5 Основные факторы
5.1 В условиях выполнения измерений в пределах лаборатории основной вклад в изменчивость измерений вносят четыре фактора: время, калибровка, оператор и оборудование (см. таблицу 1).
5.2 Выражение «измерения, выполняемые в одно и то же время» подразумевают измерения, которые проводят за столь короткий, насколько это возможно, период времени, чтобы свести к минимуму изменения в условиях выполнения измерений, таких как условия окружающей среды, неизменность которых нельзя гарантировать всегда. Выражение «измерения, выполняемые в разное время» подразумевает измерения, выполняемые в течение длительных интервалов времени, которые могут быть подвержены влияниям изменений окружающей среды.
Таблица 1 - Основные факторы и их состояния
|
Фактор |
Условия выполнения измерений в пределах лаборатории |
|
|
|
Состояние 1 (одинаковые) |
Состояние 2 (различные) |
|
Время |
Измерения, выполняемые в одно и то же время |
Измерения, выполняемые в разное время |
|
Калибровка |
Отсутствие калибровки между измерениями |
Калибровка выполняется между измерениями |
|
Оператор |
Один и тот же оператор |
Разные операторы |
|
Оборудование |
Одно и то же оборудование без перекалибровки |
Разное оборудование |
5.3 Термин «калибровка» не подразумевает здесь какой-либо калибровки, являющейся неотъемлемой частью процедуры получения результата измерений при реализации данного метода измерений. Он относится к процессу калибровки, выполняемому в лаборатории периодически, через регулярные промежутки между выполнением групп измерений.
5.4 В некоторых процедурах термин «оператор» может представлять собой в действительности группу операторов, каждый из которых выполняет какую-либо определенную часть процедуры. В таком случае группа должна рассматриваться как один оператор, и любое изменение в составе или распределении обязанностей внутри группы должно рассматриваться как фактор смены оператора.
5.5 Термин «оборудование» часто представляет собой комплекты оборудования, и любое изменение в каком бы то ни было существенном компоненте комплекта должно рассматриваться как фактор «разное оборудование». Что касается того, что считать «существенным компонентом», то здесь должен превалировать здравый смысл. Например, смену термометра при измерениях температуры следовало бы считать существенным компонентом, а использование же слегка отличающегося сосуда для водяной бани можно считать не заслуживающим внимания. Смену партии реактива (при выполнении физико-химических измерений) следует рассматривать существенным компонентом. Это может соответствовать различному «оборудованию» или перекалибровке, если после такой смены следует калибровка.
5.6 В условиях повторяемости все четыре фактора соответствуют состоянию 1 таблицы 1. Для промежуточных условий прецизионности один или больше факторов соответствуют состоянию 2 таблицы 1 и определяются как «условия прецизионности с числом изменяющихся факторов M», где M - количество факторов в состоянии 2. В условиях воспроизводимости результаты получают в разных лабораториях, так что не только все четыре фактора соответствуют состоянию 2, но помимо этого имеют место дополнительные влияющие факторы вследствие различий между лабораториями в организации работы, в техническом состоянии, в общем уровне квалификации операторов, в стабильности и проверке результатов измерений и т.д.
5.7 В промежуточных условиях прецизионности с M изменяющимися факторами необходимо конкретизировать с помощью подстрочных индексов, какие факторы соответствуют состоянию 2 таблицы 1, например:
- стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «время») - sI(T);
- стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «калибровка») - sI(C);
- стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «оператор») - sI(O);
- стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время» и «оператор») - sI(TO);
- стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор» и «оборудование») - sI(TOE);
- многие другие факторы конкретизируют аналогичным образом.
6 Статистическая модель
6.1 Базовая модель
Для оценки точности (правильности и прецизионности) метода измерений каждый результат измерений полезно представить в виде суммы трех составляющих:
y = m + B + e,(1)
где для определенного испытуемого материала:
m - общее среднее значение (математическое ожидание);
B - лабораторная составляющая систематической погрешности конкретной методики выполнения измерений в условиях повторяемости в пределах лаборатории;
e - случайная погрешность результата каждого измерения в условиях повторяемости.
