 • ЮН2О) растворяют при слабом нагревании в 100,0 см3 воды. После растворения раствор охлаждают. Применяют прозрачный отстоявшийся раствор над образовавшимися кристаллами.
Натрия тетр а ф е н и л б о р ат, раствор с
массовой долей 0,6%
0,60 г тетрафенилбората натрия [(C6H5)4BNa] растворяют в 100,0 см3 воды. При необходимости фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте в течение 60 сут.
Натрия хлорид, насыщенный раствор
40,00 г растертого в Порошок хлорида натрия смешивают со 100 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения используют отстоявшийся прозрачный раствор над осадком.
Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г хлорида натрия растворяют в 90 см3 воды.
Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно 1 % в ацетоне
1,00 г нингидрина (С9Н4О3 • Н2О) растворяют в 100 см3 ацетона.
Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4 % в соляной кислоте (для определения мышьяка)
Реактивы и растворы
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.
Олово (II) хлорида дигидрат.
Приготовление
1,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl2 • 2Н2О) растворяют в 250 см3 раствора соляной кислоты.
Олова (II) хлорид, раствор с массовой до.лей 10 % в соляной кислоте
Реактивы и растворы
Кислота соляная концентрированная.
Олова (II) хлорида дигидрат.
Приготовление
10,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl2 • 2Н2О) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, прибавляют 50 см3 воды и перемешивают. При хранении раствора в него добавляют несколько гранул олова.
8-0 к с и х и н о л и н, раствор с массовой долей 5 %
5,00 г 8-оксихинолина (C9H7NO) смешивают с 10,0 см3 раствора уксусной кислоты (с массовой долей 10 %), прибавляют 85,0 см3 воды и перемешивают до растворения.