fКоэффициент критического диапазона
Fp (ν1, ν2)р-квантиль F-распределения с ν1 и ν2 степенями свободы
GСтатистика Граббса
hСтатистика Манделя для межлабораторной совместимости
kСтатистика Манделя для внутрилабораторной совместимости
LCLНижний предел контроля (действия либо предупреждения)
тОбщее среднее значение измеряемой характеристики; уровень
МКоличество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности
NКоличество повторений (итераций)
nКоличество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)
рКоличество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
РВероятность
qКоличество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте
rПредел повторяемости (сходимости)
RПредел воспроизводимости
RMСтандартный образец
sОценка стандартного отклонения
ŝПрогнозируемое стандартное отклонение
ТИтог или сумма какого-либо выражения
tКоличество объектов испытаний или групп объектов
UCLВерхний предел контроля (действия либо предупреждения)
WВесовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии
wДиапазон изменения выборки результатов измерений
хЗаданная величина, используемая для критерия Граббса
уРезультат измерений (испытаний)
Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)
Общее среднее значение результатов измерений (испытаний)
??Уровень значимости
??Вероятность ошибки второго рода
??Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (??R/??r)
??Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)
Оценка ??
δСистематическая погрешность метода измерений
Оценка δ
λПоддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах
μИстинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)
νЧисло степеней свободы
ρПоддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А
??Истинное (действительное) значение стандартного отклонения
??Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки
??Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А
χp2(ν)p-квантиль χ2-распределения с ν степенями свободы
Символы, используемые в качестве подстрочных индексов
СРазличие, определяемое калибровкой
ЕРазличие, определяемое оборудованием
iИдентификатор для конкретной лаборатории
I( )Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации
jИдентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)
Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)
kИдентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j
LМежлабораторный
mИдентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности
МРазличие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)
ОРазличие, определяемое сменой оператора
РВероятность
rПовторяемость
RВоспроизводимость
ТРазличие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент
WВнутрилабораторный
1, 2, 3 …Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения
(1), (2), (3) …Для результатов измерений (испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины
Дополнительные условные обозначения и сокращения, использованные в ГОСТ Р ИСО 5725-5
DРасхождение в пределах базового элемента в эксперименте с разделенными уровнями
gЧисло проб (образцов), испытанных в лаборатории на одном уровне
НСоставляющая погрешности результата измерения, представляющая случайную погрешность, вызванную неоднородностью (различиями) проб (пробы)
КФункция числа результатов измерений в элементах
р΄Число лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
SSСумма квадратов
uLЧисло значений ниже нижнего предела в робастном анализе
uUЧисло значений выше верхнего предела в робастном анализе
zОстаток
ФОтношение стандартных отклонений
??Предел, используемый в робастном анализе (Алгоритм А)
ηОграничивающий фактор, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)
ψПредел, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)
ξСогласующий фактор, используемый в робастном анализе (Алгоритм S)
Дополнительные условные обозначения, используемые в качестве подстрочных индексов в ГОСТ Р ИСО 5725-5
а, bИдентификаторы для проб в эксперименте по модели с разделенными уровнями
tИдентификатор для пробы в лаборатории i на уровне j
НМежду пробами
Дополнительное условное обозначение, используемое в качестве надстрочного индекса в ГОСТ Р ИСО 5725-5
*Робастная оценка
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Вывод факторов, используемых в Алгоритмах А и S
B.1 Введение
Использование робастных методов анализа данных экспериментов по оценке прецизионности предложено Комитетом аналитических методов Королевского Химического Общества Соединенного Королевства [8]. Алгоритм А в настоящем стандарте взят из публикации так же, как и коэффициент 1,134, использованный для расчета s* в Алгоритме А (это значение для случая с = 1,5).
