Примітка. При використанні еталонних цементів різного типу або еталонних цементів одного типу від різних постачальників можуть бути одержані різні результати вимірювання.
Легке мастило, щоб запобігти утворенню ртутної амальгами на внутрішніх поверхнях камери.
Круглий диск з фільтрувального паперу з рівними краями кола, пристосовані до розмірів камери.
Легке мастило для забезпечення повітронепроникного з'єднання між камерою і манометром та для запірного крана.
Умови випробування
В лабораторії, де проводиться випробування повітропроникності, повинні підтримуватись температура (20 ± 2) °С та відносна вологість не вище ніж 65 %. Всі матеріали для випробування та калібрування витримують до набуття ними температури повітря в лабораторії та захищають від абсорбції атмосферної вологи під час зберігання.
Ущільнений шар цементу
Основа
Ущільнений шар цементу містить частки цементу з деяким об'ємом повітря, яке знаходиться між частками (див. 4.5.4). Об'єм повітря визначають як частину загального об'єму шару та іменують пористістю е.
Це означає, що частина об'єму, зайнятого частками цементу, становить (1 - е). Якщо V- загальний об'єм шару, то абсолютний об'єм цементу становить У(1 - е) (см3), а маса цементу т становить рх У(1 - е) (г), де р - густина твердих часток цементу (г/см3).
Таким чином, знаючи р, можна визначити зважуванням масу цементу для отримання заданої пористості е в ущільненому шарі цементу з загальним об'ємом V. Визначення р описане в 4.5.3, а визначення V - в 4.7.1.
Materials
Mercury, of reagent grade or better.
Reference cement, of known specific surface.
NOTE Results may vary when using cements of different types or when using cements of the same type from different suppliers.
Light oil, to prevent formation of mercury amalgam on the inner surface of the cell.
Circular discs of filter paper, of medium porosity having a smooth circumference adapted to the dimensions of the cell.
Light grease, for ensuring an airtight joint between cell and manometer, and in the stopcock.
Test conditions
The laboratory in which the air permeability test is carried out shall be maintained at a temperature of (20 ± 2) °С and a relative humidity not exceeding 65 %. All materials for test and calibration shall be at the laboratory temperature when used and shall be protected from absorption of atmospheric moisture during storage.
Compacted cement bed
Basis
The compacted cement bed comprises a reproducible arrangement of cement particles with a specified volume (see 4.5.4) of air included between the particles. This air volume is defined as a fraction of the total volume of the bed and is termed the porosity, e.
It follows that the volume fraction occupied by the cement particles is (1 - e). If V is the total volume of the bed, the absolute volume of cement is V(1 - e) in cubic centimetres (cm3), and the mass of cement, m is px V(1 - e) in grams (g) where p is the solid density of the cement particles in grams per cubic centimetre (g/cm3).
Thus, knowing p, a mass of cement can be weighed to produce a desired porosity, e, in the compacted bed of total volume V. The determination of p is described in 4.5.3 and that of V in 4.7.1
.
Підготовка зразка
Перемішують зразок цементу для випробування, струшуючи його 2 хв в закритій посудині для руйнування агломератів. Чекають 2 хв. Обережно перемішують отриманий порошок чистим сухим стержнем, щоб досягти рівномірного розподілу фракцій цементу.
Визначення густини
Визначають густину цементу, користуючись таким приладом, як пікнометр (4.2.8). Для визначення слід використовувати інертну рідину. Потрібна кількість цементу залежить від типу приладу і повинна бути такою, щоб значення р було визначене з точністю до 0,01 г/см3. Точність визначення перевіряють шляхом повторного експерименту і записують середнє значення двох визначень з точністю до 0,01 г/см3 як густину.
Формування шару цементу
Д
m1 = 0,500pV,
ля формування шару цементу з пористістю е = 0,500 відважують кількість цементу т1 в грамах, яку розраховують за формулою де р - густина цементу, г/см3 (4.5.3);V-об'єм шару цементу, см3 (4.7.1).
Ця маса після належного ущільнення буде складати шар цементу з пористістю е = 0,500. Поміщають перфорований диск (4.2.2) на виступ біля дна камери (4.2.1) і кладуть на нього новий диск з фільтрувального паперу (4.3.4). Простежують, щоб диск з фільтрувального паперу повністю покривав перфорований диск, для чого притискають його чистим сухим стержнем. Поміщають в камеру відважену кількість цементу гщ, уникаючи втрат. Постукують по камері, щоб вирівняти поверхню шару цементу. Кладуть другий новий диск з фільтрувального паперу на шар цементу. Вводять плунжер (4.2.3) у камеру до контакту з диском з фільтрувального паперу. Натискають на плунжер обережно, але твердо, доки нижня поверхня головки не торкнеться поверхні камери. Повільно витягують плунжер приблизно на 5 мм, повертають його на 90° і обережно, але
Preparation of the sample
Agitate the sample of cement to be tested by shaking for 2 min in a stoppered jar to disperse agglomerates. Wait 2 min. Stir the resulting powder gently using a clean dry rod to distribute the fines throughout the cement.
