Усі точкові проби меду об’єднують, перемішують, закристалізований мед підігрівають до температури 40-450С, після чого відбирають середню пробу масою не менше .
4.3.6. Жири тваринні, маргарин і рослинна олія.
Від кожної партії продукту складають вибірку пакувальних одиниць (бочки, ящики та ін.), що складає 7% від усієї партії, але не менше 3 пакувань.
Точкові проби жирів відбирають щупом на всю глибину упакування, поміщають в одну ємність, формують об'єднану пробу, підігрівають до температури 40-450С, ретельно перемішують і відбирають середню пробу.
Точкові проби рослинної олії відбирають за п.п. 4.3.1.- 4.3.2. З об'єднаної проби беруть середню пробу масою не менше1,0 кг.
З партії жиру, маргарину, рослинної олії, розфасованої в споживчу тару ємністю не більш (л) (пачки, банки, пляшки та ін.) відбирають 1 одиницю продукції з кожних 100 шт.
З точкових проб твердих жирів після перемішування формують об'єднану пробу за п.2.2.1.7, з якої відбирають середню пробу.
Точкові проби рідких рослинних олій об’єднують і після перемішування відбирають середню пробу.
Маса середньої проби не менше (л).
4.3.7. Відбір кісток.
При відборі проб кісток від туш тварин на м'ясокомбінатах і в місцях реалізації продукції у вибірку включають 10% туш (півтуш, четвертин) великої рогатої худоби і 5% (півтуш) овець і свиней.
При транспортуванні харчових кісток у ящиках (мішках) у вибірку включають 10% транспортних одиниць пакувань. Проби відбирають із трьох різних шарів кожного пакування.
Точковими пробами є передні ребра тварин чи шийні хребці, що найбільш вірогідно характеризують середню питому активність скелета тварини.
Точкові проби кісток подрібнюють, ретельно перемішують і з отриманої об'єднаної проби відбирають середню пробу масою не менше .
4.3.8. Відбір плодоовочевої продукції.
4.3.8.1. Коренеплоди.
Від партії коренеплодів (буряк, картопля, морква, цибуля та ін.), запакованих у мішки, ящики та іншу тару, до вибірки включають 2-5% пакувань, але не менше трьох. Від кожного пакування відбираються точкові проби з різних шарів цілими екземплярами по 5-10 шт., ретельно чистячи від землі.
З не запакованих у тару коренеплодів відбирають по 10-15 проб з різних шарів кожного бурту (насипу). Величина кожної проби 5-10 коренів, приблизно рівної маси. Точкові проби перемішують, формують об'єднану пробу і відбирають середню пробу масою не менше .
4.3.8.2. Овочі, фрукти, ягоди і баштанні культури.
Відбір проб овочів і фруктів (помідори, огірки, баклажани, яблука та ін.) здійснюють за п.4.3.8.1.
Відбір консервованих продуктів за п.4.3.10.
З невеликих партій продуктів рослинництва (ягоди, зелень та ін.) точкові проби відбирають у 4-5 місцях. Маса об'єднаної проби не повинна перевищувати триразової кількості, необхідного для виміру. З об'єднаної проби відбирають середню пробу, масою не менше .
При відборі проб баштанних культур, гарбуза та інших великих овочів кожна одиниця продукції розглядається як точкова проба. Точкові проби відбирають методом випадкової вибірки в 3-4 місцях. З об'єднаної проби відбирають середню пробу масою не менше .
4.3.9. Відбір проб борошна, круп, макаронних виробів, бобових культур, горіхів, цукру, кондитерських виробів.
Об’єм проб продукції з мішків залежить від кількості мішків у партії і визначається відповідно до норм відбору проб рослинництва (табл.10).
Таблиця 10
Об’єм вибірки продуктів, запакованих у мішки
|
Кількість мішків у партії, шт. |
Об’єм вибірки, шт. |
|
до 10 |
з кожного другого мішка |
|
11-100 |
5% + з 5 мішків |
|
100 і більше |
25% + з 10 мішків |
Для відбору проб продуктів запакованих у коробки, ящики, у вибірку включають 10-20% пакувальних одиниць, але не менше трьох. Відбір точкових проб проводять з розкритої тари в трьох точках (зверху, зсередини і знизу). Загальна маса точкових проб не менше . З точкових проб складають об'єднану пробу, з якої після ретельного перемішування відбирають методом квартування середню пробу. Маса середньої проби не менше . Маса середньої проби горіхів не менше .
Відбір проб продуктів, розфасованих у споживчу тару, проводиться за п.4.3.10.
4.3.10. Відбір штучних продуктів.
При відборі проб консервованих штучних продуктів (консерви, концентрати, соління, соки, напої, вина, коньяки, лікеро-горілчана продукція та ін.), води в пляшках, продуктів, розфасованих у споживчу тару (крупи, борошно, макаронні вироби, кондитерські вироби, чай, кава, спеції та ін.) і не запакованих у споживчу тару (хліб, булочні і здобні вироби), одиниці штучних продуктів є точковими пробами.
