Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоя­щий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

  1. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине (для определения при­меси мышьяка)

    1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

  1. Приготовление

1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см3 пири­дина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтил- дитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3 воды, 2,6 г N, N'-диэтилдити- окарбамата натрия растворяют в 20 см3 воды. Затем медленно (в течение 15—20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стек­лянный фильтрующий тигель, промывают 10 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °С до постоянной массы.

  1. Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025 % в трихлор­мета н е (для определения меди)

    1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4 %, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4 %.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

  1. Приготовление

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см3 трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и переме­шивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см3 раствора N, N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в дели­тельную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3 раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см3 трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлормета­новый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см3 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трихлор- метаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Раствор пригоден не менее 30 сут.

  1. Желатина раствор с массовой долей 0,05 % 0,05 г желатина в 100,0 см3 воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора — не более 3 сут.

  2. Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10 %■ в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

    1. Реактивы и растворы

Железа (П)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1+4.

  1. Приготовление

10,00 г соли Мора [(FeSO4(NH4)2SO4 • 6Н2О)] растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или квар­цевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

  1. Железа (II) сульфат, раствор концентрации с (FeSO4 • 7Н2О) = 1 моль/дм3.

27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10 % и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см3. Раствор применяют свеже­приготовленным.

  1. Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5 %

    1. Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1+9.

  1. Приготовление

5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO4 • 7Н2О) растворя­ют в 95 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

  1. Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl3 • 6Н2О) растворя­ют в 90 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

  1. Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов

    1. Реактивы и растворы

Индигокармин с установленной массовой долей основного веще­ства, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокар­мина (C]6H8N2Na2OgS2) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокар­мина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в корич­нево-желтую (1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации с (’/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации с (’/5 КМпО4) = =0,1 моль/дм3.

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16 %.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212.

  1. Приготовление

0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100 %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см3 каждый, помещают растворы, содер­жащие 0,030 и 0,035 мг NO3, доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют, перемешивая, 1 см3 раствора хлорида натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO3, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг NO3.

  1. Изатин, раствор в серной кислоте

    1. Реактивы и растворы

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

  1. Приготовление

0,012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO4 • 7Н2О) раство­ряют в 16 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, переме­шивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.

  1. Иодмонобромид (раствор для определения непре­дельных соединений)

    1. Реактивы

Бром.

Иод.

Кислота уксусная, ледяная, х. ч.

  1. Приготовление

15,00 г тонко растертого в фарфоровой ступке иода растворяют, перемешивая, в 500—600 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см3 (8,2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла. Раствор пригоден не менее 30 сут.

  1. Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %

5,00 г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1,0 см3 ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94,0 см3 воды.

  1. Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольн ый раствор с массовой долей приблизительно 20 %

13,50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см3 воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см3. Раствор применяют свежепри­готовленным.

  1. Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3 %

3,00 г гексагидрата тартрата калия-антимонила [KOOC(CHOH)2COOSbO • 0,5Н2О] растворяют в 97 см3 воды.

  1. Калия гексацианоферрат (II), раствор с. массовой долей 5 %

5,00 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {K4Fe(CN)6] • ЗН2О} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприго­товленным.

  1. Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5 %

5,00 г гексацианоферрата (III) калия {K3[Fe(CN)$]} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

  1. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.

  1. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10 % в этаноле

10,00 г гидроксида калия растворяют в 100 см3 этанола. Сохра­няют раствор в хорошо закрытом сосуде.

  1. Калия иодид, раствор с массовой долей 10 %

10,00 г иодида калия растворяют в 90 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

  1. Калия иодид, раствор с массовой д о л е й 30 %

15,00 г иодида калия растворяют в 35 см3 свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

  1. Кали я-н атрия тартрат, раствор с массо­вой долей 20 %

20,00 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (C4H4KNaO6 • 4Н2О) растворяют в 80 см3 воды.

  1. Калия перманганат, раствор с массо­вой долей 5 %

5,00 г перманганата калия растворяют в 95 см3 воды.

  1. Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2 % (для определения сероуглерода)

2,50 г тригидрата ацетата свинца (II) [(СН3СОО)2РЬ • ЗН2О], 5,00 г моногидрата цитрата калия [С3Н4ОН(СООК)3 • Н2О] и 75,00 г калия гидроксида растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до 150 см3 и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.

  1. Калия хромат, раствор с массовой долей 10 %

10,00 г хромата калия (К2СгО4) растворяют в 90 см3 воды.

  1. Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 44 %

    1. Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кальция хлорид, гексагидрат.

Кальция хлорид, дигидрат.

Кальция хлорид безводный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

  1. -Приготовление

44,00 г гексагидрата хлорида кальция (СаС12 • 6Н2О) или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (СаС12 • 2Н2О), или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3. Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовлен­ной, как .указано в п. 2.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

  1. Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 80 %

80,00 г гексагидрата хлорида кальция (СаС12 • 6Н2О) или 53,60 г дигидрата хлорида кальция (СаС12 • 2Н2О), или 40,00 г хлорида кальция (СаС12) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.

  1. Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10,00 г хлорида кальция (СаС12) растворяют в 90 см3 воды.

  1. Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрйи)

    1. Реактивы и растворы

Калия перманганат, раствор с массовой долей 3 %.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3 %; готовят в соответствии с п. 2.43.

  1. Приготовление

К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемеши­вая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.

  1. Кислота аскорбиновая, раствоэ с массовой долей 5%

5,00 г аскорбиновой кислоты (C6HgO6) растворяют в 95,0 cmj воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

  1. Кислота D-винная, раствор с массовой д о л е й 20 %

20,00 г D-винной кислоты растворяют в 80,0 см3 воды.

  1. Кислота метаиодная, раствор кон­центрации с (НЮ4 • 2Н2О) = 0,3 моль/дм3

6,84 г ди гидрата метаиодной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см3.

  1. Кислота пикриновая, раствор с массо­вой долей 1 %

1,00 г пикриновой кислоты [(NO2)3C6H2OH] растворяют в 99,0 см3 воды.

  1. Кислота пикриновая, раствор с массо­вой долей приблизительно 6 % в этаноле

5,00 г пикриновой кислоты [(ЫО2)3СбН2ОН] растворяют в 95 см3 этанола (с массовой долей 90 %).

  1. Кислота соляная, свободная от бромидов

    1. Реактивы и растворы

Вода хлорная, приготовленная в соответствии с п. 2.42.

Кислота соляная концентрированная.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1+4.