Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

j

-

10,005

8,550

х^* - j

-

8,245

10,450

х^* + j

-

28,255

27,550

x₁^*

13,425

13,425

13,425

x₂^*

13,425

13,425

13,425

x₃^*

13,750

13,750

13,750

x₄^*

14,475

14,475

14,475

x₅^*

17,075

17,075

17,075

x₆^*

18,250

18,250

18,250

x₇^*

21,000

21,000

21,000

x₈^*

21,225

21,225

21,225

x₉^*

23,675

23,675

23,675

x₁₀^*

26,275

26,275

26,275

x₁₁^*

26,425

26,425

26,425

Среднее

19,00

19,00

19,00

Стандартное отклонение

5,03

5,03

5,03

Новые х^*

18,25¹⁾

19,00

19,00

Новые s^*

6,67¹⁾

5,70

5,70

¹⁾ Получено по формулам (56) и (57).

Используя уравнение (79), получим

s_y = 5,70 %.

6.9.5 С использованием результатов, полученных в 6.9.2-6.9.4, уравнения (29)-(33) в 5.5.5 теперь дают:

s²_r = 406,78/44 %²,

s²_R = 5,70² + (406,78 - 192,20)/44 %²,

s²_H = 192,20/22 - 406,78/88 %².

Тогда

s²_r = 3,04%,

s²_R = 6,11 %,

s²_H = 2,03 %.

Следовательно, в этом примере робастный метод дает оценки s_r, s_r и s_h, которые незначительно больше значений, полученных при использовании всех представленных данных (содержащихся в 5.8.3 и таблице 17).

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 а Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = а + bт

А Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки

b Угловой коэффициент прямой в соотношении s = а + bт

В Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений

B₀ Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности

B₍₁₎, B₍₂₎ и т.д. Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности

с Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s = с + d lg т

С, С´, С˝ Тестовые статистики

С_crit, С´_crit, С˝_crit Критические значения для статистик

CD_p Критическая разность для вероятности Р

CR_p Критический диапазон для вероятности Р

d Угловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m

е Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений

f Коэффициент критического диапазона

F_p (ν₁, ν₂) р-квантиль F-распределения с ν₁ и ν₂ степенями свободы

G Статистика Граббса

h Статистика Манделя для межлабораторной совместимости

k Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости

LCL Нижний предел контроля (действия либо предупреждения)

т Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень

М Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности

N Количество повторений (итераций)

n Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)

р Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте

Р Вероятность

q Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте

r Предел повторяемости (сходимости)

R Предел воспроизводимости

RM Стандартный образец

s Оценка стандартного отклонения

ŝ Прогнозируемое стандартное отклонение

Т Итог или сумма какого-либо выражения

t Количество объектов испытаний или групп объектов

UCL Верхний предел контроля (действия либо предупреждения)

W Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии

w Диапазон изменения выборки результатов измерений

х Заданная величина, используемая для критерия Граббса

у Результат измерений (испытаний)

Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)

Общее среднее значение результатов измерений (испытаний)

a Уровень значимости

b Вероятность ошибки второго рода

g Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (s_R/s_r)

D Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)

Оценка D

δ Систематическая погрешность метода измерений

Оценка δ

λ Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах

μ Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)

ν Число степеней свободы

ρ Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А

s Истинное (действительное) значение стандартного отклонения

t Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки

j Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А

χ_p²(ν) p-квантиль χ²-распределения с ν степенями свободы

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

С Различие, определяемое калибровкой

Е Различие, определяемое оборудованием

i Идентификатор для конкретной лаборатории

I( ) Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации

j Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)

Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)

k Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j

L Межлабораторный

m Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности

М Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)

О Различие, определяемое сменой оператора

Р Вероятность

r Повторяемость

R Воспроизводимость

Т Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент

W Внутрилабораторный

1, 2, 3 … Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения

(1), (2), (3) … Для результатов измерений (испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

Дополнительные условные обозначения и сокращения, использованные в ГОСТ Р ИСО 5725-5

D Расхождение в пределах базового элемента в эксперименте с разделенными уровнями

g Число проб (образцов), испытанных в лаборатории на одном уровне

Н Составляющая погрешности результата измерения, представляющая случайную погрешность, вызванную неоднородностью (различиями) проб (пробы)

К Функция числа результатов измерений в элементах

р΄ Число лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте

SS Сумма квадратов

u_L Число значений ниже нижнего предела в робастном анализе

u_U Число значений выше верхнего предела в робастном анализе

z Остаток

Ф Отношение стандартных отклонений

j Предел, используемый в робастном анализе (Алгоритм А)

η Ограничивающий фактор, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)

ψ Предел, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)

ξ Согласующий фактор, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)

Дополнительные условные обозначения, используемые в качестве подстрочных индексов в ГОСТ Р ИСО 5725-5

а, b Идентификаторы для проб в эксперименте по модели с разделенными уровнями

t Идентификатор для пробы в лаборатории i на уровне j

Н Между пробами

Дополнительное условное обозначение, используемое в качестве надстрочного индекса в ГОСТ Р ИСО 5725-5

^* Робастная оценка

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Вывод факторов, используемых в Алгоритмах А и S B.1 Введение

Использование робастных методов анализа данных экспериментов по оценке прецизионности предложено Комитетом аналитических методов Королевского Химического Общества Соединенного Королевства [8]. Алгоритм А в настоящем стандарте взят из публикации так же, как и коэффициент 1,134, использованный для расчета s^* в Алгоритме А (это значение для случая с = 1,5).

