--------------------------------------------------------------
ГОСТ 4461-77 |Кислота азотная. Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 4463-76 |Натрий фтористый. Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 6709-72 |Вода дистилированная. Технические
|условия
--------------------------------------------------------------
- 8 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
ГОСТ 9147-80 |Посуда и оборудование лабораторные
|фарфоровые. Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 9336-75 |Аммоний ванадиевокислый мета.
|Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 14192-77 |Маркировка грузов
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 20292-74 |Приборы мерные лабораторные
|стеклянные. Бюретки, пипетки.
|Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 22280-76 |Натрий лимонокислый трехзамещенный.
|Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 24363-80 |Калия гидроокись. Технические условия
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 25336-82 |Посуда и оборудование лабораторные
|стеклянные. Типы, основные параметры
|и размеры
--------------------------------------------------------------
ГОСТ 27574-87 |Костюмы женские для защиты от общих
|производственных загрязнений и
|механических воздействий. Технические
|условия
3 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
3.1 Фосфогипс представляет собой влажный тонкодиспер-
сный порошок светло-серого цвета, без запаха.
3.2 Фосфогипс должен соответствовать требованиям
настоящего стандарта. Получение и предварительную обработку
фосфогипса осуществляют по технологическим регламентам,
утвержденным в установленном порядке.
3.3 Фосфогипс по химическому составу и радиоактивности
должен соответствовать следующим требованиям:
содержание сульфата кальция, %, не менее 90*
суммарное содержание воды, %, не более 72*
содержание фосфатов (в пересчете на Р2О5),
%, не более 1,5
- 9 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
содержание водорастворимых фосфатов
(в пересчете на Р2О5), %, не более 1,2
содержание фторидов (в пересчете на F),
%, не более 0,4
содержание водорастворимых фторидов
(в пересчете на F), %, не более 0,3
значение А сум., ЕРН, Бк/кг, не более 370*
3.4 Суммарное содержание воды в фосфогипсе, подлежа-
щем транспортированию и хранению в зимнее время, не должно
превышать 25%.
3.5 В фосфогипсе не допускаются примеси, кроме тех, ко-
торые обусловлены составом сырья согласно технологическому
регламенту производства экстракционной фосфорной кислоты.
3.6 Транспортная маркировка производится в соответствии
с ГОСТ 14192.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ
ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ
4.1 Фосфогипс и строительные материалы на его основе
относятся к малоопасным веществам и соответствуют четвертому
классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Они обладают слабо выра-
женным кожно-раздражающим действием. Алергенное и сенси-
билизирующее действие отсутствует.
4.2 Производственные помещения должны быть обору-
дованы системами приточно-вытяжной вентиляции, аспирации и
отопления по СНиП 2.04.05-91, освещения по СНиП ІІ-4-79,
водопроводной системой и канализацией по СНиП 2.04.01-85,
питьевой водой по ГОСТ 2874, бытовыми помещениями по
СНиП 2.09.04-87. Микроклимат должен соответствовать санитар-
ным правилам N 4088- 86.
4.3 В производственных помещениях должны соблюдаться
требования Правил санитарной и пожарной безопасности поме-
щений в соответствии с ОНТП 24-86 та ГОСТ 12.1.004.
4.4 Технологическое оборудование должно соответствовать
требованиям Санитарных правил N 1042-73); 3044-84; 3223-85;
4088-86.
---------------------
*Значения приведены в расчете на полностью дегидратированный продукт
- 10 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
4.5 Все технологическое оборудование должно быть надеж-
но заземлено в соответствии с требованиями "Правил устройства
электроустановок (ПУЭ)".
4.6 Нанесение на производственном оборудовании опоз-
навательной окраски, знаков безопасности следует производить
по ГОСТ 12.04.026.
4.7 Производственные процессы должны соответствовать
требованиям безопасности по ГОСТ 12.3.002.
4.8 Коммуникации должны быть заземлены от статического
электричества по ГОСТ 12.1.018.
4.9 При сушке, механическом перемешивании и транспор-
тировании фосфогипса (материалов на его основе) возможно
выделение в воздушную среду производственных помещений
аэрозоля, содержащего пыль фосфогипса. Контроль проводится
в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016, ГОСТ 8.010, МУ
МУ N 2246-80, МУ N 4436-87.
4.10 Предельно допустимое содержание пыли в воздухе
рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005 не должно
превышать 4 мг/м3.
