---

спецвзуття по ГОСТ 12.4.024, ГОСТ 12.4.162, засоби інди-

відуального захисту від шуму по ГОСТ 12.4.051, засоби індиві-

дуального захисту органів дихання по ГОСТ 12.4.034,респіратори

ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, засоби індивідуального

захисту рук по ГОСТ 12.4.010.

4.19 Загальні вимоги захисту працюючих - по ГОСТ

12.4.011. Для пом'якшення та захисту шкіри рук слід вико-

ристовувати мазі, очищувальні змащування по ГОСТ 12.4.068.

4.20 Технологічні стічні води скидаються у каналізацію від-

повідно до вимог санітарних норм N 4630-88.

4.21 Тверді технологічні відходи повертаються у техно-

логічний цикл для подальшої переробки або вивозяться у відвал

відповідно до норм, які передбачають утилізацію відходів вироб-

ництва екстракційної фосфорної кислоти.

5 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

5.1 Приймання фосфогіпсу здійснюють партіями. Кожна

партія повинна бути оформлена документом про якість, у якому

вказується:

- 12 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

найменування та адреса підприємства-виготовлювача;

номер і дата видачі документа;

найменування і адреса одержувача;

найменування продукції, її кількість;

номер партії і дата відправлення;

результати випробувань;

позначення даного стандарту.

5.2 Розмір партії встановлюють в залежності від річної по-

тужності підприємства у такій кількості:

500 т - при річній потужності понад 150 тис.т;

200 т - при річній потужності від 50 до 150 тис.т;

65 т - при річній потужності до 50 тис.т.

При поставці фосфогіпсу в суднах розмір партії вста-

новлюється за погодженням виготовлювача та споживача.

5.3 Приймання фосфогіпсу технічним контролем підпри-

ємства-виготовлювача здійснюють на підставі даних виробничого

контролю, приймально-здавальних та типових випробувань.

5.4 Від кожної партії фосфогіпсу, який підлягає випро-

буванню, відбирають проби масою від 10 до 15 кг. На під-

приємстві-виготовлювачі для контролю окремі проби слід

відбирати переважно з потоку матеріалу перед його

відвантаженням. Пробу відбирають рівними частинами з чотирьох

місць.

5.5 Відібрану пробу ретельно перемішують, потім квар-

туванням з неї відбирають для приймально-здавальних випробу-

вань

рівні частини та зберігають у закритих посудинах. Одну з кінцевих

проб використовують для випробувань, другу зберігають як

арбітражну при температурі (293 +_ 3)К (20 +_ 3)С) з позначенням

номера партії та дати відвантаження.

5.6 При приймально-здавальних випробуваннях визна-

чають:

масову частку загальної води;

масову частку водорозчинних фосфатів;

масову частку водорозчинних фторидів.

5.7 При одержанні незадовільних результатів приймально-

здавальних випробувань по будь-якому показнику, що вказані у

- 13 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

п.5.6, проводять повторні випробування фосфогіпсу по цьому по-

казнику на подвійній пробі, що взята з тієї ж партії.

При незадовільних результатах повторних випробувань пар-

тія прийманню не підлягає.

5.8 Результати випробувань заносять в журнал приймаль-

но-здавальних випробувань. Журнал повинен бути пронумерова-

ний, прошнурований, опечатаний сургучем або печаткою.

Журнал приймально-здавальних випробувань є офіційним

документом, який засвідчує якість продукції.

5.9 Типові випробування на відповідність всім вимогам да-

ного стандарту виконують поквартально (кожну першу декаду

кварталу), а також при переході виробництва екстракційної кис-

лоти на нові види сировини або при зміні технологічного регла-

менту.

Результати типових випробувань повинні бути оформлені

актом.

5.10 При одержанні незадовільних результатів типових ви-

пробувань якості фосфогіпсу хоча б по одному з показників да-

ного стандарту проводять повторне визначення цього показника

на подвійній пробі від тієї ж партії.

При незадовільних результатах повторного випробування

фосфогіпсу партія прийманню не підлягає.

5.11 Споживач має право здійснювати контрольну пере-

вірку відповідності властивостей фосфогіпсу вимогам даного

стандарту методами випробувань, які передбачені ним.

6. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

6.1 Визначення масової частки сульфатів кальцію

6.1.1 Суть методу полягає у комплексометричному визна-

ченні кальцію при прямому титруванні розчином трилону Б в

присутності індикатора флуорексону рН=13.

Метод може бути застосований при кількості кальцію від

3 до 100%.

