ДСТУ Б В.2.7-289:2011
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЦЕМЕНТИ
Методи визначення теплоти гідратації
(EN 196-9:2010, MOD)
ДСТУ Б В.2.7-289:2011
ИСС «Зодчий» ( г. Киев, ул. Авиаконструктора Антонова, 5, оф. 602; т/ф. 531-34-25 11)
Київ
Мінрегіон України
2012
ПЕРЕДМОВА
РОЗРОБЛЕНО: КП "Науково-технічний центр Академії будівництва України"
РОЗРОБНИКИ: В. Адріанов (науковий керівник); М. Бабіч; Г. Злобін;
О. Кабусь; Н. Лаєва; В. Сопов; Н. Тимофєєва; О. Ушеров-Маршак
ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: накази Міністерства регіонального розвитку, будівництва та житлово-комунального господарства України від 30.12.2011 р. № 462 та від 12.06.2012 р. № 300, чинний з 2013-01-01
3 Національний стандарт відповідає європейському стандарту EN 196-9:2010 Methods of testing cement - Part 9: Heat of hydration - Semi-adiabatic method (Методи випробування цементу - Частина 9: Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод) - у частині напівадіабатичного методу визначення теплоти гідратації
Ступінь відповідності - модифікований (MOD)
Переклад з англійської мови (en)
Цей стандарт видано з дозволу CEN
EN 196-8:2010 Methods of testing cement - Part 8: Heat of hydration - Solution method (Методи випробування цементу - Частина 8: Теплота гідратації. Методи визначення)
Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ)
Переклад з англійської мови (en)
Цей стандарт видано з дозволу CEN
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 310.5-88)
ЗМІСТ
с.
Національний вступ IV
Передмова V
1 Метод розчинення 1
1.1 Сфера застосування 1
1.2 Нормативні посилання 1
1.3 Суть методу 1
1.4 Матеріали 2
1.5 Апаратура 3
1.6 Калібрування калориметра 5
1.7 Визначення теплоти розчинення 8
1.8 Теплота гідратації 12
2 Метод напівадіабатичний 13
2.1 Сфера застосування 13
2.2 Нормативні посилання 13
2.3 Суть методу 14
2.4 Апаратура 14
2.5 Визначення теплоти гідратації 18
2.6 Розрахунок теплоти гідратації 20
2.7 Представлення результатів 22
3 Метод ізотермічної калориметрії 23
3.1 Сфера застосування 23
3.2. Термінологія 23
3.3 Суть методу 23
3.4 Матеріали 24
3.5 Апаратура 24
3.6 Калібрування калориметра 25
3.7 Підготовка зразків 25
3.8 Розрахунок теплоти гідратації 26
3.9 Представлення результатів 27
3.10 Точність 28
Додаток НА
Калібрування калориметра 29
Додаток НБ
Приклад визначення теплоти гідратації 35
Додаток НВ
Перелік нормативних документів, на які є посилання у міжнародних стандартах EN 196-8:2010 та EN 196-9:2010 та національні нормативні документи, які їм відповідають 38
Цей стандарт є перекладом EN 196-9:2010 Methods of testing cement - Part 9: Heat of hydration -Semi-adiabatic method (Методи випробування цементу - Частина 9: Теплота гідратації. Напів-адіабатичний метод) з окремими технічними відхилами.
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, - ТК 305 "Будівельні вироби і матеріали".
Європейський стандарт EN 196-9:2010 був підготовлений Технічним комітетом CEN/TC 51 "Цемент і будівельні вапна", секретаріат якого входить до складу NBN.
Цей стандарт включає методи визначення теплоти гідратації:
метод напівадіабатичний згідно з EN 196-9:2010 Methods of testing cement - Part 9: Heat of hydration - Semi-adiabatic method (Методи випробування цементу - Частина 9: Теплота гідратації. Напівадіабатичний метод);
метод розчинення згідно з EN 196-8:2010 Methods of testing cement - Part 8: Heat of hydration-Solution method (Методи випробування цементу - Частина 8: Теплота гідратації. Метод розчинення);
метод ізотермічної калориметрії.
Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному законодавству.
Стандарт відноситься до класифікаційного угрупування "91.100.10" "Цемент. Гіпс. Вапно. Будівельні розчини" згідно з ДК 004:2008.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
передмови до EN 196-9:2010 та EN 196:8-2010 об'єднані в загальну передмову, тому що вони збігаються;
стандарт доповнено розділом 3, в якому наведений альтернативний метод ізотермічної калориметрії.
Стандарти (EN), на які є посилання у цьому стандарті, замінено на національні стандарти, які приведено у відповідність до цих стандартів за основними положеннями, що впливають на отримання відтворюваних результатів вимірювань. Перелік цих стандартів наведено у додатку НВ.
