---

(Измененная редакция, Изм № 1).

1 - приемный резервуар; 2, 4 - краны; 3 - бюретка; 5 - подставка

Черт. 2

4.3. Определение объемной доли двуокиси углерода

4.3.1. Аппаратура, реактивы

Бюретка специальная для измерения объема газов (черт. 2) или бюретка специальная газовая БСГ.

(Измененная редакция, Изм № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.

4.3.2. Проведение анализа

Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытых кранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускают через бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывая прибор двуокисью углерода. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора.

Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение.

В приемный резервуар наливают до метки 105 см³ раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, чтобы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия.

Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокиси калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.

1 - склянка с серной кислотой; 2 - склянка с силикагелем; 3 - трубка соединительная стеклянная реакционная; 4 - электропечь или масляная баня; 5 - склянка с поглотителем

Черт. 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа.

При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Определение объемной доли окиси углерода

4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для определения окиси углерода (черт. 3), состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336-82; сетки № 1-0,5 по ГОСТ 3826-82; трубки соединительной стеклянной типа ТХ-VIII 100 по ГОСТ 25336-82; банки из темного стекла вместимостью 1 дм³ или другой затемненной с помощью асбестового волокна и пригодной для испытания при 250 °С; сушильного электрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагрев до 250-300 °С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 250 °С.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80.

Вата стеклянная.

Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 0,2 и 20 %, не содержащие свободного йода.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na₂S₂О₃×5Н₂О) = 0,001 моль/дм³ (0,001 н.) и раствор с массовой долей 40 %.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 10 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5 %.

4.4.2. Подготовка анализа

Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером 2-3 мм помещают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм³. Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой.

Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра.

Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом.

Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку, состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов, заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различными поглотителями (30 %-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СО₂, 40 %-ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения Сl, 10 %-ный раствор уксуснокислого свинца - для поглощения N₂S, раствора концентрированной серной кислоты с 5 %-ным раствором марганцовокислого калия - для поглощения органических примесей).

Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20 %-ным раствором йодистого калия.

В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки.

После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4 пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа.

Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение 2-3 ч. Затем, не прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуру электрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще 2,5-3 ч.

После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30-40 °С выключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую или пластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место на хранение.

Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяют препарат на выделение йода продувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубку с йодноватым ангидридом и склянку с 10 см³ раствора йодистого калия и 2-3 см³ раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа.

Затем прекращают подачу воздуха в установку и включают обогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа.

На подготовленном приборе проводят не более десяти определений.

4.4.3. Проведение анализа

Через подготовленный прибор для определения окиси углерода (см. черт. 3) в течение 10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду, предварительно осушенную в склянках.

Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см³ йодистого калия с 2-3 см³ крахмала.

Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм.

Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.

Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.4. Обработка результатов

Объемную долю окиси углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂О₃×5Н₂О) = 0,001 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

4,5 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,001 моль/дм³, эквивалентный 0,05 % по объему окиси углерода, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т.е. раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет.

Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой же точностью измерения.

При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.4.

4.5. Определение минеральных масел и механических примесей

4.5.1. Качественное определение минеральных масел и механических примесей

4.5.1.1. Материалы

Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани (бязь, коленкор, мешковина, брезент).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

4.5.1.2. Проведение анализа

На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Рекомендуется после каждого анализа промывать мешок в бензине и высушивать при 120 °С.

4.5.2. Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей

4.5.2.1. Аппаратура, приборы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей (черт. 4 и обязательные приложения 1, 2) состоит из следующих частей:

вставки для отбора пробы из рабочего трубопровода, выполненной из стальной трубки диаметром 10 мм и толщиной стенки 1,5 мм, длиной 100-150 мм, согнутой под углом 90°; меньший конец трубки длиной 25 мм вваривается в промышленный трубопровод перед конденсатором по центру трубы навстречу потоку газа;

конуса измерительного с камерой для закладки фильтра АФА (см. приложения 1, 2), испытанного после изготовления на плотность и прочность внутренним гидравлическим давлением 98×10² кПа (98 кгс/см²) с выдержкой 10 мин;

установки пробоотборной с пароперегревателем (см. черт. 1), описанной в п. 4.2.3;

фильтра аналитического аэрозольного типа АФА с мелкоячеистой опорной сеткой 0,5´0,5 мм из стали 1Х18Н9Т; допускается применять другую опорную сетку с аналогичными параметрами;

редуктора углекислотного или кислородного баллонного одноступенчатого типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89;

1 - пробоотборная трубка; 2 - трубопровод двуокиси углерода; 3 - емкость с жидкой двуокисью углерода; 4, 12, 13 - вентиль запорный 15с9бкd_у 10 мм, Р_у 100 кгс/см²; 5 - вентиль запорный 15с13бкd_у 6 мм, Р_у 25 кгс/см²; 6 - ротаметр; 7 - установка пробоотборная; 8 - пароперегреватель; 9 - конус измерительный; 10 - фильтр аналитический аэрозольный АФА; 11 - сетка опорная металлическая

Черт. 4

ротаметра по ГОСТ 13045-81 для измерения расхода 7-8 м³/ч или другого прибора, обеспечивающего измерение указанного объема газа;

вентилей запорных типа 15с13бкd_у 6 мм, Р_у 25 кгс/см² (1 шт.) ч 15с9бкd_у 10 мм, Р_у 100 кг/см² (3 шт.); допускается применять другие вентили, обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб;

термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения 0-100 °С.

4.5.2.2. Проведение анализа

Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического :аэрозольного фильтра из двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервал времени.

Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА. При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси углерода. Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца, в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус (см. черт. 4), заранее обработанный изнутри шкуркой и протертый насухо тканью.

При отборе пробы двуокиси углерода в бачок пароперегревателя пробоотборной установки подводят горячую воду, открывают вентили 4 и 13 перед конусом и редуктором установки, отрегулировав редуктор так, чтобы расход газа составил 7-8 м³/ч.

Во время работы следят за постоянством температуры, давлением и потоком газа, записывают показания термометра, манометров и ротаметра, следят за работой пароперегревателя, увеличивая или уменьшая поток горячей воды в его бачке и не допуская понижения температуры газа после него ниже (20 ± 5) °С.

Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - 2-3 ч, 40-литрового баллона - до полного его опорожнения.

При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5; разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают.