Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.
Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине (для определения примеси мышьяка)
Реактивы и растворы
Натрия гидроксид.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат.
Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.
Серебра нитрат.
Серебра диэтилдитиокарбамат.
Приготовление
1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см3 пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтил- дитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3 воды, 2,6 г N, N'-диэтилдити- окарбамата натрия растворяют в 20 см3 воды. Затем медленно (в течение 15—20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °С до постоянной массы.
Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025 % в трихлормета н е (для определения меди)
Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.
Вата медицинская.
Калия-натрия тартрат тетрагидрат.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4 %, свежеприготовленный.
Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.
Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4 %.
Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Трихлорметан.
Приготовление
0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см3 трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см3 раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3 раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см3 трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см3 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трихлор- метаном до метки и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Раствор пригоден не менее 30 сут.
Желатина раствор с массовой долей 0,05 % 0,05 г желатина в 100,0 см3 воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора — не более 3 сут.
Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10 %■ в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)
Реактивы и растворы
Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).
Кислота серная, раствор 1+4.
Приготовление
10,00 г соли Мора [(FeSO4(NH4)2SO4 • 6Н2О)] растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.
Железа (II) сульфат, раствор концентрации с (FeSO4 • 7Н2О) = 1 моль/дм3.
27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10 % и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.
Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5 %
Реактивы и растворы
Железа (II) сульфата гептагидрат.
Кислота серная, раствор 1+9.
Приготовление
5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO4 • 7Н2О) растворяют в 95 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.
Раствор пригоден не более 2 сут.
Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10 %
10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl3 • 6Н2О) растворяют в 90 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов
Реактивы и растворы
Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина (C]6H8N2Na2OgS2) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации с (’/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина).
Калия перманганат, раствор концентрации с (’/5 КМпО4) = =0,1 моль/дм3.
Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16 %.
Кислота соляная концентрированная.
Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5 %.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212.
Приготовление
0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100 %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см3 каждый, помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO3, доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют, перемешивая, 1 см3 раствора хлорида натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO3, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг NO3.
Изатин, раствор в серной кислоте
Реактивы и растворы
Железа (II) сульфат гептагидрат.
Изатин.
Кислота серная концентрированная.
Приготовление
0,012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO4 • 7Н2О) растворяют в 16 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.
Иодмонобромид (раствор для определения непредельных соединений)
Реактивы
Бром.
Иод.
Кислота уксусная, ледяная, х. ч.
Приготовление
15,00 г тонко растертого в фарфоровой ступке иода растворяют, перемешивая, в 500—600 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см3 (8,2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла. Раствор пригоден не менее 30 сут.
Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %
5,00 г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1,0 см3 ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94,0 см3 воды.
Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольн ый раствор с массовой долей приблизительно 20 %
13,50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см3 воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.
Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3 %
3,00 г гексагидрата тартрата калия-антимонила [KOOC(CHOH)2COOSbO • 0,5Н2О] растворяют в 97 см3 воды.
Калия гексацианоферрат (II), раствор с. массовой долей 5 %
5,00 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {K4Fe(CN)6] • ЗН2О} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5 %
5,00 г гексацианоферрата (III) калия {K3[Fe(CN)$]} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %
10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в этаноле
10,00 г гидроксида калия растворяют в 100 см3 этанола. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
Калия иодид, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г иодида калия растворяют в 90 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Калия иодид, раствор с массовой д о л е й 30 %
15,00 г иодида калия растворяют в 35 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
Кали я-н атрия тартрат, раствор с массовой долей 20 %
20,00 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (C4H4KNaO6 • 4Н2О) растворяют в 80 см3 воды.
Калия перманганат, раствор с массовой долей 5 %
5,00 г перманганата калия растворяют в 95 см3 воды.
Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2 % (для определения сероуглерода)
2,50 г тригидрата ацетата свинца (II) [(СН3СОО)2РЬ • ЗН2О], 5,00 г моногидрата цитрата калия [С3Н4ОН(СООК)3 • Н2О] и 75,00 г калия гидроксида растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до 150 см3 и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.
Калия хромат, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г хромата калия (К2СгО4) растворяют в 90 см3 воды.
Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 44 %
Реактивы и растворы
Кислота соляная, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
Кальция хлорид, гексагидрат.
Кальция хлорид, дигидрат.
Кальция хлорид безводный.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.
-Приготовление
44,00 г гексагидрата хлорида кальция (СаС12 • 6Н2О) или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (СаС12 • 2Н2О), или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3. Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как .указано в п. 2.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 80 %
80,00 г гексагидрата хлорида кальция (СаС12 • 6Н2О) или 53,60 г дигидрата хлорида кальция (СаС12 • 2Н2О), или 40,00 г хлорида кальция (СаС12) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.
Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10 %
10,00 г хлорида кальция (СаС12) растворяют в 90 см3 воды.
Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрйи)
Реактивы и растворы
Калия перманганат, раствор с массовой долей 3 %.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3 %; готовят в соответствии с п. 2.43.
Приготовление
К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.
Кислота аскорбиновая, раствоэ с массовой долей 5%
5,00 г аскорбиновой кислоты (C6HgO6) растворяют в 95,0 cmj воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Кислота D-винная, раствор с массовой д о л е й 20 %
20,00 г D-винной кислоты растворяют в 80,0 см3 воды.
Кислота метаиодная, раствор концентрации с (НЮ4 • 2Н2О) = 0,3 моль/дм3
6,84 г ди гидрата метаиодной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.
Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1 %
1,00 г пикриновой кислоты [(NO2)3C6H2OH] растворяют в 99,0 см3 воды.
Кислота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6 % в этаноле
5,00 г пикриновой кислоты [(ЫО2)3СбН2ОН] растворяют в 95 см3 этанола (с массовой долей 90 %).
Кислота соляная, свободная от бромидов
Реактивы и растворы
Вода хлорная, приготовленная в соответствии с п. 2.42.
Кислота соляная концентрированная.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1+4.