4.11 Содержание химических веществ в выбросах
вентустановок в атмосферный воздух не должно превышать норм
ПДВ, установленных для предприятий в соответствии с
ГОСТ 17.2.1.01, ГОСТ 17.2.3.02.
При превышении ПДВ должна быть предусмотрена
очистка удаляемого воздуха на газоочистных установках.
Степень очистки загрязненного воздуха должна опреде-
ляться расчетами загрязнения атмосферы источниками выбросов
предприятий на основании нормативного документа СНД-86
"Методика расчета концентраций в атмосферном воздухе вредных
веществ, содержащихся в выбросах предприятий".
4.12 Предельно допустимые максимально разовые конц-
центрации выбросов для атмосферного воздуха населенных мест
в соответствии с санитарными нормами и правилами по охране
атмосферного воздуха населенных мест N 4946-89 не должны
превышать, мг/м3:
по фтористому водороду ПДВ 0,005;
по фтористому ангидриду ПДВ 0,05;
по пыли ПДВ 0,15.
4.13 Фосфогипс и материалы на его основе являются
пожаровзрывоопасными. Категория взрывоопасности производ-
ства определяется по СНиП 2.09.02-85, степень огнестойкости
- 11 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
зданий по СНиП 2.01.02-85.
4.14 Погрузочно-разгрузочные работи должны осу-
ществляться в соответствии с требованиями СНиП ІІІ-4-80
и ГОСТ 12.3.009.
4.15 Уборка рабочих мест производится с использованием
средств механизации мокрым или пневматическим способом.
4.16 К работе на оборудовании и погрузочно-разгрузочным
работам допускаются лицы не моложе 18 лет, обученные правилам
его эксплуатации и имеющие удостоверение о сдаче экзаменов
по технике безопасности.
4.17 Предварительные и периодические медицинские ос-
мотры работающего персонала проводятся в соответствии с
приказом Минздрава Украины от 29.09.89 N 555.
4.18 При производстве работ рабочие должны быть
обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии
с "Типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи
спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений";
спецодежда по ГОСТ 27574, ГОСТ 27575, ГОСТ 12.4.099, ГОСТ
12.4.100, спецобувь по ГОСТ 12.4.024, ГОСТ 12.4.162, средства
индивидуальной защиты от шума по ГОСТ 12.4.051, средства
индивидуальной защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.034,
респираторы ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, средства
индивидуальной защиты рук по ГОСТ 12.4.010.
4.19 Общие требования защиты работающих - по ГОСТ
12.4.011. Для смягчения и защиты кожи рук следует использовать
мази, очищающие смазки по ГОСТ 12.4.068.
4.20 Технологические сточные воды сбрасываются в
канализацию в соответствии с требованиями санитарных норм
N 4630-88.
4.21 Твердые технологические отходы возвращаются в тех-
нологический цикл для последующей переработки или вывозятся
в отвал в соответствии с нормами, предусматривающими
утилизацию отходов производства экстракционной фосфорной
кислоты.
5 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
5.1 Приемку фосфогипса производят партиями. Каждая
партия должна быть оформлена документом о качестве,
в котором указывается:
- 12 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
наименование и адрес предприятия-изготовителя;
номер и дата выдачи документа;
наименование и адрес получателя;
наименование продукции, ее количество;
номер партии и дата отгрузки;
результаты испытаний;
обозначение настоящего стандарта.
5.2 Размер партии устанавливают в зависимости от годовой
мощности предприятия в следующем количестве:
500 т - при годовой мощности свыше 150 тыс.т;
200 т - при годовой мощности от 50 до 150 тыс.т;
65 т - при годовой мощности до 50 тыс.т.
При поставке фосфогипса в судах размер партии уста-
навливают по согласованию изготовителя и потребителя.
5.3 Приемку фосфогипса техническим контролем пред-
приятия-изготовителя производят на основании данных произ-
водственного контроля, приемо-сдаточных и типовых испытаний.
5.4 От каждой партии фосфогипса, подлежащего испы-
танию, отбирают пробы массой от 10 до 15 кг. На предприятии-
изготовителе для контроля отдельные пробы следует отбирать
преимущественно из потока материала перед его отгрузкой.
Пробу отбирают равными частями из четырех мест.
5.5 Отобранную пробу тщательно перемешивают, затем
квартованием из нее отбирают для приемо-сдаточных испытаний
конечную пробу массой 100-150 г, которую разделяют на две
равные части и хранят в закрытых сосудах. Одну из конечных
проб используют для испытаний, вторую хранят как арбитражную
при температуре (293 +_ 3)К (20 +_ 3) oС) с указанием номера
партии и даты отпуска.