При відборі проб до вибірки включають кількість пакувань відповідно до п. 4.2. (таблиця 2) чи 3% пакувань, але не менше двох.
З кожного пакування відбирають 10% від кількості продуктів у пакуванні при масі штучних продуктів 0,2-(л), але не менше (л), і 20% дрібних штучних продуктів масою менше , але не менше (л).
Хліб, булочні і здобні вироби, що не запаковані в споживчу тару, відбирають від партії (з лотків, із ящик, мішків та ін.) як штучні продукти згідно до п.4.2 (таблиця 2).
При дрібній розфасовці хлібобулочних виробів (менше ) від партії відбирають 20% штучних виробів.
З точкових проб формують об'єднану пробу, з якої після ретельного перемішування відбирають середню пробу. Маса середньої проби не менше (л).
Маса об'єднаної і середньої проби чаю, кави, спецій складає не менше .
Об'єм середньої проби питної води промислового розливу в пляшках, з огляду на те, що допустимі рівні 137Cs та 90Sr складають – 2 Бк/л, повинна бути не менша . Безалкогольні, слабоалкогольні та алкогольні напої – 3-.
4.3.11. Відбір проб продуктів спеціалізованого дитячого харчування, харчування дошкільників і школярів та спеціалізованого лікувального харчування.
4.3.11.1. Продукти дитячого харчування на молочній, зерновій і плодоовочевій основі.
При розфасовці дитячого харчування у велику тару як контрольні місця розкривають 3% пакувань, але не менше двох. Від продуктів дитячого харчування, розфасованого в дрібну тару – 5% пакувань, але не менше трьох. З кожного пакування, що контролюється відбирають 1% від усіх штучних продуктів, але не менше 1 коробки (банки). З точкових проб формують об'єднану пробу, з якої відбирають середню пробу. Маса середньої проби рідкого продукту , сухого продукту – .
4.3.11.2. Продукти дитячого харчування на м'ясній та рибній основі.
При фасованому дитячому харчуванні розкривають 10 пакувань, але не менше трьох. З кожного пакування, що контролюється відбирають 10% від усіх штучних продуктів, але не менше 3 одиниць продукції. З точкових проб формують об'єднану пробу, з якої відбирають середню пробу. Маса середньої проби 0,5-.
4.3.11.3. Продукти спеціалізованого лікувального харчування.
Відбір проб проводиться за п.п. 4.3.11.1 – 4.3.11.2.
4.3.11.4. Продукти дошкільного і шкільного харчування.
Відбір проб проводиться, як при відборі проб звичайних продуктів харчування (п.п.4.3.1.; 4.3.2.; 4.3.10.).
4.4. Правила пакування і транспортування середніх проб
4.4.1. Відібрані для дослідження рідкі проби (молоко, молочні продукти, вода й ін.) поміщають у сухий чистий скляний чи поліетиленовий посуд (банки з закрутками, пляшки, флакони), який герметично закривають. При необхідності проби, що швидко псуються (молоко, молочні продукти та ін.) консервують 40%-ним розчином формаліну (1-2 мл/л).
4.4.2. Проби коренеплодів, овочів, фруктів, баштанних культур та ін. поміщають у двостінні поліетиленові чи паперові мішки і зав'язують.
4.4.3. Сипучі проби (борошно, крупи, макаронні вироби та ін.) поміщають у мішки з поліетилену і зав'язують.
4.4.4. Проби з великим вмістом вологи (зелень, ягоди та ін.) зважують безпосередньо після відбору, запаковують у мішки з щільного поліетилену і зав'язують.
4.4.5. Проби м'яса, субпродуктів, кісток, риби, птиці та ін. для уникнення псування перед пакуванням загортають у кілька шарів марлі, змоченої 4-5%-ним розчином формаліну, поміщають у мішки з щільного поліетилену і зав'язують.
4.4.6. Скляний, поліетиленовий посуд, мішки загортають у пергаментний папір, обв'язують шпагатом та запечатують. Кожну пробу постачають етикеткою, на якій вказують номер і назву проби, дату і місце відбору, її масу, потужність дози гамма-випромінювання від партії і гамма-фон в приміщенні, де зберігаються продукти; у випадку висушування вказують масу сирої і висушеної проби. Етикетку (опис) загортають у целофан (поліетилен) і запаковують разом із пробою.
4.4.7. Запаковані зразки проб поміщають у спеціально пристосований ящик, перекладають папером чи ватою таким чином, щоб забезпечити цілісність матеріалу, що відправляється. Ящик запечатують.
4.4.8. На відібрані проби складають супровідний документ (акт відбору проб) в 2-х екземплярах.
Один екземпляр акта й опис проб пакують разом із пробами, що направляються на дослідження. Другий екземпляр акта залишають на підприємстві, у торговій установі та ін., де проводиться відбір проб.
4.4.9. У лабораторії, де проводять дослідження, отримані проби реєструються в спеціальному журналі.
