---

0,20 г хлорида палладия (II) растворяют в 10,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, доводят объем раствора водой до 250 см³.

Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20 %.

Пирогаллол или пирогаллол А.

В случае применения пирогаллола готовят два раствора: 8,0 г пирогаллола растворяют в 100 см³ воды — раствор 1, 20,0 г гидроксида калия растворяют в 80 см³ воды — раствор 2. Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношение 1 + 6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в котррой раствор будет применяться.

В случае применения пирогаллола А готовят один раствор: 25,0 г пирогаллола А смешивают со 180,0 см³ раствора гидроксида калия с массовой долей 20 %.

40,00 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO₄ • 5Н₂О) раство­ряют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см³.

200,0 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (сегнетовой соли) (C₄H₄KNaOe • 4Н₂О) и 150,00 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

50,00 г нонагидрата сульфата железа (III) [Fe₂(SO₄)₃ • 9Н₂О] рас­творяют в 110 см³ (200 г) концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 см³. После охлаждения добавляют воду до объема 1 дм³. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманга­ната калия концентрации с ('/s KMnO₄) = 1 моль/дм³ до розо­вой окраски.

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85 %.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

67,00 г пентагидрата сульфата марганца (II) (MnSO₄ ■ 5Н₂О) растворяют в 500—600 см³ воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору при­бавляют 138 см³ ортофосфорной кислоты, 130 см³ серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1 %.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

0,1 г 1-нафтиламина (C₁₀H₉N) растворяют в 100 см³ воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см³ уксусной кислоты и прибав­ляют 100 см³ раствора сульфаниловой кислоты [СбН₄(ЫН₂) (SO₃H)].

Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розо­вая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1 + 40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа исполь­зуют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипет­кой.

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см³ воды и при поме­шивании приливают 20,0 см³ серной кислоты. Горячую смесь раз­бавляют 40,0 см³ воды и перемешивают до растворения навески.

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0 см³ воды и доводят объем раствора водой до 100,0 см³. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 см³) азот­ной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см³ и перемеши­вают.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п. 2.38.

Иод.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержа­щий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50 %.

Ртуть металлическая.

К 10 см³ воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10—15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой ок­раски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см³, ртуть промывают 100—125 см³ воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см³ полученного раствора прибавляют 15 см³ воды, 70 см³ раствора гидроксида натрия и перемешивают.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в,п. 2.38.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержа­щий карбонато^/готовят как указано в п. 2.106.

Ртути (II) йодид.

При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм³ воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см³ воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18—20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70—80 °С.

2,5 г иодида калия растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см³, прибавляют 70 см³ раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2—3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реак­тива хранят в темном месте.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см³ воды.

Калия иодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см³ воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.

20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см³ раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы от­сасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

5,0 г иодида калия растворяют в 10 см³ воды в стакане вмести­мостью 250 см³ с меткой на 100 см³. К раствору медленно прибав­ляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильт­руют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и раз­бавляют водой до 100 см³. Затем прибавляют 0,5 см³ раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.

1,0 г иодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 см³ воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см³ воды, затем 70 см³ воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

0,60 г метаванадата аммония (NH₄VO₃) растворяют в 440 см³ горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемеши­вая, прибавляют- 560 см³ раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагид­рата молибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O24 • 4Н₂О] и перемешивают до полного растворения соли.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

Метол.

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH₄)₆Mo₇O₂₄- 4Н₂О] растворяют в 95 см³ воды, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты — раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия (K₂S₂Oj) растворяют в воде, нагретой до 30 °С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см³ — раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

Иод, раствор концентрации с ('/гЬ) ⁼ 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %; готовят в соответствии с п. 2.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафук­син основной.

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 см³ горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлажда­ют, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и прибавляют 30 см³ раствора метабисульфита калия или 25 см³ раствора метаби­сульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10 см³ соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3 см³ приготовленного раствора титруют раствором иода в присутствии раствора крахмала. На титро­вание должно расходоваться от 3 до 4 см³ раствора иода. Если объем раствора иода, израсходованный на титрование, меньше 3 см³, то к 100 см³ приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 см³ и израсходованным объемом рас­твора иода. Если количество раствора иода, израсходованное на титрование, больше 4 см³, то к реактиву прибавляют раствор основ­ного фуксина и основного парафуксина в объеме (И), рассчитывае­мом по формуле для 100 см³ раствора

V = 27 • И, — 100,

где И] — объем раствора иода с (’ЛЬ) ⁼ 0,1 моль/дм³, израсхо­дованный на титрование 3 см³ раствора, см³.

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активирован­ный уголь.

Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с (НС1О₄) = 0,02 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3 соответству­ющим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с (НС1О₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) ледяной уксусной кислотой.

3,00 г ацетата ртути (II) [(CH₃COO)₂Hg] растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 см³. Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.