5.6 При приемо-сдаточных испытаниях определяют:
массовую долю общей воды;
массовую долю водорастворимых фосфатов;
массовую долю водорастворимых фторидов.
5.7 При получении неудовлетворительных результатов
приемо-сдаточных испытаний по какому-либо показателю из ука-
занных в п.5.6, проводят повторные испытания фосфогипса по
этому показателю на удвоенной пробе, взятой из той же партии.
- 13 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
При неудовлетворительных результатах повторных испы-
таний партия приемке не подлежит.
5.8 Результаты испытаний заносят в журнал приемо-
сдаточных испытаний. Журнал должен быть пронумерован,
прошнурован и опечатан сургучом или печатью.
Журнал приемо-сдаточных испытаний является официаль-
ным документом, удостоверяющим качество продукции.
5.9 Типовые испытания на соответствие всем требованиям
настоящего стандарта производят ежеквартально (каждую первую
декаду квартала), а также при переходе производства экстрак-
ционной фосфорной кислоты на новые виды сырья или при
изменении технологического регламента.
Результаты типовых испытаний должны быть оформлены
актом.
5.10 При получении неудовлетворительных результатов
типовых испытаний качества фосфогипса хотя бы по одному из
показателей настоящего стандарта проводят повторное опре-
деление этого показателя на удвоенной пробе, взятой от той же
партии.
При неудовлетворительных результатах повторного испы-
тания фосфогипса партия приемке не подлежит.
5.11 Потребитель имеет право производить контрольную
проверку соответствия свойств фосфогипса требованиям насто-
ящего стандарта методами испытаний, предусмотренными ими.
6. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
6.1 Определение массовой доли сульфатов кальция
6.1.1 Сущность метода заключается в комплексометри-
ческом определении кальция при прямом титровании раствором
трилона Б в присутствии индикатора флуорексона при рН=13.
Метод применим при содержании кальция от 3 до 100%.
6.1.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
электроплитка;
весы лабораторные аналитические, тип ВЛР-200,
класс 2 или другие аналогичные з погрешностью
взвешивания до четвертого десятичного знака;
колба мерная 2-250-2, ГОСТ 1770;
пипетка 1-2-5, 2-2-15, ГОСТ 20292;
стакан химический ВН-250, ГОСТ 25336;
цилиндр мерный 1-50, ГОСТ 1770;
колба коническая КН-250-50, ГОСТ 25336;
- 14 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
чашка фарфоровая, ГОСТ 9147;
ступка фарфоровая с пестиком;
фильтр "белая лента";
универсальная индикаторная бумага;
кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная
по объему 1:1;
кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., плотностью не
менее 1,4 г/см3;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с
концентрацией 2 моль/дм3;
стандартный раствор трилона Б (0,05 М) по ТУ 6-09-
2540-72, приготовленный из фиксанала;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;
флуорексон (индикатор), который готовят, растирая
его в ступке с хлористым натрием или калием в
соотношении 1:100.
6.1.3 Проведение анализа осуществляется следующим об-
разом: 1,5 г фосфогипса, взвешенного с погрешностью до чет-
вертого знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3,
доливают 50 см3 разбавленного раствора соляной кислоты 1:1,
стакан накрывают фарфоровой чашкой и кипятят в течение 30
минут. Затем раствор с нерастворимым остатком переносят в мер-
ную колбу вместимостью 250 см3. Расвор охлаждают, доводят
водой объем до метки, перемешивают и фильтруют в коническую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата через фильтр "белая
лента" (раствор).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 15
см3 фильтрата, добавляют 50 см3 воды, 10-15 см3 гидроокиси
калия. Значение рН среды (рН=13) проверяют по универсальной
индикаторной бумаге. На кончике шпателя вносят флуорексон и
титруют стандартным раствором трилона Б (0,05 М), применяя
черный фон, до исчезнования желто-зеленой флуоресценсии.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и
с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
6.1.4 Обработка результатов. Массовую долю СаSО4 (Х1) в
фосфогипсе в % вычисляют по формуле:
(Y-Y1) х 0,0068 х 250(100+Х2)
Х1=------------------------------,
М х 15
- 15 - ДСТУ Б В.2.7-1-93
где Y - объем раствора 0,05 М трилона Б,
