Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

Остаток

SSe

2p

MSe = SSe/(2p)

σ²_r

Сумма

SST

4p - 1

Из средних квадратов MS0, MS1 и MSe могут быть получены несмещенные оценки s²₍₀₎, s²₍₁₎ и s²_r соответствующих величин σ²₍₀₎, σ²₍₁₎ и σ²_r, а именно:

s²₍₀₎ = 1/4(MS0 - MS1),

s²₍₁₎ = 1/2(MS1 - MSe),

s²_r = MSe.

Оценки дисперсий повторяемости, промежуточной прецизионности с одним изменяющимся фактором и воспроизводимости соответственно равны:

s²_r,

s²_I(1) = s²_r + s²₍₁₎,

s²_R = s²_r + s²₍₁₎ + s²₍₀₎.

В.2 Четырехфакторный полностью вложенный эксперимент Данные, полученные в результате эксперимента, обозначают y_ijkl, а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте. Полную сумму квадратов SST можно подразделить следующим образом:

где

Поскольку число степеней свободы для сумм квадратов SS0, SS1, SS2 и SSe составляет соответственно p - 1, p, 2p и 4p, таблица для анализа дисперсии ANOVA имеет следующий вид (см. таблицу В.2).

Таблица В.2 - Таблица ANOVA для четырехфакторного полностью вложенного эксперимента

Источник

Сумма квадратов

Степень свободы

Средний квадрат

Ожидаемый средний квадрат

0

SS0

p - 1

MS0 = SS0/(p - 1)

σ²_r + 2σ²₍₂₎ + 4σ²₍₁₎ + 8σ²₍₀₎

1

SS1

p

MS1 = SS1/p

σ²_r + 2σ²₍₂₎ + 4σ²₍₁₎

2

SS2

2p

MS2 = SS2/(2p)

σ²_r + 2σ²₍₂₎

Остаток

SSe

4p

MSe = SSe/(4p)

σ²_r

Сумма

SST

8p - 1

Из средних квадратов MS0, MS1, MS2 и MSe могут быть получены несмещенные оценки s²₍₀₎, s²₍₁₎, s²₍₂₎ и s²_r соответствующих величин σ²₍₀₎, σ²₍₁₎, σ²₍₂₎, и σ²_r, а именно:

s²₍₀₎ = 1/8(MS0 - MS1),

s²₍₁₎ = 1/4(MS1 - MS2),

s²₍₂₎ = 1/2(MS2 - MSe),

s²_r = MSe.

Оценки дисперсий повторяемости, промежуточной прецизионности с одним изменяющимся фактором, промежуточной прецизионности с двумя изменяющимися факторами и воспроизводимости соответственно равны:

s²_r,

s²_I(1) = s²_r + s²₍₂₎,

s²_I(2) = s²_r + s²₍₂₎ + s²₍₁₎,

s²_R = s²_r + s²₍₂₎ + s²₍₁₎ + s²₍₀₎.

ПРИЛОЖЕНИЕ C (обязательное)

Анализ дисперсии для ступенчато вложенных экспериментов Анализ дисперсии, описываемый в настоящем приложении, должен проводиться по отдельности для каждого уровня испытаний, предусмотренного в межлабораторном эксперименте. Для упрощения у данных опущен подстрочный индекс, указывающий на уровень испытаний. Отметим, что в настоящем стандарте подстрочный индекс j используют для обозначения параллельных определений в лаборатории, в то время как в других частях ГОСТ Р ИСО 5725 его используют для обозначения уровня испытаний.

Для проверки данных на совместимость и наличие выбросов должны применяться методы, описанные в 7.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Для экспериментов, описываемых в настоящем приложении, точный анализ данных очень сложен в случаях, когда опускаются отдельные результаты измерений, получаемые от лаборатории. Поэтому если принимают решение о том, что некоторые результаты измерений лаборатории являются квазивыбросами или выбросами и должны быть исключены из анализа, то рекомендуется исключить также все другие данные, полученные этой лабораторией на уровнях, где имеются исключаемые квазивыбросы и выбросы.

С.1 Трехфакторный ступенчато вложенный эксперимент Данные, полученные в результате эксперимента в пределах лаборатории i, обозначают y_ij (j = 1, 2, 3), а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте.

