Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались (например, для показателей по пунктам 3.9 - 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел повторяемости (сходимости) с условным обозначением r по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением d, принятым для этого показателя в ряде рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на методы испытаний продукции).
ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам - членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75 % комитетов - членов ИСО, принимавших участие в голосовании.
Международный стандарт ИСО 5725-3 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 «Применение статистических методов», Подкомитетом ПК 6 «Методы и результаты измерений».
ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»:
Часть 1. Основные положения и определения
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Часть 6. Использование значений точности на практике
ИСО 5725 (части 1 - 6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).
Приложения A, B и C являются обязательными для настоящей части ИСО 5725, приложения D и E - справочные.
ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используют два термина: «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность» характеризует степень близости среднего значения большого числа результатов испытаний к истинному или принятому опорному значению, термин «прецизионность» характеризует степень близости результатов испытаний друг к другу.
0.2 Общие положения об этих понятиях представлены в ИСО 5725-1 и поэтому здесь не повторяются. Эта часть ИСО 5725 должна применяться совместно с ИСО 5725-1, поскольку в ней даны определения и общие положения.
0.3 На изменчивость результатов измерений, выполненных по одному методу, помимо различий между предположительно идентичными образцами могут влиять многие различные факторы, в том числе:
a) оператор;
b) используемое оборудование;
c) калибровка оборудования;
d) параметры окружающей среды (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);
e) партии реактивов;
f) время между измерениями.
Различия между результатами измерений, выполняемых разными операторами и/или с использованием различного оборудования, как правило, будут больше, чем между результатами измерений, выполняемых в течение короткого интервала времени одним оператором с использованием одного и того же оборудования.
0.4 Для описания изменчивости метода измерений необходимо и во многих практических случаях полезно использовать два условия прецизионности, названные условиями повторяемости и воспроизводимости. В условиях повторяемости факторы а) - е) в 0.3 считают постоянными и они не влияют на изменчивость, в то время как в условиях воспроизводимости они непостоянны и способствуют изменчивости результатов измерений. Таким образом, условия повторяемости и воспроизводимости являются двумя экстремальными условиями прецизионности, причем первым соответствует минимальная, а вторым - максимальная изменчивость результатов. Промежуточные условия между этими двумя экстремальными условиями прецизионности соответствуют случаям, когда один или большее число факторов а) - f) могут меняться и применяются в определенных регламентированных условиях выполнения измерений.
Прецизионность, как правило, выражают через стандартные отклонения.
0.5 В настоящей части ИСО 5725 основное внимание сосредоточено на промежуточных показателях прецизионности метода измерений. Такие показатели называют промежуточными по той причине, что их численные значения располагаются между двумя экстремальными показателями прецизионности метода измерений: значениями стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Иллюстрацией необходимости в такого рода промежуточных показателях прецизионности является работа современной лаборатории, обслуживающей производственное предприятие с трехсменным режимом работы, где измерения осуществляются разными операторами на различном оборудовании. Операторы и оборудование в этом случае - факторы, способствующие изменчивости результатов измерений, и их необходимо принимать во внимание при оценке прецизионности метода измерений.
0.6 Промежуточные показатели прецизионности, определяемые в настоящей части ИСО 5725, используют прежде всего, в случаях, когда их оценка является частью программы (процедуры), разработки, стандартизации или внутрилабораторного контроля точности метода измерений. Эти показатели также могут оцениваться в специально спланированном межлабораторном эксперименте, однако их интерпретация и применение в таком случае требуют осмотрительности по причинам, разъясненным в 1.3 и 9.1.
0.7 Основные факторы, которые с наибольшей вероятностью могут оказывать влияние на прецизионность метода измерений:
a) время - является ли интервал времени между следующими одно за другим измерениями коротким или длительным?;
b) калибровка - подвергается ли или нет одно и то же оборудование перекалибровке между следующими одна за другой группами измерений?;
c) оператор - выполняет ли следующие одно за другим измерения один и тот же оператор или разные операторы?;
d) оборудование - используется ли при измерениях одно и то же или различное оборудование (либо реактивы из одних и тех же партий, либо из разных партий)?
0.8 Чтобы учесть изменения условий выполнения измерений (время, калибровка, оператор и оборудование) в пределах лаборатории, полезно ввести следующие промежуточные условия прецизионности с числом изменяющихся факторов M (M = 1, 2, 3 или 4):
a) только один из четырех факторов изменяется (M = 1);
b) два из четырех факторов изменяются (M = 2);
c) три из четырех факторов изменяются (M = 3);
d) все четыре фактора изменяются (M = 4).
