ДСТУ 3895-99 сторінка 2 з 3
Необхідно строго контролювати (відхилення — не більше 5 %) точність дотримання заданих параметрів і склад корозійного середовища ( концентрація інгібітора, солей, pH).
-
Для кількісного оцінювання інгібувальної здатності за тією самою програмою проводять випробування у корозійному середовищі без додавання інгібітора.
-
Порівняльне оцінювання захисної здатності різних інгібіторів проводять за температури 25 та 70 °С.
Визначення захисної здатності заново створюваних інгібіторів проводять за температури 25 °С.
Захисну здатність під час добирання оптимального інгібітора для середовища заданого складу визначають за температури його експлуатації.
-
Ефективність інгібіторів у динамічних умовах перевіряють у циркуляційній установці з швидкістю потоку, яка відповідає експлуатаційним умовам згідно з ГОСТ 9.502.
-
Під час визначення захисної здатності заново створюваних інгібіторів, якщо немає ніяких рекомендацій щодо захисних концентрацій, доцільно випробування проводити у 0,001 М розчинах.
Допускається застосовувати інші концентрації, якщо це відповідає призначенню інгібітора.
Інгібітор зважують з похибкою ± 0,0002 г.
-
Під час порівняльного оцінювання інгібіторів концентрація повинна бути не менше оптимально захисної для кожного. Оптимальну захисну концентрацію інгібітора (концентрація, вище якої ефективність інгібітора не збільшується), знаходять дослідним шляхом.
-
Під час визначення ступеня універсальності інгібітора метали і сплави піддають випробуванням у водопроводній воді, модельних розчинах і технологічних рідинах.
Інгібітори, що підлягають випробуванням, повинні відповідати вимогам нормативної документації на інгібітор конкретного типу.
-
Вимушені перерви у випробуваннях, що перевищують 10 % загального часу випробувань, передбаченого програмою, повинні бути зафіксовані та враховані під час оцінювання захисної здатності.
-
ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАННЯ
-
Порівняння захисної здатності інгібіторів проводять за результатами, одержаними під час випробувань інгібіторів на зразках одного й того самого металу в корозійному середовищі однакового складу при одній і тій самій температурі.
-
Коефіцієнт гальмування корозії у розраховують за формулою:
-
7 = 7- (1)
де /0 — швидкість корозії серії зразків у електроліті без інгібітора, визначена шляхом вимірювання на індикаторі поляризаційного опору, мм/рік;
І — швидкість корозії серії зразків в електроліті з інгібітором, визначена шляхом вимірювання на індикаторі поляризаційного опору, мм/рік.
-
Ступінь захисту z, у відсотках, розраховують за формулою:
Z = .100 = fi-іїюо. (2)
/о t U
При цьому, якщо
z = 100 % — спостерігаємо відсутність корозії (/=0);
z - 0 — відсутність захисту (/0 = /);
z< 0 — стимулювання корозії (/0 < /):
z> 0 — сповільнення корозії (/< /0).
-
Якщо інгібітор корозії вуглецевої сталі знижує швидкість корозії до 0,05 мм/рік, він вважається задовільним і може бути переданий для проведення експлуатаційних випробувань.
Під час оброблення результатів випробувань використовують метод математичного опрацювання (додаток В).
-
За результатами математичного опрацювання визначають середнє арифметичне результатів серії вимірювань, середню квадратичну помилку, виключають грубі помилки вимірювань, розраховують інтервальну оцінку визначення коефіцієнта гальмування та ступеня захисту.
У випадку проведення порівняльного оцінювання захисної здатності різних інгібіторів визначають наявність статистично значущої різниці між ними.
-
ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАННЯ
— Результати випробування заносять до протоколу, який повинен містити:
-
марку інгібітора;
-
марку сталі та режим її термічного оброблення;
-
спосіб підготовки поверхні;
-
організацію, яка розробила інгібітор;
-
форму та число зразків для випробування;
-
концентрацію інгібітора;
-
склад і температуру розчину;
-
кількість випробувань і зразків;
-
тривалість випробування;
-
висновок про доцільність (недоцільність) проведення експлуатаційного випробування. Форму протоколу випробування наведено у додатку Г.
8 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
-
Під час роботи з індикатором поляризаційного опору необхідно дотримуватися вимог електробезпеки за ГОСТ 12.3.019.
-
Під час проведення лабораторного випробування інгібіторів слід дотримуватися вимог безпеки за ГОСТ 12.1.007 і санітарно-гігієнічних вимог згідно з ГОСТ 12.1.005.
