Страница 9: ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (40919)

6.1.4 Использование робастных методов для анализа данных не влияет на планирование, организацию или выполнение эксперимента по оценке прецизионности. Решение об использовании робастных методов или методов выявления и удаления выбросов должно приниматься экспертом по статистике и представляться в совет экспертов. При использовании робастных методов в ходе обработки данных необходимо, как и в других случаях, проводить тесты на наличие выбросов, проверку совместимости (однородности), как это описано в ГОСТ Р ИСО 5725-2 или ГОСТ Р ИСО 5725-5, а также исследовать причины отдельных выбросов или графики по статистикам h и k. Однако сами исходные данные не должны исключаться как результаты этих измерений и проверок.

6.1.5 Знаменатели в формулах для статистик h и k являются стандартными отклонениями, которые в соответствии с методами расчета этих статистик, описанными в ГОСТ Р ИСО 5725-2, рассчитывают на основе представленных данных. Присутствие выбросов в этих данных будет изменять знаменатели, что приведет к искажениям в графиках этих статистик. Например, если на каком-то уровне эксперимента одна лаборатория выдает, что среднее значение в элементе является необычно большим выбросом, так что его величина намного больше, чем у любых других выбросов на том же уровне, то на графике статистики h это будет выглядеть в виде непомерно большого значения h для этого уровня. Однако значение статистики h для всех других лабораторий на этом же уровне будет малым, даже если несколько других лабораторий имеют выбросы. К подобному эффекту в расчетах статистики h может привести и использование общего среднего. В то же время использование робастных оценок стандартных отклонений как знаменателей в статистиках h и k и робастных оценок общих средних в расчете статистики h позволяет избежать этого искажения. Поэтому их и рекомендуется использовать для этих целей.

6.1.6 Данные эксперимента по оценке прецизионности позволяют рассчитать статистики двух типов:

a) средние значения в элементах, по которым рассчитывают стандартное отклонение, определяющее оценку межлабораторного расхождения;

b) стандартные отклонения или расхождения в пределах элементов (в том числе расхождения в эксперименте с распределенными уровнями), которые объединяют, чтобы получить оценку внутрилабораторного расхождения (вариации).

Робастные методы, описанные здесь, не подменяют эти средние значения в элементах, стандартные отклонения или расхождения (или вариации), различия, а обеспечивают альтернативные способы их сочетания для получения статистик, используемых для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.

Например, для значений одного уровня в эксперименте по модели с однородными уровнями, рассмотренном в ГОСТ Р ИСО 5725-2, первым этапом анализа является расчет среднего и стандартного отклонений результатов измерений в каждом элементе. Средние значения в элементах затем используют для расчетов стандартного отклонения, которое является оценкой межлабораторного расхождения. Когда используют робастные методы, изложенные в этом пункте, расчет выполняют с использованием Алгоритма А и средние значения в элементах не исключают из расчетов в результате применения к ним критерия Граббса. Также по этой модели эксперимента стандартные отклонения в элементах объединяют, чтобы оценить стандартное отклонение повторяемости. Если при этом использовать робастный анализ, то применяют Алгоритм S, который позволяет не исключать стандартные отклонения в элементах в результате использования критерия Кохрена. С любым подходом (описанным либо в ГОСТ Р ИСО 5725-2, либо здесь) обе эти оценки затем одинаковым образом используют для расчетов оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.

Более сложный пример шестифакторного ступенчато вложенного эксперимента приведен в приложении С ГОСТ Р ИСО 5725-3. Согласно этой модели первым этапом анализа является расчет средних значений по данным для каждой лаборатории (на каждом уровне), обозначаемых yi(1), ..., yi(5), и серий расхождений, обозначаемых wi(1), ..., wi(5), которые содержат информацию о вариабельности, присущей различным факторам, контролируемым в эксперименте. Для анализа данных описанными здесь робастными методами применяют Алгоритм А к средним значениям элементов, а Алгоритм S - к каждой серии расхождений по очереди. Статистики, полученные в результате этих операций, используют затем для оценок стандартных отклонений повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости таким же образом, как и в методе анализа, описанном в ГОСТ Р ИСО 5725-3.

