Страница 11: ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (40919)

Очевидно, что, как и предполагалось, только х1* и х9* выпадают из этих пределов.

Для получения стандартного отклонения воспроизводимости используют уравнение (76) в 6.6.2, которое дает sy = 0,390 % протеина, а затем уравнение (13) в 4.5.6, чтобы получить sR = 0,410 % протеина.

Из этого примера следует, что робастный метод дает несколько меньшие оценки sr и sr, чем значения, получаемые при использовании всех представленных данных (см. в таблицу 7).

6.8 Формулы. Робастный анализ для отдельного уровня эксперимента на гетерогенном материале

6.8.1 В модели для гетерогенного материала в обычном случае, когда две пробы подготовлены для каждой из р лабораторий на каждом уровне и при этом получают по два результата испытаний на каждой пробе, робастные оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут быть получены троекратным применением Алгоритмов А и S, как описано ниже.

a) Применяют Алгоритм S к расхождениям между результатами испытаний, чтобы получить робастное значениеw * из уравнения (67), и определяют

SSr = 2 p׳ (w*)2.(77)

b) Применяют Алгоритм S к расхождениям между пробами, чтобы получить другое робастное значение w* из уравнения (67), и определяют

SSH = p׳ (w*)2.(78)

c) Применяют Алгоритм А к средним значениям в элементах, чтобы получить робастное значение s* из уравнения (61), и находят

sy = s*.(79)

Эти расчеты могут быть удобно представлены в табличной форме, с размещением в первой графе значений расхождений или средних значений в порядке возрастания, как это показано на примерах, описанных ниже.

6.8.2 Затем для расчетов оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости и стандартного отклонения sh, которое оценивает различие между пробами, могут быть использованы формулы подраздела 5.5.

6.9 Пример 6. Робастный анализ для отдельного уровня эксперимента на гетерогенном материале

6.9.1 Данные для уровня 6 в примере 2 (см. 5.8) не содержат выбросов или квазивыбросов, и они были использованы для иллюстрации результатов, которые получают робастным анализом в таком случае.

6.9.2 Применение Алгоритма S к расхождениям между результатами измерений (из таблицы 14) иллюстрируется данными, представленными в таблице 29. Здесь число степеней свободы ν = 1, так что η = 1,645, ξ = 1,097 и число индексированных значений р = 2р΄ = 22. Из четырех итераций, представленных в таблице, видно, что робастным значением является w* ≈ 4,5 и что значения от w19* до w22* превышают ψ. Определив Σ΄ и uU как в 6.3.6, имеем

uU = 4.

Σ΄(wi*)2/р = 137,92/22 = 6,2691,

так что уравнение (68) принимает вид

(w*)2 = 1,0972 ?? 6,2691 + 4 (1,097 ?? 1,645 w*)2/22.

Отсюда получаем w* = 4,30 %.

Таблица 29 - Пример 6. Применение Алгоритма S к расхождениям между результатами измерений (ν = 1; ξ= 1,097; η = 1,645)

Подтверждением правильности решения по определению w* является то, что если w* = 4,3 %, то ψ = 7,1 и четыре значения от w19* до w22* превышают ψ. Используя уравнение (77), получим

SSr = 22 ?? 4,302 = 406,78 %2.

6.9.3 Применяя второй раз Алгоритм S к расхождениям между пробами (из таблицы 15), получаем результаты, приведенные в таблице 30. Из четырех итераций, представленных в этой таблице, видно, что робастным значением является w* = 40 и что w10* и w11* превышают ψ.

Определив Σ΄ и uU, как в 6.3.6, в этом случае имеем:

uU = 2,

Σ΄(wi*)2/p΄ = 66,665/11 = 6,0605,

так что уравнение (68) принимает вид

(w*)2 = 1,0972 ?? 6,0605 + 2 (1,097 ?? 1,645 w*)2/11.

Отсюда получаем w* = 4,23 %.

Таблица 30 - Пример 6. Применение Алгоритма S к расхождениям между пробами (ν = 1; ξ= 1,097; η = 1,645)

К сожалению, этому соответствует значение ψ = 1,645 ?? 4,23 = 6,96, и это - недействительное решение, так как w10* и w11* не превышают 6,96. Значит, для нахождения действительного решения нужно испытать uU = 1 и uU = 0.

Приняв uU = 1, получаем

Σ΄(wi*)2/р΄ = 112,2275/11 = 10,2025.

Тогда уравнение (68) примет вид

(w*)2 = l,0972 ?? 10,202 5 + (1,097 ?? l,645 w*)2/11.

Отсюда получаем w* = 4,18 %.

Теперь ψ = 1,645 ?? 4,18 = 6,88, и можно убедиться в действительности решения, так как только w11* превышает это значение.

Используя уравнение (78) в 6.8.1, получим

SSH = 11 ?? 4,182 = 192,20 %2.

6.9.4 Применяя Алгоритм А к средним значениям в элементах (из таблицы 16), получим результаты, представленные в таблице 31. Расчеты сошлись после двух итераций и дали s* = 5,70 (при этом ни одно хi*, не отличается от х* более чем на ??).

Таблица 31 - Пример 6. Применение Алгоритма А к средним значениям в элементах (%)

Используя уравнение (79), получим

sy = 5,70 %.

6.9.5 С использованием результатов, полученных в 6.9.2-6.9.4, уравнения (29)-(33) в 5.5.5 теперь дают:

s2r = 406,78/44 %2,

s2R = 5,702 + (406,78 - 192,20)/44 %2,

s2H = 192,20/22 - 406,78/88 %2.

Тогда

s2r = 3,04%,

s2R = 6,11 %,

s2H = 2,03 %.

Следовательно, в этом примере робастный метод дает оценки sr, sr и sh, которые незначительно больше значений, полученных при использовании всех представленных данных (содержащихся в 5.8.3 и таблице 17).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

аОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = а + bт

АПоказатель, используемый для расчета неопределенности оценки

bУгловой коэффициент прямой в соотношении s = а + bт

ВЛабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений

B0Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности

B(1), B(2) и т.д.Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности

сОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s = с + d lg т

С, С´, С˝Тестовые статистики

Сcrit, С´crit, С˝critКритические значения для статистик

CDpКритическая разность для вероятности Р

CRpКритический диапазон для вероятности Р

dУгловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m

еСоставляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений