Примечание. Свободную кислотность определяют титрованием 10 см³ рабочего фосфатирующего раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации NaOH с, равной 0,1 моль/дм³ с индикатором метиловым оранжевым; общую кислотность - с индикатором фенолфталеином. При этом по израсходованному объему гидроокиси натрия в кубических сантиметрах определяет кислотность в условных единицах - точках.

Д.3.3. Определение массы фосфатного покрытия, приходящейся на единицу площади поверхности

Метод применим для:

- фосфатных покрытий на железе и стали;

- фосфатных покрытий на цинке и кадмии;

- фосфатных покрытий на алюминии и его сплавах.

Метод применяют только для фосфатных покрытий, которые не содержат дополнительных слоев, например масла, полимеров на водной основе или на растворителях, а также воска.

Гравиметрический метод не обнаруживает наличия мест, на которых не сформировалось фосфатное покрытие, или пятен, толщина которых меньше минимального значения, установленного для измеряемых участков. Кроме того, конкретное значение, полученное на каждом измеряемом участке, соответствует средней толщине этого участка.

Д.3.3.1. Используемая аппаратура

Стаканы из стекла или другого материала, в которых допускается растворять фосфатные покрытия.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Д.3.3.2. Требования к образцам металла

Образцы должны иметь максимальную массу 200 г и общую поверхность, достаточную для того, чтобы можно было измерить потерю массы с достаточной точностью в соответствии с требованиями к материалам или изделиям. Для обеспечения достаточной точности измерения общая поверхность должна соответствовать требованиям, приведенным в таблице Д.2.

Таблица Д.2

Корреляция площади образца и требуемой массы покрытия на единицу поверхности

Д.3.3.3. Метод отбора образцов должен соответствовать требованиям НД на изделие.

Д.3.3.4. Средства и методы удаления покрытий

Для приготовления растворов допускается применять реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. и дистиллированную воду или воду идентичной чистоты.

Д.3.3.5. Метод удаления фосфатных покрытий с железа и стали

Метод удаления марганецфосфатных покрытий

Для удаления марганецфосфатных покрытий используют водный раствор, содержащий 50 г оксида хрома (VI).

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, м² , взвешивают. Результат m₁, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной (75 + 5) °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса m₂, г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Метод удаления цинкфосфатных покрытий

Растворы для удаления покрытия:

- раствор А - водный раствор, содержащий: едкий натр-100 г, ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота - дигидрат тетранатриевой соли) - 90 г и триэтаноламин - 4 г в 1 дм³ раствора;

- раствор Б - раствор, содержащий 50 г/дм³ оксида хрома (VI).

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, м² , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания m₁, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор А для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной (75 + 5) °С или на 1,5-2,0 мин в раствор Б такой же температуры. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса m₂, г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Метод удаления железофосфатных покрытий

Водный раствор, содержащий 50 г/дм³ оксида хрома (VI) СrО₃.

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, м² , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания m_l, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной (75 ± 5) °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в чистой проточной воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса m₂, г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.6. Метод удаления фосфатных покрытий с цинка и кадмия

Раствор, содержащий 20 г бихромата аммония на 1 дм³ 25%-30%-ного раствора аммиака. Во время приготовления температура раствора должна быть не боле 25 °С.

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, м² , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания m₁, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 3-5 мин в раствор для удаления покрытия температурой не выше 25 °С. Эту операцию проводят при работающей вытяжной вентиляции. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают, снова взвешивают и определяют массу m₂, г.

Для каждого образца берут свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.7. Метод удаления кристаллических фосфатных покрытий с алюминия и его сплавов

Раствор для удаления покрытия - азотная кислота с массовой долей основного вещества 65% - 70%.

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, м² , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания m₁, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной (75 + 5) °С, либо на 15 мин в тот же раствор температурой (25 ± 5) °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса m₂, г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.8. Оформление результатов

Массу на единицу площади m_s, г/м² , определяют по формуле

_{, (Д.2)}

где m₁ - масса образца с покрытием, г;

m₂ - масса образца после удаления покрытия, г;

S - площадь покрытия образца, м ² .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение трех определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,05 г/ м² при доверительной вероятности Р - 0,95.

Д.4. Приготовление, контроль и корректирование пассивирующих растворов

Д.4.1. Для приготовления пассивирующих растворов на основе хромового ангидрида и основного бихромата хрома применяют деминерализованную воду с удельной проводимостью не более 20 мкСм/см по ГОСТ 6709 .

Д.4.2. Для приготовления пассивирующих растворов на питьевой воде щелочность воды снижают до 2 точек добавлением 45%-ного раствора муравьиной кислоты. Добавление 10 см³ раствора муравьиной кислоты в 100 см³ воды снижает щелочность на 1 точку.

Д.4.3. Определение общей щелочности - по Д.1.1 .

Д.4.4. При контроле пассивирующих растворов в процессе работы определяют рН и массовую концентрацию шестивалентного хрома.

Д.4.5. Корректирование рабочего пассивирующего раствора проводят по результатам анализа на хром (VI) и измерения рН следующим образом.

Рабочий пассивирующий раствор в течение дня корректируют по содержанию хрома добавлением основного бихромата хрома или хромового ангидрида.

Если рН пассивирующего раствора более 5, то добавляют азотную кислоту.

Если рН менее 3, то корректирование проводят добавлением раствора едкого натра (приблизительно 20%-ной концентрации) до рН, равного 3,0-5,0.

Замену пассивирующего раствора проводят 1 раз в 3 мес.

Д.4.6. Корректирование растворов моно- и триэтаноламина проводят в зависимости от потерь объема раствора, унесенного с обрабатываемыми изделиями.

Д.4.7. Корректирование растворов для пассивирования высоколегированных сталей проводят концентрированными растворами компонентов.

Приложение Е
(справочное)

Материалы и химикаты, применяемые для подготовки поверхности к окрашиванию

Е.1. Материалы и химикаты, применяемые для подготовки поверхности к окрашиванию, приведены в таблице Е.1.

Таблица Е.1

Е.2. Допускается применять также другие материалы и составы, удовлетворяющие требованиям по коррозионной стойкости ГОСТ 9.401 и характеристикам, приведенным в таблице 14 .

Библиография

[1] ИСО 8501-1:1998 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 1. Степень ржавления и степени подготовки непокрытой стальной основы после полного удаления прежних покрытий «Preparation of steel substrates before application of paints and related products - Visual assessment of surface cleanliness - Part 1: Rust grades and preparation grades of uncoated steel substrates and of steel substrates after overall removal of previous coatings»

Ключевые слова: подготовка металлической поверхности под окрашивание, обезжиривание, фосфатирование, пассивирование, активация, лакокрасочные материалы, защита от коррозии