Различные промежуточные условия прецизионности являются причиной различных значений стандартных отклонений прецизионности (промежуточных стандартных отклонений), обозначаемых sI( ), где в скобках приводят конкретные условия. Например, sI(TO) представляет собой стандартное отклонение промежуточной прецизионности при выполнении измерений в разные интервалы времени (T) и разными операторами (O).
0.9 Промежуточные условия прецизионности имеют место, когда изменяется один или более факторов, перечисленных в 0.7. В условиях повторяемости предполагается, что данные факторы являются неизменными.
Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, как правило, меньше, чем в случае, когда результаты получены в промежуточных условиях прецизионности. Обычно при химическом анализе стандартное отклонение в промежуточных условиях прецизионности может быть в два или три раза больше, чем стандартное отклонение в условиях повторяемости. Разумеется, оно не должно выходить за пределы стандартного отклонения воспроизводимости.
В качестве примера при определении меди в медной руде совместный эксперимент, охватывавший 35 лабораторий, показал, что стандартное отклонение в промежуточных условиях прецизионности с одним изменяющимся фактором (оператор и оборудование те же самые, но интервалы времени проведения измерения различные) оказалось в 1,5 раза больше, чем в условиях повторяемости как для метода электролитической гравиметрии, так и для метода титрования Na2S2O3.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Часть 3
Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 3. Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
Дата введения 2002-11-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре промежуточных показателя прецизионности, обусловленных изменениями условий эксперимента (время, калибровка, оператор и оборудование) в пределах лаборатории. Показатели могут быть установлены посредством эксперимента в пределах определенной лаборатории или путем межлабораторного эксперимента.
Кроме того, в настоящем стандарте:
a) рассматривают сущность определений промежуточных показателей прецизионности;
b) представлено руководство по интерпретации и применению оценок промежуточных показателей прецизионности на практике;
c) не рассматриваются вопросы, связанные с ошибками при оценке промежуточных показателей прецизионности;
d) не рассматриваются вопросы оценки правильности самого метода измерений, однако рассматриваются связи между правильностью и условиями измерений.
1.2 Настоящий стандарт относится исключительно к методам измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающим в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
1.3 Суть определения промежуточных показателей прецизионности заключается в том, чтобы на их основе оценить способность метода измерений к повторению результатов измерений в точно определенных условиях.
1.4 Статистические методы, излагаемые в настоящем стандарте, основываются на предпосылке, заключающейся в том, что можно свести воедино информацию по «похожим» условиям выполнения измерений с целью получения более точной и надежной информации по промежуточным показателям прецизионности. Эта предпосылка верна при условии, что объявляемое «похожим» в действительности является таковым. Однако довольно трудно придерживаться данной предпосылки в случае оценки промежуточных показателей прецизионности на основе межлабораторного эксперимента. При этом, например, бывает трудно определить, являются ли «похожими» для различных лабораторий факторы «времени» или «оператора», так чтобы группируемая от лабораторий информация имела смысл. Следовательно, использование результатов межлабораторного эксперимента для оценки промежуточных показателей прецизионности требует осмотрительности. Внутрилабораторные исследования также опираются на данную предпосылку, однако она обычно бывает более реалистичной, так как контроль и знание фактического влияния фактора в этом случае в большей степени находятся в пределах досягаемости аналитика.
1.5 Для оценки и подтверждения промежуточных показателей прецизионности в пределах лаборатории, помимо описанных в настоящем стандарте, существуют и другие методы, например метод контрольных карт (см. ГОСТ Р ИСО 5725-6). Настоящий стандарт не претендует на описание единственно возможного подхода к оценке промежуточных показателей прецизионности в пределах конкретной лаборатории.
Примечание 1 - В настоящем стандарте используют понятие вложенных экспериментов различных типов. Основная информация по этому поводу представлена в приложениях B и C.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
3 Определения
В настоящем стандарте используют определения, приведенные в ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ИСО 3534-1 [1].
Условные обозначения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, даны в приложении А.
4 Общее требование
Чтобы измерения осуществлялись по одной и той же процедуре, метод измерений должен быть стандартизован. Все измерения, являющиеся частью внутрилабораторного или межлабораторного эксперимента, должны выполняться в соответствии с таким стандартом.