Полную сумму квадратов SST можно подразделить следующим образом:

где

Поскольку число степеней свободы для сумм квадратов SS0, SS1 и SSe составляет соответственно p - 1, p и p, таблица ANOVA для анализа дисперсии имеет следующий вид (см. таблицу С.1).

Таблица С.1 - Анализ ANOVA для трехфакторного ступенчато вложенного эксперимента

Источник

Сумма квадратов

Степень свободы

Средний квадрат

Ожидаемый средний квадрат

0

SS0

p - 1

SS0/(p - 1)

σ²_r + 5/3σ²₍₁₎ + 3σ²₍₀₎

1

SS1

p

SS1/p

σ²_r + 4/3σ²₍₁₎

Остаток

SSe

p

SSe/p

σ²_r

Сумма

SST

3p - 1

Из средних квадратов MS0, MS1 и MSe могут быть получены несмещенные оценки s²₍₀₎, s²₍₁₎, и s²_(r) соответствующих величин σ²₍₀₎, σ²₍₁₎, и σ²_(r), а именно:

s²₍₀₎ = 1/3MS0 - 5/12MS1 + 1/12MSe,

s²₍₁₎ = 3/4MS1 - 3/4MSe,

s²_r = MSe.

Оценки дисперсий повторяемости, промежуточной прецизионности с одним изменяющимся фактором и воспроизводимости соответственно равны:

s²_r,

s²_I(1) = s²_r + s²₍₁₎,

S²_R = S²_r + S²₍₁₎ + S²₍₀₎.

С.2 Четырехфакторный ступенчато вложенный эксперимент Данные, полученные в результате эксперимента в пределах лаборатории i, обозначают y_ij (j = 1, 2, 3, 4), а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте.

Таблица для анализа дисперсии (ANOVA) имеет следующий вид (см. таблицу С.2)

Таблица С.2 - Анализ ANOVA для четырехфакторного ступенчато вложенного эксперимента

Источник

Сумма квадратов

Степень свободы

Средний квадрат

Ожидаемый средний квадрат

0

p - 1

SS0/(p - 1)

σ²_r + 3/2σ2₍₂₎ + 5/2σ²₍₁₎ + 4σ²₍₀₎

1

p

SS1/p

σ²_r + 7/6σ²₍₂₎ + 3/2σ²₍₁₎

2

p

SS2/p

σ²_r + 4/3σ²₍₂₎

Остаток

p

SSe/p

σ²_r

Сумма

4p - 1

С.3 Пятифакторный ступенчато вложенный эксперимент Данные, полученные в результате эксперимента в пределах лаборатории i, обозначают y_ij (j = 1, 2, 3, 4, 5), а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте.

Таблица для анализа дисперсии (ANOVA) имеет следующий вид (см. таблицу С.3).

Таблица С.3 - Анализ ANOVA для пятифакторного ступенчато вложенного эксперимента

Источник

Сумма квадратов

Степень свободы

Средний квадрат

Ожидаемый средний квадрат

0

p - 1

SS0/(p - 1)

σ²_r + 7/5σ²₍₃₎ + 11/5σ²₍₂₎ + 17/5σ²₍₁₎ + 5σ²₍₀₎

1

p

SS1/p

σ²_r + 11/10σ²₍₃₎ + 13/10σ²₍₂₎ + 8/5σ²₍₁₎

2

p

SS2/p

σ²_r + 7/6σ²₍₃₎ + 3/2σ²₍₂₎

3

p

SS3/p

σ²_r + 4/3σ²₍₃₎

Остаток

p

SSe/p

σ²_r

Сумма

5p - 1

С.4 Шестифакторный ступенчато вложенный эксперимент Данные, полученные в результате эксперимента в пределах лаборатории i, обозначают y_ij (j = 1, 2, 3, 4, 5, 6), а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте

Таблица для анализа дисперсии (ANOVA) имеет следующий вид (см. таблицу С.4).