Determination of density
Determine the density of the cement using a device such as a pyknometer (4.2.8). Use a non-reactive liquid in the determination. The quantity of cement used will depend on the nature of the apparatus but shall be such that the value of p determined is accurate to 0,01 g/cm3. Verify this accuracy by a repeat determination and record the mean of the two determinations to the nearest 0,01 g/cm3 as the density.
Formation of the bed
To give a cement bed of porosity e = 0,500 weigh a quantity of cement, ml, calculated from
(1)
where
p is the density of the cement in grams per cubic centimetre (g/cm3) (4.5.3);
V is the volume of the cement bed in cubic centimetres (cm3) (4.7.1).
This mass, correctly compacted, will produce a bed of porosity 0,500. Place the perforated disc (4.2.2) on the ledge at the bottom of the cell (4.2.1) and place on it a new filter paper disc (4.3.4). Ensure that the filter paper disc fully covers the perforated disc and is flat by pressing with a clean dry rod. Place the weighed quantity of cement, mv in the cell taking care to avoid loss. Tap the cell to level the cement. Place a second new filter paper disc on the levelled cement. Insert the plunger (4.2.3) to make contact with the filter paper disc. Press the plunger gently but firmly until the lower face of the cap is in contact with the cell. Slowly withdraw the plunger about 5 mm, rotate it through 90° and gently but firmly press the bed once again until the plunger cap is in contact with the cell. The bed is now compacted and ready for the permeability test. Slowly withdraw the plunger.твердо знов натискають на шар, доки головка плунжера не торкнеться камери. Тепер шар цементу ущільнений і готовий для випробування на повітропроникність. Повільно витягують плунжер.
Примітка. Надто швидке та потужне ущільнення може привести до зміни розподілу часток цементу, і, тим самим, до зміни питомої поверхні шару цементу. Тиснення виконують великим пальцем на плунжер.
4.6 Випробування повітропроникності
Основа
Питома поверхня S (см1/г), наведена в 4.9.1, однак більш зручно вона може бути виражена за допомогою формули
де
К - константа приладу (4.7.2);
е - пористість шару;
t- виміряний час, с;
р - густина цементу, г/см3 (4.5.3);
ті - в'язкість повітря за температури випробування (таблиця 1), Па с.
При установленій пористості е = 0,500 та температурі (20 ± 2) °С
_ _ 52,43K x VF о —
p
NOTE Too rapid and vigorous pressing may change the particle size distribution and therefore change the specific surface of the bed. The maximum pressure should be that comfortably exerted by a thumb on the plunger.
Air permeability test
Basis
T
Table 1 - Density of mercury pH g, viscosity of air rj and ^10ц as function of the temperature*
см2/г (cm2/g).
Таблиця 1 - Густина ртуті pHg, в'язкість повітря д та ф0г як функція температури*
Температура, °С Tmperature °С |
Густина ртуті pHg, г/смDensity of mercury pH g g/cm3 |
В’язкість повітря т], Па с Viscosity of air q Pa s |
о X |
16 |
13,560 |
0,000 018 00 |
0,013416 |
17 |
13,560 |
0,000 018 05 |
0,013 435 |
18 |
13,550 |
0,000 018 10 |
0,013 454 |
19 |
13,550 |
0,000 018 15 |
0,013 472 |
20 |
13,550 |
0,000 018 19 |
0,013 487 |
21 |
13,540 |
0,000 018 24 |
0,013 506 |
П
Кінець таблиці 1
Температура, °С Tmperature °С |
Густина ртуті pHg, г/см3 Density of mercury pH g g/cm3 |
В’язкість повітря г], Па с Viscosity ofairri Pa s |
Г X о |
22 |
13,540 |
0,000 018 29 |
0,013 524 |
23 |
13,540 |
0,000 018 34 |
0,013 543 |
24 |
13,540 |
0,000 018 39 |
0,013 561 |
* Проміжні значення можна отримати шляхом лінійної інтерполяції. * Intermediate values shall be obtained by linear interpolation |
Вставляють конусну поверхню камери в конусний патрон манометра, застосувавши, якщо необхідно, трохи легкого мастила (4.3.5), щоб забезпечити повітронепроникне з'єднання. Слідкують за тим, щоб не порушити шар цементу.