-
Операції, пов’язані з підготовкою поверхні зразків, зняттям продуктів корозії, а також з приготуванням розчинів кислот і лугів, необхідно проводити у приміщеннях, обладнаних загальнообмінною вентиляцією. Джерела виділень шкідливих хімічних речовин та пилу повинні бути обладнані місцевою вентиляцією згідно з ГОСТ 12.4.021.
-
Гранично допустимі концентрації шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинні перевищувати нормативів, установлених Міністерством охорони здоров'я, санітарних норм проектування промислових підприємств згідно з ГОСТ 12.1.005.
-
Роботи з розчинами сірчаної кислоти та розчинниками слід проводити у шафах з витяжною вентиляцією. Заради уникнення впливу шкідливих речовин на органи дихання та шкіру використовують засоби індивідуального захисту (рукавиці, пасти та ін.).
-
Вміст парів розчинників у робочій зоні не повинен перевищувати гранично допустимих концентрацій, установлених ГОСТ 12.1.005.
-
Особи, які працюють з інгібіторами, повинні бути забезпечені спецодягом та засобами індивідуального захисту згідно з ГОСТ 12.4.034 і чинними типовими галузевими нормами.
-
До проведення робіт з випробування інгібіторів допускаються особи, які пройшли інструктаж з правил безпеки та роботи у хімічних лабораторіях, проінформовані про ступінь токсичності застосовуваних речовин та засоби захисту від їх впливу.
-
Особи, які працюють з інгібіторами, підлягають періодичному медичному огляду не менше одного разу на рік.
ДОДАТОК А
(рекомендований)
ФОРМИ ЗРАЗКІВ-ЕЛЕКТРОДІВ
Примітка. Розмір / обирають залежно від конструкції електрохімічної комірки.
Рисунок А.1 - Плоский зразок
Рисунок А.2 - Циліндричний зразок
ДОДАТОК Б
(рекомендований)
ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ КОМІРКИ ДЛЯ ВИМІРЮВАННЯ
ШВИДКОСТІ КОРОЗІЇ
1 — пружинисті притискні планки; 2 — зразки; 3 — кришка;
4 — корпус; 5 — робочий розчин
Рисунок Б.1 - Електрохімічна комірка для плоских зразків
1 — зразки; 2 — гумові прокладки; 3 — струмознімач;
4 — кришка; 5 — корпус; 6 — робочий розчин
Рисунок Б.2 - Електрохімічна комірка для циліндричних зразків
ДОДАТОК В
(довідковий)
МАТЕМАТИЧНЕ ОПРАЦЮВАННЯ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДАНИХ
-
Виключення грубих помилок вимірювання
В. 1.1 Під час усереднення величини /для зразків однієї серії1 необхідно заздалегідь виявити та виключити можливі промахи у визначенні /за допомогою критерію Шовене.
Промахом вважають вимірювання одиничного значення /, при цьому імовірність помилки не перевищує 1/2 л, де л — обсяг вибірки (кількість вимірювань на точку, число ідентичних зразків у серії).
В.1.2 Для виявлення промахів знаходять граничну залишкову похибку первинних вимірювань /гран, л даної серії за формулою:
/гран, п ~ 1-п ’ $п і (В.1)
де Ln— критерій Шовене,
Sn — середня квадратична помилка даної серії вимірювань.
Для обчислення /гран„необхідно розрахувати середнє арифметичне значення /та середню квадратичну помилку даної серії вимірювань.
В. 1.3 Середнє арифметичне значення / даної серії обчислюють за формулою:
/п=^. (В.2)
де індекс /— порядковий номер зразка у серії з п зразків.
В.1.4 Середню квадратичну помилку даної серії вимірювань обчислюють за формулою:
5п=Д%- <В-3>
V л-1
де fj- Іі,п~ Іп~ залишкова похибка Аго одиничного вимірювання (модуль цієї величини).
За Шовене Ln залежить від обсягу вибірки (таблиця В. 1).
Таблиця В.1 — Значення критерію Шовене
|
п |
3-4 |
5 |
6-7 |
8—9 |
10-11 |
12-15 |
20-30 |
|
Ln |
1.6 |
17 |
1,8 |
1,9 |
2,0 |
2,1 |
2,2 |
-
1.5 Виявлення промахів у даній серії вимірювань
Порівнюють /гран. п з кожним одиничним значенням /,. „ • Промахом вважається /4 п, для якого
Ь.п > /гран, п •
Якщо промахів не виявлено, то всі значення //л, /„ та Sn (а також п) для даної серії вважають доброякісними.
Якщо промах виявлено, то відповідне значення 4„відкидають і знову проводять виявлення промахів.