5.Підготовка рахункових зразків і вимірювання активностей стронцію-90 та цезію-137 в пробах
5.1. Підготовка проб до вимірів
5.1.1. Первинна підготовка проб до вимірів включає звичайну обробку харчових продуктів на першому етапі приготування їжі і подрібнювання їх з метою кращого усереднення проби і збільшення маси проби, яку можна розмістити у вимірювальній кюветі:
• коренеплоди, фрукти, харчову зелень, м'ясо, рибу та ін. промивають проточною водою, видаляють неїстівні частини продуктів, з ковбасних виробів, сиру, кондитерських виробів знімають захисну оболонку, подрібнюють за допомогою ножа, м'ясорубки та ін.;
• тверді продукти, круп'яні, бобові, макаронні, хлібобулочні вироби подрібнюють за допомогою ножа, м'ясорубки, тертки, подрібнювача;
• в’язкі продукти (згущене молоко, мед, джеми та ін.) при необхідності можна розбавляти до потрібної консистенції дистильованою водою, визначивши і зафіксувавши вихідну масу продукту й об’єм приготовленої суміші.
5.1.2. Підготовка рахункового зразка для виміру 137Cs та 90Sr залежить від методу виміру, що використовується і чутливості радіометричної установки.
При вимірі нативних проб попередньо підготовлена проба розміщається в обраній вимірювальній кюветі.
Вибір вимірювальних кювет визначається методикою виміру радіонукліда, допустимим рівнем активності радіонуклідів у харчових продуктах. Характеристики вимірювальних кювет приведені в інструкціях до радіометричних установок.
Для визначення маси зразка, що вимірюється, кювету зважують до і після її заповнення.
5.1.3. При необхідності збільшення чутливості методів вимірювань при дослідженні можливе використання методів концентрування (додаток 3), або часткового чи повного радіохімічного виділення певного радіонукліда згідно до методик, затверджених в установленому порядку.
5.2. Вимірювання активності радіонуклідів.
5.2.1. При вимірюванні 137Cs рекомендується використовувати сцинтиляційні і напівпровідникові гамма-спектрометри з блоками детектування у свинцевому захисті.
Виходячи з чутливості вітчизняних та імпортних гамма-спектрометрів (мінімальна вимірювана активність 3 - 10 Бк/пробу), при вимірі 137Cs у харчових продуктах доцільно використовувати метод виміру нативних проб.
Встановлена даними методичними вказівками маса (об’єм) середньої проби, що аналізується (розділ 4), забезпечує прийнятну похибку отриманого результату при вимірі в стаціонарній геометрії – посудина Марінеллі об’ємом . Для концентратів і сухих продуктів (молоко сухе, сухі овочі, фрукти, ягоди, гриби, чай, риба сушена та ін.) та дорогих продуктів зі значенням допустимого рівня активності більше 120 Бк/кг (приправи, кава, дорога риба, ікра та ін.) можливий вимір у посудинах Марінеллі об’ємом і в чашках Петрі.
У тих випадках, коли чутливість гамма-спектрометра не достатня для одержання достовірності результату в нативних пробах проводять термічне концентрування (випарювання, висушування, обвуглювання чи озолення) проб з наступним виміром отриманого концентрату.
Вимір активності проводиться відповідно до інструкції та методичних вказівок до гамма-спектрометра, що використовується (додаток 2).
5.2.2. Для вимірювання активності 90Sr рекомендуються бета-спектрометри (СЕБ-01, Гамма-плюс тощо), які характеризуються значенням мінімальної вимірюваної активності 0,5-1,5 Бк/пробу.
У разі, коли чутливості бета-спектрометра не вистачає для виміру вмісту 90Sr у нативних пробах, проводять концентрування (додаток 3) шляхом термічної обробки чи за допомогою спеціальних радіохімічних методик.
Визначення вмісту 90Sr у питній воді та напоях проводиться в осаді, що утворюється після випарювання чи хімічного концентрування проб.
Радіохімічні методики концентрування використовуються також для продуктів, термічне концентрування яких важке і потребує багато часу, наприклад, молочні продукти, згущене молоко, жири, тощо. В основу цих методик покладені методи хімічного розкладання (денатурація білка, омилення жирів, тощо) з наступним осадженням 90Sr та 90Y з оксалатами кальцію чи іншими неізотопними носіями. Одержані осади служать рахунковими зразками при бета-спектрометричних вимірах.
5.2.3. Існують також спектрометри (наприклад, СЕБ-01-150), які дозволяють проводити вимірювати як 90Sr так і 137Cs одночасно. В цьому випадку вимірювання активності проводять відповідно до інструкції на спектрометр.
5.2.4. При відсутності спектрометричних установок при визначенні 137Cs і 90Sr у харчових продуктах необхідно застосовувати радіохімічні методики, що пройшли метрологічну атестацію і затверджені в установленому порядку. В цьому випадку вимір активності виділених препаратів виконується на низькофонових радіометрах типу УМФ –1500, УМФ-2000, та ін.