Алгоритм S схож с процедурой, приведенной в [8] для специального случая, в котором каждая лаборатория представляет п = 2 измерений для каждого уровня. Это делает удобным применение метода робастного анализа в экспериментах по оценке прецизионности с более чем двумя факторами (такими, как эксперимент для гетерогенного материала в разделе 5 настоящего стандарта и модели в ГОСТ Р ИСО 5725-3). Вывод факторов, используемых в алгоритме S, приведен ниже.

B.2 Условные обозначения, применяемые в настоящем приложении

s - истинное (действительное) стандартное отклонение,

s - стандартное отклонение, дающее оценку ст,

ν - число степеней свободы для s,

ω - ν + 2,

ξ - согласующий фактор для алгоритма S,

η - ограничительный фактор для алгоритма S,

χ_ν² - распределение χ² с ν степенями свободы

B.3 Вывод ограничительного фактора η и согласующего фактора ξ

Согласующий фактор ξ определен как значение, необходимое для регулирования s^* таким образом, чтобы (s^*)² давала несмещенную оценку s², не отягощенную систематической погрешностью, то есть

E {(ξ ´ s^*)²} = s². (В.1)

Это требование может быть записано в виде

E = {ν (s^*/s)²} = ν/ξ², (B.2)

где случайная величина в фигурных скобках, тесно связанная с ν (s^*/s)², имеет распределение χ_ν².

Плотность вероятности распределения χ_ν² равна

f(х) = е^-x/2 x^(ν/2-1) 2^-ν/2/Г (ν/2), (В.3)

так что

(B.4)

потому что предел s < η s эквивалентен ν (s^*/s)² £ ν η².

Второй член в правой части (В.4) равен

ν η² ´ P (χ_ν² > ν η²) = ν η² ´ P (x > η s). (B.5)

Для Алгоритма S ограничительный фактор η выбран так, что параметр η s является верхней 10 %-ной точкой распределения s, то есть

P (s > η s) = 0,1. (B.6)

Биометрические таблицы для распределения χ² дают значения η, представленные в таблице 23 настоящего стандарта. Равенства (В.5) и (В.6) означают, что второй член в правой части уравнения (В.4) равен 0,1 ν η². Заметим, что η зависит от числа степеней свободы для s.

Первый член в правой части уравнения (В.4) можно представить в виде

При ω = ν + 2 хорошо известное свойство гамма-функции имеет вид

Г (ω/2) = Г (ν/2 + 1) = (ν/2) ´ Г (ν/2).

Тогда этот первый член можно переписать в виде

(B.7)

Следовательно, для данного числа степеней свободы ν фактор η может быть рассчитан, как это описано выше, и тогда z может быть оценен снова с использованием значений χ², приведенных в биометрических таблицах. Таким образом, оба члена правой части уравнения (В.4) могут быть оценены

Подстановка равенств (В.2), (В.5), (В.6) и (В.7) в (В.4) дает

ν/ξ² = ν ´ z+0,1 ν η²

или

(B.8)

Это равенство может быть использовано для получения значений согласующего фактора ξ, представленных в таблице 23 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ С (справочное)

Вывод равенств, используемых для робастного анализа Равенства (62) и (63), используемые для расчета робастных величин среднего значения и стандартного отклонения методом, описанным в 6.2.6, могут быть получены из соотношений (60) и (61) Алгоритма А следующим образом.

С обозначениями, принятыми в 6.2.4 и 6.2.6:

(C.1)

(C.2)

и

(C.3)

где - суммирование (р - u_L - u_U) значений по пунктам х_i, для которых | х_i - х_i^*|£ j .

Значит, уравнение (С.1) может быть записано в виде

Тогда

или

(C.4)

что является равенством (62).

Для получения уравнения (63) из уравнения (61) заметим, что сумма в уравнении (61) может быть представлена следующим образом:

(C.5)

Подставляя х^* в сумму в правой части выражения для х^*, после некоторых алгебраических преобразований получим

(C.6)

Используя определение s΄ в уравнении (С.3), можно записать

(C.7)

Подставив уравнение (С.7) в уравнение (61), получим уравнение (63).

ПРИЛОЖЕНИЕ D (справочное)

Библиография [1] ISO 3534-1:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part 1: Statistical methods. Terms and definitions

[2] Youden, W.J. The Youden plot. Industrial Quality Control

[3] Mandel, J. and Lashof, T.W. Interpretation and Generalization of Youden’s Two-Sample Diagram. Journal of Quality Technology

[4] BS 3144:1968, Methods og fampling and physical testing of leather. British Standards Institution

[5] BS 812-103:1985, Testing aggregates - Part 103: Methods for determination of particle size distribution. British Standards Institution

[6] BS 812-121:1989, Testing aggregates - Part 121: Methods for determination of soundness. British Standards Institution

[7] Scheffe, H. The analysis of variance. Wiley, New York, 1959

[8] Analytical Methods Committee. Robust statistics - How not to reject outliers. Part 1: Basic concepts. Part 2: Inter-laboratory trials. The Analyst

[9] SWEENEY, An inter-laboratory study of the determination of protein by combustion in feeds. Journal of the Association of Official Analytical Chemists

Ключевые слова: измерение, испытания, метод измерений, стандартизация метода измерений, результаты измерений, результаты испытаний, точность, правильность, прецизионность, систематическая погрешность, повторяемость, воспроизводимость, статистический анализ, робастные методы анализа данных, статистическая модель эксперимента с гетерогенным материалом