Ці документи (EN 196-8:2010, EN 196-9:2010) підготовлені Технічним комітетом CEN / ТС 51 "Цемент і будівельні вапна", секретаріат якого входить до складу NBN. Цим європейським стандартам буде надано статус національного стандарту шляхом публікації ідентичного тексту або його затвердження не пізніше вересня 2010 року, а національні стандарти, які суперечать йому, необхідно скасувати також не пізніше вересня 2010 року.
Треба звернути увагу на те, що деякі елементи цих документів можуть бути об'єктом патентних прав. CEN [і / або CENELEC] не несуть відповідальності за визначення будь-якого або всіх цих патентних прав.
Ці документи були підготовлені за дорученням CEN Європейської комісії та Європейської асоціації вільної торгівлі, а також відповідають основним вимогам Директиви ЄС.
Ці документи замінюють EN 196-9:2003 і EN 196-8:2004.
EN 196 Методи випробування цементу, складається з наступних частин:
EN 196-1 Methods of testing cement - Part 1: Determination of strength
EN 196-2:2005 Methods of testing cement - Part 2: Chemical analysis of cement
EN 196-3:2005 Methods of testing cement - Part 3: Determination of setting time and soundness
CEN/TR 196-4:2007 Methods of testing cement - Part 4: Quantitative determination of constituents
EN 196-5:1989 Methods of testing cement - Part 5: Pozzolanicity test for pozzolanic cement
EN 196-6:2007 Methods of testing cement - Part 6: Determination of fineness
EN 196-7 Methods of testing cement - Part 7: Methods of taking and preparing samples of cement
EN 196-10:2006 Methods of testing cement - Part 10: Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement
EN 197-1 Cement - Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements
ENV 573-3:2009 Aluminium and aluminium alloys - Chemical composition and form of wrought products - Part 3: Chemical composition and form of products
Національне поясненняПередмова до EN 196-8:2010 збігається з передмовою до EN 196-9:2010, тому в цьому стандарті вона об'єднана в загальну передмову |
Відповідно до внутрішнього регламенту CEN/CENELEC цьому європейському стандарту зобов'язані надати чинності національні організації зі стандартизації наступних країн: Австрії, Бельгії, Великої Британії, Греції, Данії, Ірландії, Ісландії, Іспанії, Італії, Люксембургу, Німеччини, Нідерландів, Норвегії, Португалії, Фінляндії, Франції, Республіки Чехії, Швейцарії та Швеції.
НАЦИОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЦЕМЕНТИ
Методи визначення теплоти гідратації
ЦЕМЕНТЫ
Методы определения теплоты гидратации
CEMENTS
Чинний від 2013-01-01
Цей стандарт описує метод визначення теплоти гідратації цементу за допомогою калориметрії розчинення, також відомий як метод розчинення.
Цей стандарт поширюється на цементи та гідравлічні в'яжучі, незалежно від їх хімічного складу.
Примітка 1. Другий метод, напівадіабатичний, описаний в EN 196-9. Може бути використаний будь-який інший метод самостійно.
Примітка 2. Було показано, що найкраще співвідношення між цими двома методами виходить на сьому добу для методу розчинення (EN 196-8) у порівнянні з 41 год для напівадіабатичного методу (EN 196-9).
Наступні документи є обов'язковими при використанні цього документа. Для датованих посилань, застосовують лише вказане видання. Для посилань зі змінною датою, останнє видання документа, на який посилаються (включаючи будь-які поправки).
EN 197-1:2000 Цементи - Частина 1: Склад, технічні умови та критерії відповідності для звичайних цементів.
Метод полягає у вимірюванні теплоти розчинення в суміші кислот негідратованого цементу і цементу гідратованого в стандартних умовах протягом певного періоду часу, наприклад, сім днів. Стандартними умовами гідратації є наступні:
водоцементне відношення 0,40;
використання цементного тіста;
зберігання при постійній температурі (20,0±0,2) ° С протягом усього процесу гідратації.
Теплота гідратації за кожен період часу Hi представляє різницю між теплотою розчинення негідратованого цементу Qa і гідратованого цементу Qi.
1.4.1 Суміш кислот
Аналітичним реактивом є суміш кислот, отриманих шляхом додавання 2760 г 40% флюоридної кислоти (HF) на кожні 100,0 г (2,00±0,01) моль/л нітратної кислоти (НNО3), або 2600 мл плавикової кислоти* на кожні 100,0 мл нітратної кислоти.
ПОПЕРЕДЖЕННЯ - плавикова кислота може викликати хворобливі опіки шкіри, тому при роботі з цією речовиною повинні суворо дотримуватися запобіжні заходи.
Кількість (маса або об'єм) кислоти, яке буде застосовуватися, є загальною для всіх тестів і повинна вимірюватися з точністю ± 0,2%.
1.4.2 Цинк оксид (ZnO)
Цинк оксид застосовується для визначення теплоємності калориметра. Зважити від 40 г до 50 г. Випалити при (950±25) °С протягом 1 год. Охолодити в ексикаторі. Після подрібнення пропустити через сито з розміром вічок 125 мкм. Зберігати в ексикаторі.
