Страница 5: ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (40919)

5.1.3 Вышеприведенные примеры также ставят на первый план характеристику неоднородности гетерогенных материалов, так как из-за неоднородности материала (образца) приготовленные для испытаний фрагменты или порции могут быть важным источником расхождений. Так, в примере с кожей процесс вырезки фрагментов шкуры может оказать заметное влияние на измеряемое усилие при вырезке. Аналогично при испытаниях гравия на сите процесс приготовления навесок для испытаний из всего объема пробы обычно является главным источником расхождений результатов. Если образцы или навески (пробы) готовят для эксперимента по оценке прецизионности с отклонениями от нормальной практики (в попытке приготовить идентичные «пробы»), то значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, полученные в эксперименте, не будут представлять различие между образцами, имеющее место на практике. Иногда желательно приготовить «идентичные» пробы, чтобы исключить, насколько это возможно, неоднородность материала (например для квалификационного испытания или когда эксперимент по оценке прецизионности используют как часть программы по исследованию метода измерений). Однако, когда целью эксперимента по оценке прецизионности является установление расхождения, которое будет иметь место на практике (например, когда поставщик и покупатель испытывают пробы одного и того же продукта), тогда расхождение, возникающее вследствие гетерогенности материала, необходимо включать в оценку прецизионности метода измерений.

Необходимо также предусмотреть, чтобы каждый результат в эксперименте был получен с соблюдением процедуры испытаний, независимо от других испытаний. Это будет не так, если отдельные стадии приготовления образцов будут выполняться совместно для нескольких образцов таким образом, что систематические или случайные погрешности, обусловленные стадией приготовления образцов, будут иметь общее влияние на результаты испытаний, полученные на этих образцах.

5.1.4 Модель для гетерогенных материалов, предложенная в пункте 5.1, дает информацию о различиях между пробами, которые не могут быть получены по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2. Конечно, неизбежны расходы, связанные с получением дополнительной информации, так как предлагаемая модель требует большего количества проб для испытаний. Но эта дополнительная информация может быть ценной. В примере с кожей, рассмотренном в 5.1.1, информация о неоднородности шкур может быть использована для принятия решения о том, сколько шкур необходимо для испытаний при отправке товара, или же, что лучше - испытывать больше шкур с небольшим количеством фрагментов от каждой шкуры или испытывать шкур поменьше, но с бóльшим количеством фрагментов от каждой шкуры. В примере с гравием, рассмотренном в 5.1.2, информация о различиях между пробами может быть использована для решения, является ли процедура отбора проб из большого объема удовлетворительной или нуждается в совершенствовании.

5.1.5 Модель, описанная в этом пункте, применима к экспериментам, включающим три фактора, расположенных в такой последовательности: «лаборатории» - как высочайший уровень в иерархии, фактор «пробы внутри лабораторий» - как следующий уровень в иерархии и фактор «результаты испытаний в пределах проб» - самый низкий уровень в иерархии. Другой случай, с которым можно столкнуться на практике, - трехфакторная иерархия: «лаборатории» - как высочайший уровень, «результаты испытаний в пределах лабораторий» - как следующий уровень и «результаты параллельных определений в результатах испытаний» - как наинизший уровень. Этот случай может возникнуть, если лабораториям - участницам эксперимента по оценке прецизионности посылают по одной пробе гомогенного материала с просьбой о выполнении двух (возможно - более) испытаний на каждой пробе и если каждое испытание включает в себя некоторое число определений, а результаты испытаний рассчитывают как средние значения этих определений. К значениям, полученным в таком эксперименте, применимы формулы, приведенные в 5.5, 5.6 и 5.9, но стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости должны быть рассчитаны несколько иным способом, который приведен в примечании 2 к 5.5.5. Необходимо также правильно задавать число определений, подлежащих усреднению, для выдачи результата испытаний, так как это влияет на значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.

5.2 План эксперимента

5.2.1 План эксперимента для гетерогенного материала представлен в таблице 9.

Каждую лабораторию из числа р, участвующую в эксперименте, обеспечивают двумя пробами на каждом из q уровней и получают два результата измерений по каждой пробе. Таким образом каждый элемент (ячейка) в эксперименте содержит четыре результата измерений (по два результата измерений для каждой из двух проб).

Эту простую модель можно обобщить на случай использования более чем двух проб на лабораторию и уровень или получение более чем двух результатов измерений по каждой пробе. Расчеты по более общей модели значительно сложнее, чем в случаях с двумя результатами измерений по каждой пробе или с двумя пробами на лабораторию и уровень. Однако принципы более общей модели остаются теми же, как и в случае простой модели, поэтому расчеты будут изложены здесь детально для простой модели. Формулы для расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при использовании общей модели даны ниже в 5.9, а пример по их применению - в 5.10.

5.2.2 Данные эксперимента для гетерогенного материала обозначают yijtk, где i - номер лаборатории (i = 1, 2, ..., р´); j - уровень (j = 1, 2, ..., q); t - проба (t = 1, 2, ..., g); k - результат измерений (k = 1, 2, ..., n).

Обычно g = 2 и n = 2. В большинстве общих моделей g > 2 и n > 2 или оба - более двух.

Примечание - В ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 р используют как число лабораторий и как индекс в таблицах критических значений для критерия Кохрена: для модели эксперимента с однородными уровнями это одно и то же число. В модели для гетерогенного материала индекс для критерия Кохрена может быть кратен числу лабораторий, поэтому р´ используют здесь для обозначения числа лабораторий, а р - для индекса критерия Кохрена.

