Страница 6: ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (40919)

Таблица 11 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между пробами в эксперименте для гетерогенного материала

Таблица 12 - Рекомендуемая форма для табулирования средних значений по элементам в эксперименте для гетерогенного материала

5.5.2 Если элемент в таблице 9 содержит менее четырех результатов измерений (например, по причине порчи проб или исключения данных после применения методов контроля наличия выбросов, описанных ниже), тогда:

а) либо используют формулы для общего случая, приведенные ниже;

b) либо игнорируют все данные в элементе.

Альтернатива а) является предпочтительной. Выбор b) - бросовые данные, допускает применение простых формул.

5.5.3 Для каждого уровня j эксперимента рассчитывают:

a) сумму квадратов расхождений между результатами измерений в графе j таблицы 10 (суммируют по р´ лабораториям и двум пробам)

,(27)

b) сумму квадратов расхождений между пробами в графе j таблицы 11 (суммируют все р лабораторий)

,(28)

c) среднее значение и стандартное отклонение средних для элементов в графе j таблицы 12 с использованием уравнений (25) и (26).

5.5.4 Используют таблицы 10-12 и статистические результаты, рассчитанные по 5.5.3, чтобы оценить данные на однородность и наличие выбросов, как описано в 5.6. Если какие-то данные исключают, пересчитывают статистические результаты.

5.5.5 Рассчитывают стандартные отклонения повторяемости srj и воспроизводимости sRj, пользуясь формулами:

,(29)

.(30)

Если это дает

sRj < srj,(31)

тогда устанавливают

sRj = srj.(32)

Рассчитывают оценку стандартного отклонения sHj, являющегося мерой расхождения между пробами, по формуле

.(33)

Примечания

1 Может показаться интересным выполнить испытание на значимость, чтобы определить, является ли расхождение между пробами статистически значимым, однако это не является необходимой частью анализа. Некорректно использовать такое испытание, чтобы решить, можно ли пренебречь расхождением между пробами в анализе (так как результаты измерений в каждом элементе обрабатывают так, как если бы они все были получены на одной и той же пробе). Это внесло бы систематическую погрешность в оценку стандартного отклонения повторяемости, поскольку утверждение о том, что расхождение между пробами не является статистически значимым, не доказывает, что этим расхождением можно пренебречь.

2 В случае, описанном в 5.1.5 (когда имеются три фактора: «лаборатории», «испытания внутри лабораторий» и «параллельные определения при выполнении испытаний»), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости должны рассчитываться по формулам:

,.

Эти формулы применяют, когда результаты испытаний рассчитывают как среднее результатов двух определений.

5.5.6 Исследуют зависимость srj и sRj, от общего среднего yi и, если она есть, определяют функциональные соотношения, используя методы, описанные в 7.5 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

5.6 Исследование данных на совместимость и наличие выбросов

5.6.1 При проверке данных на совместимость используют статистики h и k, описанные в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Для контроля совместимости средних значений в элементах рассчитывают статистику h по формуле

hij = (yij - yj)/syj.(34)

Наносят статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям.

Для контроля совместимости расхождений между пробами рассчитывают статистику k по формуле

.(35)

Наносят статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям.

Для контроля совместимости расхождений между результатами измерений, рассчитывают статистику k по формуле

.(36)

Наносят эти статистические данные на график, чтобы показать, в каких лабораториях имеет место несовместимость, выстраивают данные по уровням, а также группируют их по лабораториям.

Интерпретация графиков полностью описана в 7.3.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Если лаборатория сообщает результаты с систематическими погрешностями, то для нее большинство данных по статистике h для средних значений в элементах на соответствующем графике будет большим и иметь одно направление. Если лаборатория не провела измерение внутри уровней с соблюдением условий повторяемости (и допустила наличие посторонних факторов, увеличивших расхождение между пробами), то на соответствующем графике для статистики k будут видны необычно большие статистические данные для расхождений между пробами. Если лаборатория имеет плохую повторяемость, это проявится на графике в виде необычно больших значений статистики k для расхождений между результатами измерений.

5.6.2 Исследуют данные эксперимента с точки зрения наличия квазивыбросов и выбросов по критериям Кохрена и Граббса, как это описано в 7.3.3 и 7.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Для проверки наличия квазивыбросов и выбросов в расхождениях между результатами измерений рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня j по формуле

,(37)

где wmax - наибольшее расхождение между результатами измерений wijt для уровня j.

Для пользования таблицей критических значений подпункта 8.1 ГОСТ Р ИСО 5725-2 следует в таблице найти ряд, соответствующий р = 2р´, на краю слева и в графе п = 2.

Чтобы проверить наличие квазивыбросов и выбросов в расхождениях между пробами, рассчитывают значения статистики Кохрена для каждого уровня j по формуле

,(38)

где wmax - теперь наибольшее расхождение между пробами wij для уровня j.

Для пользования таблицей критических значений в ГОСТ Р ИСО 5725-2 следует в таблице найти ряд, соответствующий р = р´, на краю слева и в графе п = 2.

Чтобы проверить на наличие квазивыбросов и выбросов средние значения в элементах для каждого уровня j, рассчитывают по этим значениям статистику Граббса, как это показано в 7.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2 (где s - это syj, определенное формулой (26) согласно 5.4.2).

Интерпретация этих проверок полностью описана в 7.3.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2. В эксперименте на гетерогенном материале результаты этих проверок должны быть использованы в следующем порядке. Сначала нужно применить тест Кохрена к расхождениям между результатами измерений. Если на основе этого анализа решено, что расхождение между результатами измерений является выбросом и должно быть исключено, тогда оба результата измерений, которые дали выброс, должны быть исключены при расчетах стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости (но при этом другие результаты измерений в элементе должны быть оставлены). Далее применяют тест Кохрена к расхождениям между пробами и, наконец, - тесты Граббса к средним значениям в элементах. Если решено, что расхождение между пробами или среднее значение в элементе является выбросом и что результаты, которые стали источником таких выбросов, подлежат исключению, тогда все экспериментальные данные для соответствующих элементов исключают из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.

5.7 Представление результатов эксперимента

Рекомендации, предложенные в 4.7, в равной степени применимы к эксперименту на гетерогенном материале.

5.8 Пример 2. Эксперимент на гетерогенном материале

5.8.1 Агрегатированные частицы материалов (связанный цемент или битум), служащие для покрытия аэродромов и дорог, должны обладать определенной влаго- и морозостойкостью. Метод, который применяют для измерения этих их возможностей, - это испытание на прочность с использованием сульфата магния согласно BS 812-12 [6], при котором испытуемую навеску материала подвергают пропитке (в несколько циклов) в насыщенном растворе сульфата магния с последующей сушкой. Изначально навеску готовят из остатка на сите с отверстиями 10 мм после отсева. В процессе испытаний частицы измельчают, и результатом измерения является массовая доля от испытуемой навески, которая проходит через сито с отверстиями 10 мм. Высокий результат (свыше 10 % до 20 % по массе) означает агрегатное состояние с плохой прочностью.

Таблица 13 - Пример 2. Определение прочности с помощью сульфата магния, %