Далее рассматривают каждую из этих составляющих и детали этой базовой модели.
6.2 Общее среднее значение m
6.2.1 Общее среднее значение m представляет собой среднее значение по совокупности результатов измерений. Значение m, получаемое при совместном исследовании (см. ГОСТ Р ИСО 5725-2), зависит исключительно от «истинного значения» и метода измерений и не зависит от лаборатории, оборудования, оператора или времени, при которых был получен любой результат измерений. Общее среднее значение измеряемой характеристики определенного материала называют «уровнем испытаний»; в частности, образцы различной продукции или других материалов с различной степенью чистоты (например, марки стали) будут соответствовать различным уровням.
Во многих ситуациях оправдано введение понятия истинного значения μ, например, если μ - истинная концентрация раствора, который титруют. Уровень m, как правило, не равен истинному значению; разность (m - μ) называется систематической погрешностью метода измерений (методики выполнения измерений).
В некоторых случаях уровень испытаний определяется исключительно методом измерений, и понятие независимого истинного значения измеряемой величины не применяется; например, к такой категории испытуемых характеристик относят такие условные величины, как твердость стали по Виккерсу и Микум-индексы кокса. Однако в общем случае систематическую погрешность обозначают δ (δ = 0, где не существует истинного значения измеряемой величины), тогда общее среднее значение т составляет
m = μ + δ.(2)
Примечание 2 - Рассмотрение термина «систематическая погрешность δ» представлено в ГОСТ Р ИСО 5725-1; описание экспериментов по оценке правильности представлено в ГОСТ Р ИСО 5725-4.
6.2.2 Систематическая погрешность метода измерений может не оказывать никакого влияния на расхождения между результатами измерений, полученными данным методом, и ею можно пренебречь, если только она не зависит от значения измеряемой характеристики (уровня испытаний). Однако систематическая погрешность метода измерений должна учитываться при сопоставлении результатов измерений со значением измеряемой характеристики, установленным в контракте, или со стандартизованным значением в случае, когда в контракте или технических условиях упоминается истинное значение μ, а не уровень испытаний m, либо при сопоставлении результатов измерений, полученных с использованием различных методов измерений.
6.3 Составляющая B
6.3.1 Составляющая B является слагаемым, представляющим отклонение результата лаборатории от m по какой-либо одной или большему числу причин, независимо от случайной погрешности e, имеющей место в каждом результате измерений. В условиях повторяемости в одной лаборатории для конкретного метода измерений B считают неизменным и называют «лабораторной составляющей систематической погрешности конкретного метода измерений (МВИ)».
6.3.2 При регулярном использовании метода измерений становится очевидным, что предельное значение B представляет большое число составляющих, обусловленных различными влияющими факторами, например, сменами оператора, применяемого оборудования, калибровкой оборудования и изменениями условий окружающей среды (температуры, влажности, загрязнения атмосферного воздуха и т.д.). Статистическая модель [равенство (1)] в таком случае может быть переписана в виде
y = m + B0 + B(1) + B(2) + ,…, + e(3)
или
y = μ + δ + B0 + B(1) + B(2) +,..., + e,(4)
где B формируется из вкладов изменяющихся факторов B0, B(1), B(2) и может включать в себя факторы промежуточных условий прецизионности.
На практике пределы использования описанной модели будут определяться возможностями исследования и оценки чувствительности метода измерений. Во многих случаях достаточными будут сокращенные формы модели.
6.4 Слагаемые B0 + B(1) + B(2) и т.д.
6.4.1 В условиях повторяемости все эти слагаемые остаются неизменными и их суммируют с систематической погрешностью результатов измерений. В промежуточных условиях прецизионности B0 представляет собой определенную величину, вызванную влияющими факторами, остающимися без изменения (состояние 1 в таблице 1), в то время как B(1), B(2) и т.д. представляют собой случайные величины, вызванные изменениями влияющих факторов (состояние 2 в таблице 1). Они больше не являются составляющими систематической погрешности, однако увеличивают значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности таким образом, что оно становится больше стандартного отклонения повторяемости.