Таблица С.4 - Анализ ANOVA для шестифакторного ступенчато вложенного эксперимента

Источник

Сумма квадратов

Степень свободы

Средний квадрат

Ожидаемый средний квадрат

0

p - 1

SS0/(p - 1)

σ²_r + 4/3σ²₍₄₎ + 2σ²₍₃₎ + 3σ²₍₂₎ + 13/3σ²₍₁₎ + 6σ²₍₀₎

1

p

SS1/p

σ²_r + 16/15σ²₍₄₎ + 6/5σ²₍₃₎ + 7/5σ²₍₂₎ + 5/3σ²₍₁₎

2

p

SS2/p

σ²_r + 11/10σ²₍₄₎ + 13/10σ²₍₃₎ + 8/5σ²₍₂₎

3

p

SS3/p

σ²_r + 7/6σ²₍₄₎ + 3/2σ²₍₃₎

4

p

SS4/p

σ²_r + 4/3σ²₍₄₎

Остаток

p

SSe/p

σ²_r

Сумма

6p - 1

ПРИЛОЖЕНИЕ D (справочное)

Примеры статистического анализа данных экспериментов по оценке промежуточных показателей прецизионности D.1 Пример 1. Получение стандартного отклонения S_I(TO) промежуточных показателей прецизионности с изменяющимися факторами [время + оператор] в пределах определенной лаборатории на отдельном уровне D.1.1 Сведения общего характера

a) Метод измерений

Определение содержания углерода в стали методом вакуумно-эмиссионной спектрометрии. Результаты измерений выражены в процентах по массе.

b) Источник

Регулярный отчет сталеплавильного завода за ноябрь 1984 г.

c) План эксперимента

В определенной лаборатории проба, отобранная наугад из материалов, анализировавшихся в один день, снова была проанализирована на следующий день другим аналитиком. За месяц было получено 29 пар такого рода данных (см. таблицу D.1).

Таблица D.1 - Исходные данные. Содержание углерода, % по массе

Номер пробы

j

Первый день

y_j1

Второй день

y_{j2БСЗСyЗС2Nj2B}

Диапазон

w_j

1

0,130

0,127

0,003

2

0,140

0,132

0,008

3

0,078

0,080

0,002

4

0,110

0,113

0,003

5

0,126

0,128

0,002

6

0,036

0,032

0,004

7

0,050

0,047

0,003

8

0,143

0,140

0,003

9

0,091

0,089

0,002

10

0,040

0,030

0,010

11

0,110

0,113

0,003

12

0,142

0,145

0,003

13

0,143

0,150

0,007

14

0,169

0,165

0,004

15

0,169

0,173

0,004

16

0,149

0,144

0,005

17

0,044

0,044

0,000

18

0,127

0,122

0,005

19

0,050

0,048

0,002

20

0,042

0,146

0,104

21

0,150

0,145

0,005

22

0,135

0,133

0,002

23

0,044

0,045

0,001

24

0,100

0,161

0,061

25

0,132

0,131

0,001

26

0,047

0,045

0,002

27

0,168

0,165

0,003

28

0,092

0,088

0,004

29

0,041

0,043

0,002

D.1.2 Анализ

Данные y_j1, y_j2 и w_j = |y_j1 - y_j2| представлены в таблице D.1. Анализ проводился по методике, изложенной в 8.2.

На рисунке D.1 представлена диаграмма отклонений от средних значений, полученных в первый и второй дни в функции номера пробы j. Диаграмма и применение критерия Кохрена указывают, что расхождения (диапазоны изменений) для проб с номерами 20 и 24 являются выбросами. Такое большое расхождение вероятнее всего обусловлено ошибками при регистрации данных. Значения, соответствующие этим пробам, были изъяты из выполненного по формуле (12) расчета стандартного отклонения s_I(TO) промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами (время + оператор), которое оказалось равным

Рисунок D.1 - Содержание углерода в стали. Отклонения от среднего значения результатов измерений, полученных в первый и второй дни, для различных проб

D.2 Пример 2. Получение стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени посредством межлабораторного эксперимента D.2.1 Сведения общего характера

a) Метод измерений

Определение содержания ванадия в стали методом атомно-абсорбционной спектрометрии, описанным в инструкции к эксперименту. Результаты исследования выражают в процентах по массе.

b) Источник

ИСО/ТК 17 Сталь/ПК 1, Методы определения химического состава. Эксперимент проводился в мае 1985 г.

c) Схема эксперимента.

Трехфакторный ступенчато вложенный эксперимент осуществлялся с участием 20 лабораторий, каждая из которых представляла два результата измерений в условиях повторяемости в первый день и еще один результат - на следующий день на каждом из шести уровней, предусмотренных в эксперименте. Все измерения в каждой лаборатории выполнялись одним оператором, с использованием одного и того же измерительного оборудования.