Допускається виключення тільки одного промаху в серії. Якщо промахів виявлено більше одного, то вся серія вважається сумнівною, дефектною. Серію слід вважати недійсною і вимірювання потрібно повторити.
У всьому подальшому викладенні значення п, 1п, Sn вважаються доброякісними, тобто перевіреними на відсутнисть промахів.
В.2 Визначення інтервальних оцінок ефективності інгібіторів
-
У зв’язку з неминучим розсіюванням експериментальних значень /для зразків технічного металу необхідно під час порівняння захисної дії інгібіторів подавати результати випробування з урахуванням їх похибки. Це інтервальні оцінки величин при заданій надійності (довірчій імовірності) цих оцінок а.
Величину а зазначають у разі кожного інтервального оцінювання.
-
Вибір довірчої імовірності.
Довірчу імовірність Робирають залежно від вимог надійності у корозійному відношенні. Для особливої надійності довірчу імовірність обирають 0,95; 0.99. У випадку застосування для випробувань зразків технічної вуглецевої сталі рекомендується /’= 0,75. Значення довірчої імовірності не слід перебільшувати у зв'язку із збільшенням при цьому ширини довірчих інтервалів (тобто зниження точності результатів). Рівень значущості а розраховують за формулою а = 1 - Р.
-
Обчислення інтервальних оцінок вимірювання швидкості корозії роблять за формулою:
(В.4)
де Д/ —похибка у визначенні швидкості корозії;
п' — доброякісне число зразків у даній серії вимірювань;
&п —доброякісне значення середньої квадратичної помилки цієї серії;
k t —табличне значення критерія Стьюдента (таблиця В.2).
Під час повторних вимірювань (випробувань) результати, одержані за одних і тих самих умов, усереднюють ДЛЯ Груп ідентичних серій. Похибка середнього 3 середніх ДЛЯ ЦІЄЇ групи Дсер буде приблизно дорівнювати середньому арифметичному з похибок усереднюваних серій (д), якщо приблизно рівні значення цих псерій (велика точність вимірювань).
Для групи цих серій за тієї самої а:
к
JsL—
/ =
Лсер К
(В.5)
(В.6)
Д, = ^3—
'сер
де К— повторні вимірювання (випробування) результатів, одержані за одних і тих самих умов.
-
Інтервальну оцінку коефіцієнта гальмування корозії за тієї самої надійності обчислюють за формулою:
7
(В.7)
Д/О'^+АУ/оДовірчі інтервали у симетричні відносно знайденого значення у: — нижня межа у. = у - Ду!
— верхня межа у+ = у + Д
у
Таблиця В.2 — Значення критерій Стьюдента
|
г |
t9 f при а |
|||
|
0,9 |
0,75 |
0,05 |
0,025 |
|
|
1 |
6,3138 |
2,4142 |
12,706 |
25,452 |
|
2 |
2,9200 |
1,6036 |
4,3027 |
6,2053 |
|
3 |
2,3534 |
1,4226 |
3,1825 |
4,1765 |
|
4 |
2,1318 |
1,3444 |
2,7764 |
3,4954 |
|
5 |
2,0150 |
1,3009 |
2,5706 |
3,1634 |
|
6 |
1,9432 |
1,2733 |
2,4469 |
2,9687 |
|
7 |
1,8946 |
1,2543 |
2,3646 |
2,8412 |
|
8 |
1,8595 |
1,2403 |
2,3060 |
2,7515 |
|
9 |
1,8331 |
1,2297 |
2,2622 |
2,6850 |
|
10 |
1,8125 |
1,2213 |
2,2281 |
2,6338 |
|
11 |
1,7959 |
1,2145 |
2,2010 |
2,5931 |
|
12 |
1,7823 |
1,2089 |
2,1788 |
2,5600 |
|
13 |
1,7709 |
1,2041 |
2,1604 |
2,5326 |
|
14 |
1,7613 |
1,2001 |
2,1448 |
2,5096 |
|
15 |
1,7530 |
1,1967 |
2,1315 |
2,4899 |
|
16 |
1,7459 |
1,1937 |
2,1199 |
2,4729 |
|
17 |
1,7396 |
1,1910 |
2,1098 |
2,4581 |
|
18 |
1,7341 |
1,1887 |
2,1009 |
2,4450 |
|
19 |
1,7291 |
1,1866 |
2,0930 |
2,4334 |
|
20 |
1,7247 |
1,1848 |
2,0860 |
2,4231 |
|
* / — число ступенів свободи, п - 1. |
||||
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів