---

Вода бромная; готовят в соответствии с п. 2.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30 %.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.

120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при переме­шивании в раствор, содержащий 50 см³ азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель рас­твора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавля­ют 200 см³ раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза 200 см³ воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60—70 °С. Сохра­няют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95 см³ этанола.

5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см³ воды. При отсутст­вии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %; готовят по п. 2.89.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8 % (готовят соответ­ствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидрок­сида натрия с массовой долей 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

300 г сахара растворяют в 100 см³ воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0 см³ раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4,0 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 8 %, затем 150 см³ холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. Перед исполь­зованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ или раствором гид­роксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³. Раствор может приобрести светло-желтую окраску.

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

19,00 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепроки- пяченной воде, прибавляют 0,1 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

5,0 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипя­ченной воде, содержащей 0,1 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100,0 см³.

Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5 %, приготовлен­ный в соответствии с п. 2.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1+4.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %; готовят, как указано в п. 2.106, соответствующим разбавлением концентрирован­ного раствора гидроксида натрия.

Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10 %.

•К раствору тригидрата ацетата свинца (II) [РЬ(СН₃СОО)₂ • ЗН₂О] прибавляют раствор гидроксида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.

1,0 г нитрата серебра растворяют в 6 см³ воды, добавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 %, приготовленный в соответствии с п. 2.4, до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок, и доводят объем раствора водой до 10,0 см³. Раствор готовят в необходимом количестве и сразу используют во избежание образования амина серебра.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 65 %.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85 %.

100 см³ азотной и 70 см³ ортофосфорной кислоты последователь­но приливают, перемешивая, в 830 см³ воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают.

Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с п. 2.32.

Спирт изоамиловый.

Эфир этиловый.

Два объема изоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.

9,20 г бихромата калия (К2СГ2О7), растертого в порошок, поме­щают в фарфоровую чашку, прибавляют 100 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения бихромата калия. Хромовую смесь хранят в посуде со стеклянной пробкой. Смесь пригодна до тех пор, пока она не приобретет зеленый цвет.

0,05 г соли Рейнеке [NH₄Cr(NH₃)2(SCN)4 • Н₂О] растворяют в 10,0 см³ воды. Раствор пригоден в течение 14 сут.

2,00 г тиоацетамида (CH₃CSNH₂) растворяют в 98 см³ воды.

Раствор пригоден в течение 3 сут.

0,10 г титанового желтого [C₂oHi9N₅S2(S0₃Na)2] растворяют в воде и объем доводят водой до 100 см³. Раствор следует применять свежеприготовленным.

0,10 г титанового желтого [C2oH₁₉N₅S2(S03Na)2] растворяют в 100,0 см³ этанола. Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 120 сут.

Буферный раствор (pH 5); готовят следующим образом; 38,0 г тригидрата ацетата натрия (CH₃COONa • ЗН₂О) растворяют в воде, прибавляют 58 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем рас­твора водой до 1 дм³ и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид.

Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12 %.

Натрия ацетата тригидрат.

1,10-Фенантролина моногидрат.

К 200 см³ воды прибавляют 100 см³ буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1,10-фенантро- лина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе оран­жевого стекла с притертой пробкой.

Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %; гото­вят по ГОСТ 4919.1.

Формалин с массовой долей формальдегида 36—38 % и с массо­вой долей железа не более 0,0005 %.

Этанол.

2.1,58.2. Приготовление

К І00 см³ формалина прибавляют 100 см³ воды, 0,5 см³ раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окраши­ваний, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Крахмал растворимый.

Цинка иодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.

4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количе­ством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, пере­мешивая, в 100 см³ кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем до­бавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавля­ют 200—300 см³ воды, 2,0 г иодида цинка, доливают объем раствора водой до 1 дм³ и фильтруют.

Раствор применяют свежеприготовленным.

Иод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.

Порошок цинковый.

4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количе­ством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 см³ кипящего рас­твора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный рас­твор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г иода в 10 см³ воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 дм³ и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970—1050 °С в течение 2—3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250—300 °С в течение 1—2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокален­ный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 см³ этанола.

Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.

Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25—0,30 г на каждые 100 см³ этанола. После полного растворения натрия колбу соединя­ют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе — хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо при­шлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 г/см³ (при температуре 22 °С).

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

В круглодонную колбу, вместимостью 250 см³ с притертой проб­кой помещают 100 см³ этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ос­тавляют на 1—2 сут, периодически встряхивая. Затем отгоняют эта­нол, нагревая на водяной бане.

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Калия гидроксид.

Калия перманганат, раствор концентрации с (*/₅ КМпО₄) = =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в п. 2.138.

Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0 см³ этилового ?фира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0 см³ реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см³.

Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,2 см³ раствора перманганата калия в 50 см³ воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: до­бавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, перио­дически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добав­ляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.