Страница 5: ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений (40921)

9.7 Сопоставление схемы вложенного эксперимента со схемой, представленной в ГОСТ Р ИСО 5725-2

Поскольку в эксперименте, описанном в ГОСТ Р ИСО 5725-2, анализ проводят по отдельности для каждого уровня испытаний (материала), он фактически представляет собой двухфакторный полностью вложенный эксперимент и дает в результате два стандартных отклонения: повторяемости и воспроизводимости. Фактор 0 представляет собой лабораторию, а фактор 1 - количество параллельных определений. Если в такую схему ввести еще один фактор, к примеру - двух операторов в каждой лаборатории, получающих каждый по два результата измерения в условиях повторяемости, то в таком случае, в дополнение к стандартным отклонениям повторяемости и воспроизводимости, можно было бы определить стандартное отклонение промежуточной прецизионности с различающимся фактором оператора. Или же если бы каждая лаборатория пользовалась услугами только одного оператора, но повторяла бы эксперимент в другой день, то посредством данного трехфакторного полностью вложенного эксперимента можно было бы определить стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени. Дополнение эксперимента еще одним фактором, таким, что каждая лаборатория имела бы двух операторов, каждый из которых выполнял бы по два измерения, а эксперимент в целом повторялся бы на следующий день, позволило бы определить не только стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, но и стандартные отклонения прецизионности с изменяющимися факторами оператора, времени [время + оператор].

9.8 Сопоставление схем полностью вложенного и ступенчато вложенного экспериментов

n-Факторный полностью вложенный эксперимент требует от каждой лаборатории 2n-1 результатов измерений, что может оказаться чрезмерным. Это главный аргумент в пользу схемы ступенчато вложенного эксперимента. Он требует меньшего количества результатов измерений для получения тех же стандартных отклонений ценой большей неопределенности в их оценках и некоторого усложнения анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ A

(обязательное)

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

aОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = a + bm

AПоказатель, используемый для расчета неопределенности оценки

bУгловой коэффициент прямой в соотношении s = a + bm

BЛабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений

B0Составляющая величины B, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности

B(1), B(2) и т.д.Составляющие величины B, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности

cОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lgs = c + d·lgm

C, C', C"Тестовые статистики

Ccrit, C'crit, C"critКритические значения для статистик

CDPКритическая разность для вероятности P

CRPКритический диапазон для вероятности P

dУгловой коэффициент прямой в соотношении lgs = c + d·lgm

eСоставляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений

fКоэффициент критического диапазона

Fp(ν1, ν2)p-квантиль F-распределения с ν1 и ν2 степенями свободы

GСтатистика Граббса

hСтатистика Манделя для межлабораторной совместимости

kСтатистика Манделя для внутрилабораторной совместимости

LCLНижний предел контроля (действия либо предупреждения)

mОбщее среднее значение измеряемой характеристики; уровень

MКоличество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности

NКоличество повторений (итераций)

nКоличество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)

pКоличество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте

PВероятность

qКоличество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте

rПредел повторяемости (сходимости)

RПредел воспроизводимости

RMСтандартный образец

sОценка стандартного (среднеквадратического) отклонения

Прогнозируемое стандартное (среднеквадратическое) отклонение

TИтог или сумма какого-либо выражения

tКоличество объектов испытаний или групп объектов

UCLВерхний предел контроля (действия либо предупреждения)

WВесовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии

wДиапазон изменения выборки результатов измерений

xЗаданная величина, используемая для критерия Граббса

yРезультат измерений (или результат испытаний)

Среднее арифметическое значение результатов измерений (или результатов испытаний)

Общее среднее значение результатов измерений (или результатов испытаний)

αУровень значимости

βВероятность ошибки второго рода

γОтношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (σR/σr)

ΔСистематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)

Оценка Δ

δСистематическая погрешность метода измерений

Оценка δ

λПоддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах

μИстинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)

νЧисло степеней свободы

ρПоддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А

σИстинное (действительное) значение стандартного отклонения

τСоставляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки

φПоддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А

σ2Mp-квантиль χ2-распределения с ν степенями свободы

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

CРазличие, определяемое калибровкой

EРазличие, определяемое оборудованием

iИдентификатор для конкретной лаборатории

I( )Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации

jИдентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)

Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)

kИдентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j

LМежлабораторный

mИдентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности

MРазличие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)

OРазличие, определяемое сменой оператора

PВероятность

rПовторяемость

RВоспроизводимость

TРазличие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент

WВнутрилабораторный

1, 2, 3, …Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения

(1), (2), (3), …Для результатов измерений (или результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

ПРИЛОЖЕНИЕ B

(обязательное)

Анализ дисперсии для полностью вложенных экспериментов

Анализ дисперсии, описываемый в настоящем приложении, должен проводиться по отдельности для каждого уровня испытаний, предусмотренного в межлабораторном эксперименте. Для упрощения у данных опущен подстрочный индекс, указывающий на уровень испытаний. Отметим, что в настоящем стандарте подстрочный индексу используют для обозначения фактора 1 (фактор 0 означает лабораторию), в то время как в других частях ГОСТ Р ИСО 5725 его используют для обозначения уровня испытаний.