6.1.7 Робастные методы, включенные в эту часть ГОСТ Р ИСО 5725, были выбраны потому, что они могут быть применимы ко всем экспериментальным моделям, приведенным в частях 2-5 ГОСТ Р ИСО 5725, а также потому, что предлагаемые в них расчеты относительно просты. Необходимо заметить, однако, что при этом обеспечиваются робастные способы объединения лишь средних значений, стандартных отклонений и расхождений в элементах. Описанные робастные методы не объединяют индивидуальные результаты измерений (испытаний), то есть они начинают с арифметических средних и стандартных отклонений в элементах. Имеются, однако, методы, которые объединяют результаты измерений (испытаний) в пределах элементов робастным способом, но они могут быть более сложными при применении на практике.

6.2 Робастный анализ. Алгоритм А

6.2.1 Этот алгоритм дает робастные величины среднего и стандартного отклонений данных, к которым он применяется, а именно:

a) средним значениям в элементах для любой модели;

b) расхождениям в элементах для модели с распределенными уровнями.

6.2.2 Обозначим индексом р общее число данных, расположенных в порядке возрастания: х1, х2, …, хi, …, хp.

Обозначим робастные среднее и стандартное отклонения этих данных х* и s*.

6.2.3 Рассчитаем первоначальные значения для х* и s* в виде:

х* = медиана от хi (i = 1, 2, ..., р),(56)

s* = 1,483 ?? медиана от | хi - х*| (i =1, 2, ..., р).(57)

6.2.4 Обновим значения х* и s*, как показано ниже.

Рассчитаем

?? = 1,5 s*.(58)

Для каждого значения xi (i = 1, 2, ..., р) рассчитывают:

(59)

Рассчитывают новые значения х* и s* по формулам:

(60)

(61)

6.2.5 Робастные оценки х* и s* могут быть получены итеративным расчетом, то есть повторением расчетов по 6.2.4 несколько раз, до тех пор, пока изменения в оценках х* и s* от одного расчета до следующего станут минимальными. Этот метод прост для программирования на компьютере.

6.2.6 Альтернативный метод без итерации легко применим для расчетов вручную с использованием уравнений (60), (61), которые можно представить в виде:

(62)

(63)

где uL - число значений элементов xi, для которых xi < х* - ??;

uU - число значений элементов xi, для которых xi > х* - ??;

х´ и s´ - средние значения и стандартные отклонения (р - uL - uU) значений элементов хi, для которых| xi - х* | ?? ??.

Эти данные можно использовать, чтобы прямо рассчитать х* и s*, если известны uL и uU. Один из способов - проверить различные возможности, систематизировав их (то есть попытаться получить uL = 0, и uU = 0; затем uL = 0, uU = 1; затем uL = 1, uU = 0; затем uL = 1, uU = 1 и так далее) до нахождения правильного решения, в котором фактическое количество элементов, отличающихся от х* более чем на 1,5 s*, равно значениям uL и uU, использованным для расчета s* и х*. На практике аналитик может использовать гистограммы, подобные приведенным на рисунке 4, чтобы установить значения, которые вероятно отличаются от х* более чем на 1,5 s*, и таким образом найти решение, оценив малое число вариантов.

Еще одна возможность состоит в том, чтобы использовать итеративный метод для нахождения приближенного, а затем точного решения, с помощью уравнений (62) и (63). Этот подход использован в примерах, приведенных ниже.

6.3 Робастный анализ. Алгоритм S

6.3.1 Этот алгоритм применяют для внутрилабораторного стандартного отклонения (или внутрилабораторных расхождений) в любой модели эксперимента. Он дает робастное среднеквадратичное значение для стандартных отклонений или расхождений, к которым применен.