6.4.2 Влияющие эффекты, обусловленные различиями между операторами, отображают персональные навыки при выполнении измерений (например, в считывании показаний шкалы и т.д.). Некоторые из этих различий можно устранить или уменьшить стандартизацией метода измерений, в частности, четкими и точными описаниями предусматриваемых технологических приемов (выполняемых процедур). Несмотря на это, какая-то систематическая погрешность в результатах измерений, полученных одним оператором, всегда остается, причем она не всегда является постоянной (например, абсолютная величина систематической погрешности будет меняться в зависимости от психического и/или физического состояния оператора в этот день). Такая систематическая погрешность не может быть скорректирована или устранена точной калибровкой. Ее абсолютную величину необходимо снижать путем использования четкой инструкции по выполнению измерений и совершенствования квалификации оператора. В этих условиях эффект смены операторов может рассматриваться как носящий случайный характер.
6.4.3 Влияющие эффекты, вызванные применением разного оборудования, обусловлены различиями в местах установки оборудования, особенно флуктуациями показаний и т.д. Некоторые из таких эффектов могут быть скорректированы точной калибровкой. Расхождения, обусловленные различиями систематического характера в оборудовании, также следует исправлять путем калибровки, и такого рода процедура должна быть предусмотрена в стандартном методе. Например, смена партий реактива может быть нивелирована также путем калибровки оборудования с использованием соответствующего стандартного образца, который должен выбираться в соответствии с рекомендациями Руководства ИСО 33* [2] и Руководства ИСО 35* [3]. Остаточную погрешность оборудования, которое было калибровано с применением стандартного образца, рассматривают как случайную.
6.4.4 Влияющие эффекты, обусловленные временем, могут быть вызваны различиями в условиях окружающей среды, такими как изменения комнатной температуры, влажности и т.д. Стандартизация условий окружающей среды сводит к минимуму влияние данных эффектов.
6.4.5 Влияние квалификации или усталости оператора может рассматриваться как взаимодействие факторов оператора и времени. Функционирование комплекта оборудования может быть различным в начале и после его использования в течение многих часов: это пример взаимодействия факторов оборудования и времени. Когда численность операторов невелика, а количество комплектов оборудования еще меньше, эффекты, являющиеся следствием данных факторов, могут быть оценены как фиксированные (не случайные).
6.4.6 Процедуры, представленные в ГОСТ Р ИСО 5725-2, разработаны с учетом допущения, что распределение лабораторных составляющих систематической погрешности является приближенно нормальным, но на практике они (процедуры) используют для большинства распределений других типов при условии, что данные распределения являются унимодальными. Дисперсия B носит название межлабораторной дисперсии и выражается в виде:
var(B) = σL2.(5)
Дисперсия будет также включать эффекты от изменений, обусловленных оператором, оборудованием, временем и окружающей средой. Дисперсии промежуточной прецизионности можно рассчитать на основе данных эксперимента вложенного типа по оценке прецизионности с использованием разных операторов, разного времени измерений, разных условий окружающей среды и т.д. При этом var(B) рассматривают как величину, состоящую из независимых составляющих, представляющих лабораторию, оператора, день эксперимента, условия окружающей среды и т.д.
* В России - согласно принятым методикам поверки (калибровки) средств измерений соответствующего типа.
Var(B) = Var(B0) + Var(B(1)) + Var(B(2)) + …(6)
Дисперсии обозначают следующим образом:
Var(B0) = σ(0)2;
Var(B(1)) = σ(1)2;
Var(B(2)) = σ(2)2 и т.д.(7)
Var(B) оценивают на практике как sL2, и подобные же оценки промежуточной прецизионности могут быть получены на основании соответствующим образом поставленных экспериментов.
6.5 Составляющая погрешности e
6.5.1 Данная составляющая представляет случайную погрешность, имеющую место в каждом результате измерений, и процедуры, представленные в настоящем стандарте, разрабатывались при допущении, что распределение этой случайной величины является приближенно нормальным. Однако на практике их (процедуры) используют для большинства распределений при условии, что распределения являются унимодальными.