6.1.2 Апаратура, реактиви та розчини, що застосовуються:

електроплитка;

ваги лабораторні аналітичні, тип ВЛР-200, клас 2

або інші аналогічні з похибкою важення до

четвертого десяткового знака;

колба мірна 2-250-2, ГОСТ 1770;

піпетка 1-2-5, 2-2-15, ГОСТ 20292;

- 14 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

склянка хімічна ВН-250, ГОСТ 25336;

циліндр мірний 1-50, ГОСТ 1770;

колба конічна КН-250-50, ГОСТ 25336;

чашка фарфорова, ГОСТ 9147;

ступка фарфорова з товкачиком;

фільтр "біла стрічка";

універсальний індикаторний папір;

кислота соляна по ГОСТ 3118, ч.д.а., розведена по

об'єму 1:1;

кислота азотна по ГОСТ 4461, ч.д.а., густота не

менше 1,4 г/см3;

аміак водний по ГОСТ 3760;

калію гідроокис по ГОСТ 24363, ч.д.а., розчин з

концентрацією 2 моль/дм3;

стандартний розчин трилону Б (0,05 М) по ТУ 6-09-

2540-72, який приготовлений з фіксаналу;

натрій хлористий по ГОСТ 4233, ч.д.а.;

флуорексон (індикатор), котрий готують, розтираючи

його у ступці з хлористим натрієм або калієм у

співвідношенні 1:100.

6.1.3 Проведення аналізу здійснюється таким чином: 1,5 г

фосфогіпсу, зваженого з похибкою до четвертого знака,

розмішують в склянці місткістю 250 см3, доливають 50 см3

розведеного розчину соляної кислоти 1:1, склянку накривають

фарфоровою чашкою та кип'ятять протягом 30 хвилин. Потім

розчин з нерозчиненим залишком переносять в мірну колбу

місткістю 250 см3. Розчин охолоджують, доводять водою об'єм

до мітки, перемішують та фільтрують у конічну колбу, відкидаючи

перші порції фільтрату через фільтр "біла стрічка" (розчин 1).

У конічну колбу місткістю 250 см3 відбирають 15 см3 філь-

трату, добавляють 50 см3 води, 10-15 см3 гідроокису калію. Зна-

чення рН середовища (рН=13) перевіряють по універсальному

індикаторному папіру. На кінчику шпателя вносять флуорексон

та титрують стандартним розчином трилону Б (0,05 М), застосо-

вуючи чорний фон, до зниження жовто-зеленої флуоресценсії.

Одночасно проводять контрольне випробування в тих же умовах

та з тією ж кількістю реактивів, але без розчину, який аналі-

зується.

6.1.4 Обробка результатів. Масову частку СаSО4 (Х1) у фос-

фогіпсі в % обчислюють за формулою:

- 15 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

(Y-Y1) х 0,0068 х 250(100+Х2)

Х1 = ------------------------------,

М х 15

де Y - об'єм розчину 0,05 М трилону Б,

витрачений на титрування проби,

яка аналізується, см3;

Y1 - об'єм розчину 0,05 М трилону Б,витра-

чений на титрування контрольної

проби, см3;

0,0068 маса СаSО4, яка відповідає саме 1 см3 0,05

М розчину трилону Б, г;

Х2 - кількість води, яка визначається по п.6.2;

250 - об'єм мірної колби, см3;

М - маса наважки, г;

15 - аліквота, що аналізується, см3.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне двох

паралельних визначень, допустиме розходження між якими не

повинно перевищувати 0,5 %.

6.2 Визначення масової частки води у фосфогіпсі.

6.2.1 Суть методу полягає у видаленні води при нагріванні.

6.2.2 Апаратура, реактиви та розчини, що застосовуються:

ваги лабораторні аналітичні, тип ВЛР-200, клас 2

або аналогічні, з похибкою важення до четвертого

десяткового знака;

електропіч СНОЛ-1625/1-М1У42 або інший тип, що

забезпечує при необхідності в інтервалі температур

від 673 до 723 К (від 400 до 450o С) похибку

регулювання температури +_10 К (+_10o С);

тигель порцеляновий N 40-50;

ексикатор;

водопоглинаючі речовини для ексикатора (плавлений

СаСL2 або силікагель активний).

6.2.3 Проведення аналізу здійснюється таким чином. З

усередненої проби фосфогіпсу відбирають біля 5 г сирого

фосфогіпсу та зважують з похибкою до четвертого десяткового

знака у фосфоровому тиглі, попередньо пропеченому до постійної

маси при температурі 673 К (400о С), та пропікають протягом 30

- 16 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

хвилин. Після охолодження в ексикаторі до (293 +_ 5)К (20 +_ 5)o С)

тигель зважують з похибкою до четвертого десяткового знака.

6.2.4 При обробці результатів масову частку загальної води

у сирому фосфогіпсі (Х2) у % обчислюють за формулою:

М-М1

Х2=----- х 100,

М1

де М - маса проби до пропікання, г;

М1 - маса проби після пропікання,г.

За результат аналізу приймають середньоарифметичне двох

паралельних визначень, допустиме розходження між якими не

повинно перевищувати 0,6% при масовій частці води більше 6%,

та 0,4% - при масовій частці води менше 6%.

6.3 Визначення масової частки загальних фосфатів.

6.3.1 Метод фотоколориметричний заснований на утворен-

ні забарвленого у жовтий колір фосфорнованадієвомолібденового

комплексу в аліквоті розкладання наважки проби, що аналізу-

ється.

