---

ГОСТ 25284.6-95

СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

БЗ 7-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цвет­ных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим коми­тетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­

ции, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Феде­

рации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6—95 вве­ден в действие непосредственно в качестве государственного стан­дарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично

воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения

Госстандарта Росси

иМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys.

Methods for determination of iron

,ата введения 1998—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4 % в пробах этих сплавов.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В

дарты:

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4478-78

настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­

Кислота соляная. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Кислота сульфосалициловая 2-водная. Техничес­кие условия

ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0—95 Сплавы цинковые. Общие требования к мето-

,ам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — согласно ГОСТ 25284.0.

4. Издание официальноеАТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и изме­рении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче­

ния для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и раствор 2 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по

нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа

(III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), добавляют несколько капель пероксида во­дорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водоро­да, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют

по 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доли

ПО

ют водой

до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введено железо, служит раствором кон­

трольного опыта.

По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответ­ствующим им массовым концентрациям железа строят градуировоч­ный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация железа, г/см³.

Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контроль­ного опыта определяют по градуировочному графику.

(1)

где с, — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г.

Таблица 1

В процентах

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на отделении железа от меди после растворения

пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, и раствор 2 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 25 г/дм³: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 1 дм³ воды и фильтруют. При отсутствии сульфосалициловой кислоты смешивают 135 г суль­фосалицилата натрия с 1 дм³ воды, добавляют 25 см³ концентриро­ванной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.

Натрия сульфосалицилат по нормативной документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.

1см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

300 см³ и растворяют в 10 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1). Осадок меди отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вмести­мостью 300 см³. К фильтрату добавляют несколько капель пероксида водорода и кипятят 10 мин для разрушения избытка окислителя.

о

Раствор 100 см*.

хлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью

При массовой доле железа свыше 0,08 % раствор, получен­ный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см³ помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³.

5.3.3, добавляют, перемешивая, 15 см³ сульфосалициловой кислоты аммиак до получения желтой окраски и затем еще 20 см³ аммиака.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (раствор, соответст­вующий 5.3.3, в который не добавлено железо).

По полученным значениям оптической плотности и соответству­ющим им массам железа строят градуировочный график в координа­тах: значение оптической плотности — масса железа, г.

—

(2)

100

где /л₁ — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

' т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

1. 2. Расхождение результатов параллельных определений и ре­зультатов анализа не должно превышать допускаемых (при довери­тельной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, обра­зующегося при pH 1,6—1,8. Влияние меди устраняют тиомочевиной.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дм³ и 0,2 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 30 г/дм³.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа. *

Раствор Б: 1 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемеши­вают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Аликвотную часть раствора 5 см³ переносят в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³ и далее поступают, как в 6.3.2.

По полученным значениям оптической плотности и соответству­ющим им массам железа строят градуировочный график в координа­тах: значение оптической плотности — масса железа, г. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.