6.3.2 Обозначим индексом р общее число данных, расположенных в порядке возрастания: w1, w2, …, wi, …, wp.

(Это могут быть расхождения или стандартные отклонения).

Обозначим робастные среднеквадратичные значения w*, а число степеней свободы, связанных с каждым wi, через ν. (Когда wi - расхождение, ν = 1. Когда wi - стандартное отклонение из п результатов, ν = п - 1). В таблице 23 находим соответствующие значения ξ и η, необходимые для использования алгоритма.

6.3.3 Найдем первоначальное значение для w* в виде

w* = медиана (середина по индексам) от wi (i = 1, 2, ..., р).(64)

6.3.4 Обновляют величины w* следующим образом.

Рассчитывают

.(65)

Для каждого wi (i = 1, 2, ..., р) рассчитывают

(66)

Рассчитывают новое значение w* по формуле

(67)

6.3.5 Робастная оценка w* может быть получена итеративным способом повторением расчетов по 6.3.4 несколько раз, пока изменение оценки w* от первого расчета до последующего станет минимальным. Это простой метод для программирования на компьютере.

6.3.6 Альтернативный метод без использования итерации легко применим для расчетов вручную, аналогично описанному в 6.2.6. Уравнение (67) может быть представлено в виде

(68)

где Σ΄ - суммирование тех wi, для которых wi < ψ;

иU - число wi, для которых wi > ψ.

Это можно решить подбором, положив иU = 0, иU = 1, иU = 2 и так далее до момента, при котором действительное количество значений wi, превышающих η ?? w*, станет равным иU. На практике аналитик может использовать гистограммы, подобные приведенным на рисунке 4, чтобы установить расхождения, которые вероятно превышают η ?? w*, и таким образом найти решение, оценив небольшое число вариантов.

Подход, который используют в примерах, приведенных ниже, состоит в использовании итеративного метода для приближенного решения, а затем в вычислении уравнения (68) для нахождения точного решения.

Таблица 23 - Факторы, необходимые для робастного анализа. Алгоритм S

6.4 Формулы. Робастный анализ для отдельного уровня в эксперименте по модели с однородными уровнями

6.4.1 Робастная оценка стандартного отклонения повторяемости sr для какого-либо уровня этой модели может быть получена применением алгоритма S к расхождениям или стандартным отклонениям в элементах для получения робастного значения w* из уравнения (67). Если алгоритм S применяют к стандартным отклонениям в элементах, то

sr = w*.(69)

Если в элементе имеются два результата измерений и алгоритм S применяют к расхождениям в элементах, то

.(70)

6.4.2 Робастная оценка стандартного отклонения средних значений в элементах sd для некоторого уровня может быть получена применением к ним Алгоритма А, получением робастного значения s* из уравнения (61), а затем использованием равенства

sd = s*.(71)

6.4.3 Затем может быть получено межлабораторное стандартное отклонение sl на основе равенства

(72)

где n - число результатов измерений в элементе.

Если выражение под корнем отрицательное, тогда принимают

sL = 0.(73)

Стандартное отклонение воспроизводимости для определенного уровня равно

(74)

6.5 Пример 4. Робастный анализ для отдельного уровня в эксперименте по модели с однородными уровнями

6.5.1 Пример 3 в ГОСТ Р ИСО 5725-2 иллюстрирует модель с однородными уровнями, в котором данные содержат квазивыбросы и выбросы. Уровень 5 в этом примере представляет определенный интерес, поскольку лаборатория № 1 дала среднее значение в элементах, близкое к квазивыбросу по критерию Граббса, а лаборатория № 6 - по критерию Кохрена. Эти данные представлены в таблице 24.

Таблица 24 - Пример 4. Термометрическое титрование креозотного масла (% креозота)

6.5.2 Если сохранить данные всех лабораторий, то стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости могут быть оценены с использованием формул по 7.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2, которые дают:

p = 9;

т = 20,511;