6.3.2 Апаратура, прилади, реактиви, розчини:

ваги лабораторні аналітичні, тип ВЛР-200, клас 2

або аналогічні з похибкою важення до четвертого

десяткового знака;

фотоколориметр типу КФК та ФОК-56 м,

електрофотометр СФ-26 або анлогічний прилад з

кюветами шару розчину завтовшки 10 мм, який

поглинає світло;

колби, циліндри, мензурки по ГОСТ 1770;

піпетки, мікробюретки по ГОСТ 20292;

вода дистильована по ГОСТ 6709;

кислота азотна по ГОСТ 4461, щільністю 1,4 г/см3,

розведена 1:2;

кислота сірчана по ГОСТ 4207;

калій фосфорнокислий однозаміщений по ГОСТ

4198, ч.д.а., розчин, який містить 1 мг Р2О5 в 1 см3;

амоній ванадієвокислий мета по ГОСТ 9336, ч.д.а.,

розчин 0,25%;

амоній молібденовокислий по ГОСТ 3765, ч.д.а.,

- 17 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

розчин 5%;

реактив на фосфати.

6.3.3 При підготовці до проведення випробувань готують

необхідні розчини.

6.3.3.1 Приготування розчину з масовою часткою амонію

ванадієвокислого мета 0,25%.

2,5 г ванадієвокислого амонію зважують з похибкою до 0,1

розчиняють у 500 см3 дистильованої води, нагрітої до 323

(50o С) та доливають циліндром 20 см3 концентрованої азот-

ної кислоти. Розчин охолоджують, переносять в мірну колбу

місткістю 1 дм3, доводять водою до мітки, перемішують і

фільтрують.

6.3.3.2 Приготування розчину з масовою часткою молібде-

новокислого амонію 5%:

50 г молібденовокислого амонію зважують з похибкою до 0,1г,

переносять у склянку місткістю від 800 до 1000см3, розчиняють

у 500 см3 дистильованої води, нагрітої до 323 К (50о С).Розчин

охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, до-

водять водою до мітки, перемішують, фільтрують.

6.3.3.3 Приготування розчину азотної кислоти:

розчин азотної кислоти 1:2 готують розведенням одного об'єму

концентрованої кислоти двома об'ємами води.

6.3.3.4 Для приготування реактиву на фосфати

змішують рівні об'єми розчинів азотної кислоти, мета ва-

надієвокислого амонію та молібденовокислого амонію в

указаній послідовності. Якщо розчин каламутний, його фільтру-

ють. Розчин сберігають у сулії з темного скла або поліетілену.

6.3.3.5 Приготування розчину калію фосфорнокислого

однозаміщеного, який містить 1 мг Р2О5 в 1 см3 (стандартний

розчин):

4-5 однозаміщеного фосфорнокислого калію поміщають в

бюкс діаметром від 32 до 58 мм і висотою (30 +_ 2)мм та

висушують при температурі (381 +- 4) oС) протягом 2

годин, потім охолоджують в ексикаторі від 40 до 60 хвили

1,9175 г підготовленого реактиву зважують з похибкою до

четвертого десяткового знака, переносять в мірну колбу

місткістю 1 дм3, розчиняють у 500-800 см3 води з добавкою

5 см3 азотної кислоти щільністю 1,4 г/см3, доливають водою

з температурою 293 К (20 оС) до мітки та ретельно перемішують.

6.3.3.6 Для побудови градуювального графіка готують серію

стандартних розчинів.

- 18 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

В мірні колби місткістю 100 см3 мікробюреткою вносять по

черзі 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного розчину

калію фосфорнокислого однозаміщеного, що відповідає 0; 0,5;

1,0, 2,0; 3,0; 4,0 мг Р2О5.

Об'єм розчину в кожній колбі доводять водою до 25 см3,

доливають циліндром 25 см3 реактиву на фосфати, доливають

водою до мітки та ретельно перемішують.

Через 15 хвилин вимірюють оптичну щільність забарвлення

розчинів відносно нульового розчину. Вимірювання проводять

при довжині хвилі 450 нм в кюветах шару розчину завтовшки

10 мм, який поглинає світло.

За даними значень оптичних щільностей будують графік,

відкладаючи на осі абсцис кількість Р2О5 в мг у стандартних

розчинах, а на осі ординат - відповідні до них значення

оптичних густин.

6.3.4 Проведення випробувань здійснюється таким чином:

в мірну колбу місткістю 100 см3 переносять піпеткою 25 см3

розчину 1, який приготовлений по п.6.1.3, добавляють 25 см3

реактиву на фосфати, перемішують, доливають до мітки водою,

перемішують і через 15 хвилин фотометрують в умовах, ана-

логічних побудові градуювального графіка.

6.3.5 При обробці результатів масову частку фосфатів (Х3)

в % обчислюють за формулою:

а х 250 х (100+Х2)

Х3=-------------------,

1000 х 25 х М

де а - кількість Р2О5, що знайдена по

градуювальному графіку, мг;

М - маса проби, що аналізується, г;

Х2 - масова частка води, %, яка визначається по

п.6.2;

25 - аліквота кислотного розкладення, що

аналізується, см3;

250 - об'єм мірної колби, см3;

1000 - коефіцієнт переводу концентрації моль/см3

в моль/дм3.

- 19 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

6.4 Визначення масової частки водорозчинних фосфатів.