Для проверки данных на совместимость и наличие выбросов должны применяться методы, описанные в 7.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Для экспериментов, описываемых в настоящем приложении, точный анализ данных очень сложен в случаях, когда опускаются отдельные результаты измерений, получаемые от лаборатории. Поэтому если принимают решение о том, что некоторые результаты являются квазивыбросами или выбросами и должны быть исключены из анализа, то рекомендуется исключить также все другие данные, полученные лабораторией на уровнях, где имеются исключаемые квазивыбросы и выбросы.

В.1 Трехфакторный полностью вложенный эксперимент

Данные, полученные в результате эксперимента, обозначают через yijk, а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте.

Полную сумму квадратов SST можно подразделить следующим образом:

где

Поскольку число степеней свободы для сумм квадратов SS0, SS1 и SSe составляет соответственно p - 1, p и 2p, таблица для анализа дисперсии ANOVA имеет следующий вид (см. таблицу В.1).

Таблица В.1 - Анализ ANOVA для трехфакторного полностью вложенного эксперимента

Из средних квадратов MS0, MS1 и MSe могут быть получены несмещенные оценки s2(0), s2(1) и s2r соответствующих величин σ2(0), σ2(1) и σ2r, а именно:

s2(0) = 1/4(MS0 - MS1),

s2(1) = 1/2(MS1 - MSe),

s2r = MSe.

Оценки дисперсий повторяемости, промежуточной прецизионности с одним изменяющимся фактором и воспроизводимости соответственно равны:

s2r,

s2I(1) = s2r + s2(1),

s2R = s2r + s2(1) + s2(0).

В.2 Четырехфакторный полностью вложенный эксперимент

Данные, полученные в результате эксперимента, обозначают yijkl, а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте. Полную сумму квадратов SST можно подразделить следующим образом:

где

Поскольку число степеней свободы для сумм квадратов SS0, SS1, SS2 и SSe составляет соответственно p - 1, p, 2p и 4p, таблица для анализа дисперсии ANOVA имеет следующий вид (см. таблицу В.2).

Таблица В.2 - Таблица ANOVA для четырехфакторного полностью вложенного эксперимента

Из средних квадратов MS0, MS1, MS2 и MSe могут быть получены несмещенные оценки s2(0), s2(1), s2(2) и s2r соответствующих величин σ2(0), σ2(1), σ2(2), и σ2r, а именно:

s2(0) = 1/8(MS0 - MS1),

s2(1) = 1/4(MS1 - MS2),

s2(2) = 1/2(MS2 - MSe),

s2r = MSe.

Оценки дисперсий повторяемости, промежуточной прецизионности с одним изменяющимся фактором, промежуточной прецизионности с двумя изменяющимися факторами и воспроизводимости соответственно равны:

s2r,

s2I(1) = s2r + s2(2),

s2I(2) = s2r + s2(2) + s2(1),

s2R = s2r + s2(2) + s2(1) + s2(0).

ПРИЛОЖЕНИЕ C

(обязательное)

Анализ дисперсии для ступенчато вложенных экспериментов

Анализ дисперсии, описываемый в настоящем приложении, должен проводиться по отдельности для каждого уровня испытаний, предусмотренного в межлабораторном эксперименте. Для упрощения у данных опущен подстрочный индекс, указывающий на уровень испытаний. Отметим, что в настоящем стандарте подстрочный индекс j используют для обозначения параллельных определений в лаборатории, в то время как в других частях ГОСТ Р ИСО 5725 его используют для обозначения уровня испытаний.

Для проверки данных на совместимость и наличие выбросов должны применяться методы, описанные в 7.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Для экспериментов, описываемых в настоящем приложении, точный анализ данных очень сложен в случаях, когда опускаются отдельные результаты измерений, получаемые от лаборатории. Поэтому если принимают решение о том, что некоторые результаты измерений лаборатории являются квазивыбросами или выбросами и должны быть исключены из анализа, то рекомендуется исключить также все другие данные, полученные этой лабораторией на уровнях, где имеются исключаемые квазивыбросы и выбросы.

С.1 Трехфакторный ступенчато вложенный эксперимент

Данные, полученные в результате эксперимента в пределах лаборатории i, обозначают yij (j = 1, 2, 3), а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

где p - количество лабораторий, участвовавших в межлабораторном эксперименте.

Полную сумму квадратов SST можно подразделить следующим образом:

где

Поскольку число степеней свободы для сумм квадратов SS0, SS1 и SSe составляет соответственно p - 1, p и p, таблица ANOVA для анализа дисперсии имеет следующий вид (см. таблицу С.1).