5.3 Организация эксперимента

5.3.1 При планировании эксперимента с гетерогенным материалом необходимо следовать руководству, изложенному в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Дополнительный вопрос, который должен быть рассмотрен: сколько проб должно быть подготовлено для каждой лаборатории на каждом уровне?

Обычно с учетом затрат, потребуется две пробы для каждой лаборатории на каждом уровне.

Формулы, таблицы и рисунки в разделе 6 и приложении В ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы при выборе числа лабораторий, проб и параллельных определений, но с модификациями, изложенными в 5.3.2 до 5.3.5.

5.3.2 Неопределенность оценки стандартного отклонения повторяемости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена расчетом величины Аr (см. 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1) по формуле

(16)

вместо определенной равенством (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1. Однако вышеприведенная формула может быть получена заменой р в уравнении (9) ГОСТ Р ИСО 5725-1 на р´ ?? g. Значит, на рисунке В.1 данные для повторяемости под Аr в таблице 1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 могут быть использованы для эксперимента с гетерогенным материалом внесением на рисунок или в таблицу величины p = р´ ?? g. В общем случае, когда g = 2, пробы, подготовленные для каждой лаборатории и каждого уровня, вносят в таблицу или на рисунок в ГОСТ Р ИСО 5725-1 с р = 2 р´.

Примечание - Формулы (16) для Аr и (17) для AR получены методом, описанным в примечании 24 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

5.3.3 Неопределенность оценки стандартного отклонения воспроизводимости, полученной из эксперимента на гетерогенном материале, может быть оценена вычислением величины AR (см. 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1) по формуле

(17)

вместо определенной уравнением (10) ГОСТ Р ИСО 5725-1,

гдеD1 = [ (??2 - 1) + (Ф2/g) + 1/ng]2/(p´ - 1);

D2 = [ (Ф2/g) + (l/ng)] 2/[p´(g - 1)];

D3 = 1/[р´ g (n - 1)];

Ф = ??H/??r (??H определено в 5.4.1).

Поправка. ИУС 11-2003.

?? = ??R/??r.(18)

Величины Ф и ?? могут быть выведены из предварительных оценок стандартных отклонений ??H, ??R и ??r, полученных в процессе стандартизации метода измерения.

5.3.4 Детальную организацию эксперимента с гетерогенным материалом осуществляют в соответствии с руководством, изложенным в разделах 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Подпункт 5.1.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2 содержит требования для «группы из n испытаний» или «группы из п измерений» (например требование, что группа из п испытаний должна проводиться с соблюдением условий повторяемости). В эксперименте на гетерогенном материале эти требования относят к группе g ?? п испытаний в элементе, то есть ко всем испытаниям в одной лаборатории на одном уровне.

В эксперименте на гетерогенном материале число проб, которое должно быть приготовлено для каждого уровня, равно р´ ?? g (то есть 2 р´ в обычном случае, когда g = 2). Важно разместить эти р´ ?? g проб по лабораториям-участницам случайным образом.

5.4 Статистическая модель эксперимента с гетерогенным материалом

5.4.1 Основная модель, использованная в настоящем стандарте, описана в 4.1.1 равенством (3). Для эксперимента с гетерогенным материалом эта модель принимает вид

yijtk = mj + Bij + Hijt + eijtk.(19)

Члены т, В и е имеют те же значения, как и в равенстве (3), но равенство (19) содержит особый член Hijt, который означает различие между пробами (неоднородность проб), а индекс t - номер пробы в лабораториях (значения других индексов даны в 5.2.2).

Естественно полагать, что различие между пробами является случайной величиной, не зависящей от лаборатории, но оно может зависеть от уровня в эксперименте. Тогда член Нijt, имеет нулевое математическое ожидание и дисперсию

Var (Hijt) = ??2Hj(20)

5.4.2 В обычном случае с двумя пробами для лаборатории и двумя результатами измерений для пробы (g = п = 2), определяют:

a) среднее для пробы и расхождения между результатами испытаний для лаборатории i, уровня j и пробы t (t = 1 или 2)

yijt = (yijt 1 + yijt 2)/2,(21)

wijt = | yijt 1 - yijt 2|;(22)

b) среднее для элемента и различие между пробами для лаборатории i и уровня j

yij = (yij 1 + yij 2)/2,(23)

wij = | yij 1 - yij 2|;(24)

с) общее среднее и стандартное отклонение средних для элементов на уровне j

,(25)

,(26)

где суммирование осуществляют по всем лабораториям i = 1, 2, ..., p´.

5.5 Статистический анализ данных эксперимента

5.5.1 В этом пункте детально рассматривают случай, когда для каждой лаборатории на каждом уровне приготовлены по две пробы и на каждой пробе получены два результата измерений (общий случай рассматривают в 5.9 и 5.10).

Группируют полученные данные в таблицу (см. таблицу 9). Каждая комбинация лаборатории и уровня образует «элемент» в этой таблице, содержащий четыре результата измерений.

Используя уравнения (21)-(26):

a) рассчитывают расхождения между результатами измерений и сводят их в таблицу (см. таблицу 10);

b) рассчитывают расхождения между пробами и сводят их в таблицу (см. таблицу 11);

c) рассчитывают средние для элементов и сводят их в таблицу (см. таблицу 12);

Записывают расхождения как положительные величины (то есть игнорируя знак).

Таблица 9 - Рекомендуемая форма для сопоставления данных эксперимента для гетерогенного материала

Таблица 10 - Рекомендуемая форма для табулирования расхождений между результатами измерений в эксперименте для гетерогенного материала