Страница 3: ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (40919)

Пробы а и b должны быть распределены среди участников случайным образом, причем процедуры рандомизации для а и b должны быть независимы. При этом необходимо, чтобы эксперты-статистики имели точную информацию о том, какие результаты были получены на материале а и какие - на материале b на каждом уровне эксперимента. Однако пробы следует зашифровать так, чтобы скрыть эту информацию от участников эксперимента.

Таблица 1 - Рекомендуемая форма для сравнения данных эксперимента с разделенными уровнями

4.4 Статистическая модель

4.4.1 Основная модель, используемая в настоящем стандарте, дана равенством (1) в разделе 5 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Там установлено, что для оценивания точности (правильности и прецизионности) метода измерений каждый результат измерения полезно представлять как сумму трех составляющих:

yijk = mj + Bij + eijk,(3)

где для определенного испытуемого материала:

mj - общее среднее значение для определенного уровня j = 1, ..., q;

Bij - лабораторная составляющая систематической погрешности в условиях повторяемости в определенной лаборатории i = 1, ..., р на определенном уровне j = 1, ..., q;

eijk - случайная погрешность результата измерений k = 1, ..., п, полученная в лаборатории i на уровне j в условиях повторяемости.

4.4.2 Для эксперимента с разделенными уровнями эта модель принимает вид

yijk = mjk + Bij + eijk.(4)

Это неравенство отличается от равенства (3) только одной деталью: индекс k в mjk означает, что в соответствии с равенством (4) общее среднее значение может теперь зависеть от материала а или b (k = 1 или 2) на уровне j.

Отсутствие индекса k в Вij означает допущение, что систематическая ошибка, связанная с лабораторией i, не зависит от материала а или b на определенном уровне. Вот почему так важно, чтобы эти два материала были бы однородными (одинаковыми).

4.4.3 Определяют среднее значение в базовом элементе (ячейке)

yij = (yija + yijb)/2(5)

и внутриэлементное расхождение (разброс)

Dij = yija - yijb.(6)

4.4.4 Общее среднее значение для уровня j в эксперименте с разделенными уровнями может быть определено как

mj = (mja + mjb)/2.(7)

4.5 Статистический анализ данных эксперимента с разделенными уровнями

4.5.1 Данные эксперимента сводят в таблицу (см. таблицу 1). Каждая комбинация лаборатории и уровня дает базовый элемент (ячейку) в этой таблице, а также содержит два результата yija и yijb.

Рассчитывают Dij - расхождения в элементах и сводят их в таблицу (см. таблицу 2). Метод анализа требует, чтобы все расхождения были рассчитаны с сохранением знака разности

а - b.

Рассчитывают средние значения уij и сводят их в таблицу (см. таблицу 3).

4.5.2 Если элемент в таблице 1 не содержит двух результатов измерений (например потому, что пробы были испорчены или данные исключены в последующем как выбросы), то соответствующие элементы в таблицах 2 и 3 оставляют пустыми.

4.5.3 Для каждого уровня j эксперимента рассчитывают среднее Dj и стандартное sDj отклонения расхождений в графе j таблицы 2 по формулам:

,(8)

,(9)

где Σ - знак суммирования по всем лабораториям i = 1, 2, ..., р.

Если в таблице 2 имеются пустые элементы, то р теперь становится числом элементов в графе j таблицы 2, содержащих данные, и суммирование выполняют без пустых элементов.

4.5.4 Для каждого уровня j в эксперименте рассчитывают среднее и стандартное отклонения средних значений в графе j таблицы 3, используя формулы:

,(10)

,(11)

где Σ - знак суммирования по всем лабораториям i = 1, 2, ..., р.

Если в таблице 3 имеются пустые элементы, то р теперь становится числом элементов в графе j, содержащих данные, и суммирование выполняют без пустых элементов.

4.5.5 Для проверки совместимости данных и наличия выбросов, как описано в 4.6, используют таблицы 2, 3 и статистики, рассчитанные по формулам (8-11). При исключении данных пересчитывают статистики.

4.5.6 Рассчитывают стандартные отклонения повторяемости srj и воспроизводимости sRj по формулам:

,(12)

.(13)

4.5.7 Исследуют, зависят ли srj и sRj от среднего уj и, если это так, находят соответствующие функциональные соотношения, используя методы, описанные в 7.5 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Таблица 2 - Рекомендуемая форма табулирования расхождений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями

Таблица 3 - Рекомендуемая форма табулирования средних значений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями

4.6 Исследование данных на совместимость и наличие выбросов

4.6.1 Проверяют данные на совместимость, используя статистику h, описанную в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Чтобы проконтролировать совместимость расхождений в базовых элементах, рассчитывают серию для статистики h по формуле

hij = (Dij - Dj)/sDj.(14)

Для контроля совместимости средних значений в базовых элементах рассчитывают серию для статистики h по формуле

hij = (yij - yj)/syj.(15)

Для оценки различий лабораторий с точки зрения совместимости полученных данных, наносят на график обе серии в порядке возрастания уровней, но сгруппировав их по лабораториям, как показано на рисунках 2 и 3. Интерпретация этих графиков подробно рассмотрена в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Если лаборатория получила худшую повторяемость по сравнению с другими, это будет видно по необычно большому числу больших значений h на графике, построенном по расхождениям в элементах. Если данные лаборатории, в основном, содержат систематическую погрешность, то это будет видно по значениям h на графике, построенном для средних значений в элементах: большинство из них расположится в одном направлении. В любом случае лаборатория должна изучить причины расхождений и доложить о них организатору эксперимента.

4.6.2 Для контроля данных на наличие квазивыбросов и выбросов используют критерий Граббса, описанный в 7.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов во внутриэлементных расхождениях, применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 2 по очереди.

Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов в средних значениях элементов применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 3 по очереди.

Интерпретация результатов тестирования полностью рассмотрена в 7.3.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Их используют для идентификации результатов, которые настолько не соответствуют остальным данным эксперимента, что в случае их включения в расчеты стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости они окажут существенное влияние на значения этих статистик. Обычно данные, идентифицированные как выбросы, исключают из расчетов, а данные, идентифицированные как квазивыбросы, включают в расчеты, если не имеется серьезных оснований для принятия других решений. Если результаты тестирования показывают, что данные в одной из таблиц 2 или 3 должны быть исключены из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, то соответствующие значения в другой таблице также должны быть исключены.

4.7 Представление результатов эксперимента

4.7.1 В 7.7 ГОСТ Р ИСО 5725-2 даны рекомендации по:

- созданию совета экспертов специально для организации эксперимента и рассмотрения его результатов;

- представлению результатов статистического анализа совету экспертов;

- решениям, принимаемым советом экспертов по результатам рассмотрения;

- подготовке полного отчета.

4.7.2 Рекомендации по форме представления установленных стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений даны в 7.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4.8 Пример 1. Эксперимент с разделенными уровнями

4.8.1 Таблица 4 содержит данные эксперимента [2] по определению содержания протеина в кормах методом сжигания. Число лабораторий-участниц - девять, эксперимент содержал 14 уровней. В каждом уровне использовались две пробы кормов с одинаковой массовой долей протеина.

Таблица 4 - Пример 1. Определение массовой доли протеина в кормах (в процентах)