---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ
РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ АНАЛИЗЕ

ГОСТ 4517-87

(СТ СЭВ 435-86)

Издание официальное

БЗ 12-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 54-41:543.06:006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4517-87
(СТ СЭВ 435-86)

ЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных
реактивов и растворов, применяемых
при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory
reagents and solutions used for analysis

OK£Ty.26Q2

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавли­вает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

   2. При приготовлении растворов применяют мерную лабора­торную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) поГОСТ 1770;

бюретки по ГОСТ 29251;

пипетки по ГОСТ 29227;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного квар­цевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюх­нера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336; ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости, весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специ­альных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промы­тый горячей водой.

1. 5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприго­товленными.

   6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притерты­ми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15—25 °С (если нет других указаний).

   7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и ле­тучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопас­ности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ
   И РАСТВОРОВ

   1. Альдегид салициловый, раствор с мас­совой долей приблизительно 1 % в метаноле.

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см³ метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

0,10 г алюминона (C22H23N3O3) растворяют в 100 см³ воды.

Кислота серная, раствор с массовой долей 5 %.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3—5 см³ раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

425 см³ водного аммиака с массовой долей 25 % и плотностью 0,907 г/см³ разбавляют водой до 1 дм³.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10 % —0,960 г/см³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50 %; готовят в соответствии с п. 2.102.

Раствор готовят насыщением воды, на содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см³, что соответствует раствору с мас­совой долей аммиака 25 %. Для получения раствора более высокой концентрациищриемник с раствором охлаждают водой со льдом.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

500 см³ водного аммиака помещают в круглодонную колбу вмес­тимостью 1 дм³ и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с на­тронной известью, и оставляют раствор на 18—20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продол­жают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см³, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25 %. Для получе­ния раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

10,0 г ацетата аммония (CH3COONH4) растворяют в 90 см³ воды.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным тит­рованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ и раствора гидроок­сида натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; при необходи­мости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в 172,5 см³ раствора аммиака с массовой долей точно 10 %.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм³ и перемешивают.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; готовят в соответствии с п. 2.4.

Аммония карбамат.

К 20,0 г карбамата аммония (NH₂COONH₄) прибавляют 20 см³ раствора аммиака, 40 см³ воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4 %; готовят следу­ющим образом: 34,0 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см³.

Аммония гидрокарбонат.

7,90 г гидрокарбоната аммония (NH₄HCO₃) растворяют в 50 см³ водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см³.

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

0,23 г метаванадата аммония (NH₄VO₃) растворяют в 80 см³ горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора азотной кис­лоты, доводят объем водой до 100 см³.

0,05 г тетрагидрата метаванадата аммония (NH₄NO₃ ■ 4Н₂О) рас­творяют в 10,0 см³ серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(HN₄)₆Mo7O₂₄ • 4Н₂О] растворяют в 65 см³ воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 см³ раствора азотной кислоты, оставляют на 24 чи фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 сут.

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

5,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH₄)₆Mo7O₂₄ • 4Н₂О] растворяют в 95 см³ воды, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммойия [(NH₄)₆Mo7O₂4 • 4Н₂О] растворяют в 90 см³ воды при температуре 40—60 °С, затем охлаж­дают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3—4 сут.

4,00 г моногидрата оксалата.аммония [(COONH₄)₂ • Н₂О] рас­творяют в 96 см³ воды.

1-Бутанол.

Аммония роданид.

10,0 г роданида аммония (NH₄SCN) растворяют в 10 см³ воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см³ бутанола.

30,0 г роданида аммония (NH₄SCN) растворяют в 70 см³ воды.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Сероводород получают в аппарате Киппа в соответствии с п. 2.41.

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и раз­деляют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролиру­ют, как описано в п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии сп. 2.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Сероводород получают в аппарате Киппа, как указано в п. 2.41.

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скорос­тью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60—80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония [(NH^SJ считают готовым, если при осторожном добавлении 1—2 см³ этого раствора к 1—2 см³ раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2—3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Аммония хлорид.

70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см³ воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиа­ка (до появления запаха), нагревают в течение 1—1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровыва­ют на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.