Закривають верх циліндра підходящою пробкою. Відкривають запірний кран і обережним всмоктуванням піднімають рівень рідини в манометрі до найвищої вигравірованої лінії (8 на рис. 1d)). Закривають кран і стежать, щоб рівень рідини в манометрі залишався постійним. Якщо він падає, заново встановлюють з'єднання камера/манометр та перевіряють кран. Повторюють випробування до забезпечення постійного рівня рідини. Відкривають кран і обережним всмоктуванням встановлюють рівень рідини на найвищій вигравірованій лінії. Закривають кран. Виймають пробку з циліндра. Рідина в манометрі починає текти. Вмикають таймер, коли рідина дійде до другої вигравірованої лінії (9 на рис. 1 d)), і зупиняють його, коли рідина дійде до третьої вигравірованої лінії (10 на рис. 1d)). Записують час t з точністю до 0,2 с і температуру з точністю до 1 °С.
Повторюють процедуру з використанням того ж самого шару матеріалу і записують додаткові значення часу й температури. Приготовляють свіжий шар із другого зразка того ж цементу згідно з процедурою 4.5.4 або, якщо кількість цементу недостатня, розпушують перший шар і готують його згідно з 4.5.4. Проводять випробування на повітропроникність на другому шарі двічі, записуючи значення часу і температури, як раніше.
Procedure
Insert the conical surface of the cell into the socket at the top of the manometer, using if necessary a little light grease (4.3.5) to ensure an airtight joint. Take care not to disturb the cement bed.
Close the top of the cylinder with a plug. Open the stopcock and with gentle aspiration raise the level of the manometer liquid to that of the highest etched line (8 in Figure 1 d)). Close the stopcock and observe that the level of the manometer liquid remains constant. If it falls, remake the cell/ma- nometer joint and check the stopcock. Repeat the leakage test until the improved sealing produces a steady level of the liquid. Open the stopcock and by gentle aspiration adjust the level of the liquid, to that of the highest etched line. Close the stopcock. Remove the plug from the top of the cylinder. The manometer liquid will begin to flow. Start the timer as the liquid reaches the second etched line (9 in Figure 1 d)) and stop it when the liquid reaches the third etched line (10 in Figure 1 d)). Record the time, t, to the nearest 0,2 s and the temperature to the nearest 1 °С.
Repeat the procedure on the same bed and record the additional values of time and temperature. Prepare a fresh bed of the same cement with a second sample following the procedure of 4.5.4 or, where there is little cement available, by breaking up the first bed and reforming it as in 4.5.4. Carry out the permeability test twice on the second bed, recording the values of time and temperature as before.
Калібрування приладу
Визначення об'єму шару цементу
Примітка. В деяких країнах існує обмеження на застосування ртуті в лабораторії. Для подолання цього обмеження можна проводити альтернативне визначення, описане в 4.7.1.2. Проведені порівняльні випробування показали, що стандартний відхил відтворюваності між цими методами становить менше 0,5 %.
Визначення за об'ємом ртуті
В зв'язку з наявністю зазору між виступом камери та плунжером об'єм ущільненого шару цементу виявляється різним для різних комбінацій камера-плунжер. Об'єм ущільненого шару цементу має бути встановлений для певної комбінації камера - плунжер. Цей об'єм визначають так.
Покривають камеру зсередини дуже тонкою плівкою легкого мінерального мастила (4.3.3). Кладуть перфорований диск на виступ камери, а на нього два нових диска з фільтрувального паперу, притискують їх стержнем, щоб кожний з них щільно покривав основу камери.
Заповнюють камеру ртуттю (4.3.1). Видаляють повітряні бульбашки чистим сухим стержнем. Перевіряють, щоб камера була повністю заповнена, для чого притискають скляну пластинку до поверхні ртуті, доки вона не зрівняється з верхньою поверхнею камери. Випорожнюють камеру, зважують ртуть з точністю до 0,01 г, т2, і записують температуру. Знімають один диск з фільтрувального паперу. Користуючись наважкою цементу 2,90 г (див. примітку 1), формують ущільнений шар цементу (див. примітку 2) методом, описаним в 4.5.4, та кладуть на нього новий диск з фільтрувального паперу. Знов заповнюють камеру ртуттю, видаляють повітряні бульбашки та вирівнюють поверхню ртуті, як раніше. Видаляють ртуть, зважують її з точністю до 0,01 г, т3, і контролюють температуру. Об'єм шару V в кубічних сантиметрах визначають за формулою
Д
v_m2-m3
PHg
Рнд ~ густина ртуті за температури випробування (таблиця 1).