---

4.5.2.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию минеральных масел и механических примесей в двуокиси углерода (Х₁), в мг/кг, вычисляют по формуле

_,

где m₁ - масса фильтра АФА до отбора пробы, мг;

m₂ - масса фильтра АФА после отбора пробы, мг;

t - время отбора пробы, ч;

m - массовый расход отбираемой пробы двуокиси углерода, кг/ч;

_,

где r - плотность двуокиси углерода при условиях отбора пробы (при Р и Т), кг/м³;

u - объем отбираемого на пробу газа, который определяют с учетом коэффициента K₂, учитывающего рабочие условия (температуру и давление), м³/ч;

_,

где u₁ - объемный расход газа, найденный по кривой ротаметра, соответственно измеренному среднему значению количества делений по ротаметру, отградуированному по объемному количеству воздуха u_х с учетом коэффициента K₁, м³/ч;

K₂ - коэффициент, вычисляемый по формуле

_,

где р - рабочее давление, кПа (кгс/см²);

р₁ - давление, при котором произведена градуировка ротаметра, кПа (кгс/см²);

Т - рабочая температура, К;

Т₁ - температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;

_,

где K₁ - коэффициент, вычисляемый по формуле

_,

где r₁ - плотность воздуха при условиях градуировки, кг/м³;

r₂ - плотность двуокиси углерода при условиях градуировки,. кг/м³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг/кг при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5.2.1-4.5.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Определение наличия сероводорода

4.6.1. Посуда, реактивы, растворы

Склянка по ГОСТ 25336-82, тип СН, вместимостью 200 см³ или любая аналогичная склянка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Цилиндр 1 (3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 2 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5 % с добавлением 30 см³ уксусной кислоты на 1 дм³ раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.2. Проведение анализа

В склянку вместимостью 200 см³ наливают 100 см³ дистиллированной воды и 2 см³ раствора уксуснокислого свинца.

Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе.

4.7. Определение наличия соляной кислоты

4.7.1. Аппаратура, реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см³ или аналогичный прибор.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью 0,1 и 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (АgNО₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

4.7.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов при помощи бюретки вводят 0,1 см³ азотнокислого серебра, 5 см³ дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе.

4.7.1, 4.7.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот)

4.8.1. Аппаратура, реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см³ или любые аналогичные приборы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью 0,1, 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5КМnО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

1 - пористая пластинка; 2 - сфера

Черт. 5

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83-1,835 кг/м³

4.8.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов вместимостью 25 см³ вводят 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия, 5 см³ дистиллированной воды и несколько капель серной кислоты.

Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду.

Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот).

4.9. Определение наличия аммиака и этаноламинов

4.9.1. Аппаратура и реактивы

Прибор расхода любого типа на 60-100 дм³/ч.

Поглотитель (черт. 5) с пористой пластинкой ПОР 160 или ПОР 250 по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью 0,1 и 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2Н₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %.

4.9.2. Проведение анализа

В поглотитель вводят 0,1 см³ раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см³ воды и делают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет.

Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствора устанавливают контрольную пробу. Для этого в пробирку из бесцветного стекла одинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5 см³ воды. Получают раствор желтого цвета.

Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30 см³ двуокиси углерода.

Испытуемый раствор в поглотителе должен оставаться оранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака и этаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровень жидкости в поглотителе доводят до метки водой.

4.8.1-4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.10. Определение запаха и вкуса

4.10.1. Проведение анализа

Запах и вкус определяют органолептически.

Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентиль баллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха.

В стакан наливают 200 см³ чистой питьевой воды температурой не выше 10 °С и в течение 20 мин пропускают через нее сильную струю двуокиси углерода.

Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятный слегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха.

4.10.1а. Аппаратура и реактивы

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 50 °С.

Секундомер механический 2-го класса.

Питьевая вода по ГОСТ 2874-82.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.11. Определение массовой доли воды

4.11.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Секундомер механический 2-го класса.

4.11.2. Проведение анализа

Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода, опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держат его открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г сосуд до образования слабого потока снегообразной двуокиси углерода. Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают в вертикальное положение. Собранную воду взвешивают.

4.11.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m₁ - масса воды, кг;

m - масса двуокиси углерода в баллоне, кг.

Результаты вычисления округляют до десятых долей процента. Двуокись углерода с массовой долей воды, значение которой округляют до нуля (0,0 %), относят к высшему или первому сорту.

4.11.1-4.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.12. Определение массовой концентрации водяных паров

4.12.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, 30 см³ на 5 измерений.

1 - емкость с двуокисью углерода; 2 - устройство пробоотборное; 3 - влагомер конденсационный; 4 - термометр; 5 - сухой лед; 6 - спирт

Черт. 6

Лед сухой или снег, полученный непосредственно перед анализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описано в п. 4.5.

Установка для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода (черт. 6) состоит из конденсационного влагомера (черт. 7), пробоотборной установки (черт. 1), стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от минус 100 до плюс 20 °С или по ГОСТ 400-80 с пределами измерения от минус 80 до плюс 60 °С с ценой деления не менее 1 °С; стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С.

Конденсационный влагомер

1 - сосуд из толстостенного стекла; 2 - стакан из меди (марки М-1 или М-3 по ГОСТ 859-78) или из любого металла с высокой теплопроводностью (бронза, латунь и др.) с никелированной и отполированной поверхностью; 3 - резиновая пробка

Черт. 7

Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.12.2. Подготовка к анализу

Слабый поток газообразной двуокиси углерода пропускают через пробоотборную установку, бачок испарителя которой заливают горячей водой температурой 85-90 °С.

Газ перегревают с тем, чтобы после дросселирования в редукторе он имел температуру около 20 °С. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па (10 мм вод. ст.) направляют в конденсационный влагомер, в стакане которого отсутствует спирт, и 3-5 мин продувают влагомер.

4.12.3. Проведение анализа

Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней (роса), фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы (инея) в двуокиси углерода.

4.12.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. 3 и диаграмме (приложение 3).

Таблица 3