РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); МТК 107
ВНЕСЕН Государственным Комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
|
Республика Беларусь Республика Молдова Российская Федерация Украина |
Бел стандарт Молдовастандарт Госстандарт России Госстандарт Украины |
3 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6—82
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
ZINC ALLOYS
Methods for the determination of iron
Дата введения 1996—07—01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 % до 0,4 % в пробах этих сплавов.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водиая. Технические условия
ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 25284.0—95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа.
Общие требования
Общие требования к методам анализа — согласно ГОСТ 25284.0.Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.
Кислота соляная—по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1и раствор 2 моль/дм’.
Водорода пероксид — по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) — по нормативной документации.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см’ раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле железа свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.
Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах «значение атомной абсорбции — массовая концентрация железа, г/см ».
Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле х = IfLZflllX . 100 , (1)
где ci — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
а — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г.
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
|
Массовая доля железа |
Абсолютное допускаемое расхождение |
||
|
результатов параллельных определений железа |
результатов анализа железа |
||
|
От 0,01 до 0,03 включ. |
0,0025 |
0,005 |
|
|
Св. 0,03 "0,1 |
0,006 |
0,012 |
|
|
" 0,1 ” 0,2 |
0,013 |
0,026 |
|
|
" 0,2 ” 0,4 |
0,025 |
0,05 |
|
Таблица 1
В процентах
Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой
Сущность метода
Метод основан на отделении железа от меди после растворения пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная—поГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм3.
Кислота серная — по ГОСТ 4204.
Кислота сульфосалициловая — пс ГОСТ 4478, раствор 25 г/дм3: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 1 дм3 воды и фильтруют. При отсутствии сульфосалициловой кислоты смешивают 135 г сульфосалицилата натрия с 1 дм3 воды, добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.
Натрия сульфосалицилат — по нормативной документации.
Аммиак водный — по ГОСТ 3760.
Водорода пероксид — по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (Ш) — по нормативной документации.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1). Осадок меди отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 300 см3. К фильтрату добавляют несколько капель пероксида водорода и кипятят 10 мин для разрушения избытка окислителя. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
При массовой доле железа свыше 0,08 % раствор, полученный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают. Аликвот
ную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’.
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см’ вводят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см’ стандартного раствора Б.
К растворам, полученным в соответствии с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3, добавляют, перемешивая, 15 см’ сульфосалициловой кислоты, аммиак до получения желтой окраски и затем еще 20 см’ аммиака. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (раствор, соответствующий 5.3.3, в который не добавлено железо).
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах «значение оптической плотности — масса железа, г».
Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле Х‘^-100, (2)
где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Фотометрический метод с 1,10-фенантролином
Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, образующегося при pH 1,6-1,8. Влияние меди устраняют тиомочевиной.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461.
Кислота соляная— по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дм’ и 0,2 моль/дм’.
Водорода пероксид — по ГОСТ 10929.
Тиомочевина — по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3
1,10-фенантролин солянокислый, раствор 30 г/дм3.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) — по нормативной документации.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 1 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
6.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты й 2 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле железа до 0,05 % аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевииы и 10 см3 раствора 1,10-фенантролина. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который добавлены все реактивы, служит раствором сравнения.
При массовой доле железа от 0,05 % до 0,25 % 20 см3 раствора, полученного пр 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 16 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.
При массовой доле железа от 0,25 % до 0,40 % 10 см3 раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 18 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм3), воду до объема 25 см3, 10 см3 раствора тиомочевины, 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий железа, служит раствором сравнения.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах «значение оптической плотности — масса железа, г». Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах находят по формуле
Х = -^-100, (3)
где mi — масса железа, найдешіая по градуировочному графику, г;
т — масса навески в аликвотной части раствора, г.
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1
.УДК 669.55:543.06:006.354 В59
Ключевые слова: цинковые сплавы, железо, атомно-абсорбционный метод, длина волны, фотометрический метод, сульфосалициловая кислота, 1,10-фенантролин