1.4.3 Негідратований цемент
Негідратований цемент, з якого металеві включення були видалені за допомогою магніту, повинен зберігатися в щільно закритій тарі, щоб уникнути поглинання води або діоксид вуглецю. Зразки мають бути при кімнатній температурі і ретельно гомогенізовані перед використанням.
1.4.4 Гідратований цемент
Гідратовані зразки цементу отримують шляхом енергійного перемішування вручну або механічно (100,0±0,1) г негідратованого цементу (40,0±0,1) г з дистильованою або демінералізованою водою протягом 3 хв при температурі навколишнього середовища. Отримане в результаті цього цементне тісто помістити в пластмасові або скляні циліндричні ємкості (по три на кожний період дослідження гідратації), так щоб кожна циліндрична ємкість містила від 15 г до 20 г матеріалу.
Закрити циліндричні ємкості за допомогою пробки (за необхідності використати парафін або аналогічний матеріал) і зберігати їх горизонтально в термостатичній ванні за температури (20,0±0,2) ° С.
1.5.1 Калориметр
Примітка. Метод не передбачає стандартизацію калориметричних і вимірювальних приладів. Найбільш відповідними виявилися ізольовані колби об'ємом близько 650 мл.
Калориметр призначений для цих цілей (рисунок 1) включає наступне:
а) Калориметричну комірку, яка представляє собою колбу з термостатичною оболонкою (наприклад, судина Дьюара), що розташовується в контейнері з теплоізоляційного матеріалу (наприклад, дерево, пластик) або занурюється в термостатичну ванну з водою з можливістю регулювання температури в межах ±0,2°С. Комірка закривається пробкою (з пробки або пластмаси) з отворами, які призначені для термометра, мішалки і лійки для введення зразка. Теплоізоляція калориметра повинна забезпечувати умови, за яких коефіцієнт теплопередачі К (визначається відповідно до 6.3) повинен складати менше 0,06 К за 15 хв для кожного градуса вище за температуру навколишнього середовища. Внутрішня поверхня колби і частина термометра, занурена в суміш кислот, а також нижня частина пробки, мають бути кислотостійкими.
б) Термометр Бекмана зі шкалою до 5-6° С та ціною поділки 0,01 °С або інші аналогічні або вищої точності вимірювальні пристрої, такі як термістор або платиновий термометр опору. Вимірювальні пристрої розташовуються так, щоб кінець термометра знаходився не вище ніж 4 см нижче рівня поверхні рідини.
Показники температури представляють з похибкою не більше ніж ±0,002°С. Налаштування нуля термометра Бекмана проводять так, щоб верхня межа шкали приблизно відповідала температурі навколишнього середовища або водяної бані. Наладження термометрів здійснюється в термостатичній ванні з похибкою виміру не більше ніж ±0,01 °С.
в) Лійка, через яку зразок уводиться в колбу, виготовлена з суміші кислотостійких пластмас, спущена нижче за нижню частину пробки на 5-6 мм і запечатується під час вимірювання.
г) Мішалка з суміші кислотостійких пластмас розташована так, що лопатки знаходяться як можна ближче до нижньої частини колби та обертаються за допомогою двигуна зі швидкістю (450±50) об/хв. Двигун має бути з низьким енергоспоживанням, щоб запобігати надмірній дії на тепловиділення при вимірюванні.
Термостатична ванна, наприклад, водяна баня, для зберігання гідратованих зразків за температури (20,0±0,2) ° С.
Ступка або електричний млин для подрібнення гідратованих зразків.
Пластмасові або скляні посудини ємкістю близько 20 мл для зберігання гідратованого цементного тіста.
Сито з розмірами вічка 125 мкм.
Сито з розмірами вічка 600 мкм.
Секундомір для відліку часу при знятті температурних показників.
Два платинові тиглі ємкістю близько 20 мл для випалу зразків.
1.5.9 Електрична піч для випалу зразків з природною вентиляцією та можливістю встановлення температурного режиму (950±25) °С.
Ваги аналітичні з похибкою зважування не більше ніж ± 0,0001 г.
Ваги лабораторні до 2 кг з похибкою зважування не більше ніж ±0,2 г.
1.6.1 Принцип
Калібрування калориметра здійснюється з метою визначення його теплоємності і коефіцієнта теплопередачі. Ці характеристики визначаються шляхом розчинення випаленого цинк оксиду (4.2) в суміші кислот (4.1) і виміру температури в калориметрі з фіксованим інтервалом часу. Температура суміші кислот має бути такою, щоб після закінчення реакції температура в калориметрі була мінімум на 0,5 °С нижче за температуру навколишнього середовища. Для водяної бані застосовується температура відповідна температурі навколишнього середовища.