Алгоритм S схож с процедурой, приведенной в [8] для специального случая, в котором каждая лаборатория представляет п = 2 измерений для каждого уровня. Это делает удобным применение метода робастного анализа в экспериментах по оценке прецизионности с более чем двумя факторами (такими, как эксперимент для гетерогенного материала в разделе 5 настоящего стандарта и модели в ГОСТ Р ИСО 5725-3). Вывод факторов, используемых в алгоритме S, приведен ниже.
B.2 Условные обозначения, применяемые в настоящем приложении
?? - истинное (действительное) стандартное отклонение,
s - стандартное отклонение, дающее оценку ст,
ν - число степеней свободы для s,
ω - ν + 2,
ξ - согласующий фактор для алгоритма S,
η - ограничительный фактор для алгоритма S,
χν2 - распределение χ2 с ν степенями свободы
B.3 Вывод ограничительного фактора η и согласующего фактора ξ
Согласующий фактор ξ определен как значение, необходимое для регулирования s* таким образом, чтобы (s*)2 давала несмещенную оценку ??2, не отягощенную систематической погрешностью, то есть
E {(ξ ?? s*)2} = ??2.(В.1)
Это требование может быть записано в виде
E = {ν (s*/??)2} = ν/ξ2,(B.2)
где случайная величина в фигурных скобках, тесно связанная с ν (s*/??)2, имеет распределение χν2.
Плотность вероятности распределения χν2 равна
f(х) = е-x/2 x(ν/2-1) 2-ν/2/Г (ν/2),(В.3)
так что
(B.4)
потому что предел s < η ?? эквивалентен ν (s*/??)2 ?? ν η2.
Второй член в правой части (В.4) равен
ν η2 ?? P (χν2 > ν η2) = ν η2 ?? P (x > η ??).(B.5)
Для Алгоритма S ограничительный фактор η выбран так, что параметр η ?? является верхней 10 %-ной точкой распределения s, то есть
P (s > η ??) = 0,1.(B.6)
Биометрические таблицы для распределения χ2 дают значения η, представленные в таблице 23 настоящего стандарта. Равенства (В.5) и (В.6) означают, что второй член в правой части уравнения (В.4) равен 0,1 ν η2. Заметим, что η зависит от числа степеней свободы для s.
Первый член в правой части уравнения (В.4) можно представить в виде
При ω = ν + 2 хорошо известное свойство гамма-функции имеет вид
Г (ω/2) = Г (ν/2 + 1) = (ν/2) ?? Г (ν/2).
Тогда этот первый член можно переписать в виде
(B.7)
Следовательно, для данного числа степеней свободы ν фактор η может быть рассчитан, как это описано выше, и тогда z может быть оценен снова с использованием значений χ2, приведенных в биометрических таблицах. Таким образом, оба члена правой части уравнения (В.4) могут быть оценены
Подстановка равенств (В.2), (В.5), (В.6) и (В.7) в (В.4) дает
ν/ξ2 = ν ?? z+0,1 ν η2
или
(B.8)
Это равенство может быть использовано для получения значений согласующего фактора ξ, представленных в таблице 23 настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ С
(справочное)
Вывод равенств, используемых для робастного анализа
Равенства (62) и (63), используемые для расчета робастных величин среднего значения и стандартного отклонения методом, описанным в 6.2.6, могут быть получены из соотношений (60) и (61) Алгоритма А следующим образом.
С обозначениями, принятыми в 6.2.4 и 6.2.6:
(C.1)
(C.2)
и
(C.3)
где - суммирование (р - uL - uU) значений по пунктам хi, для которых | хi - хi*|?? ?? .
Значит, уравнение (С.1) может быть записано в виде
Тогда
или
(C.4)
что является равенством (62).
Для получения уравнения (63) из уравнения (61) заметим, что сумма в уравнении (61) может быть представлена следующим образом:
(C.5)
Подставляя х* в сумму в правой части выражения для х*, после некоторых алгебраических преобразований получим
(C.6)
Используя определение s΄ в уравнении (С.3), можно записать
(C.7)
Подставив уравнение (С.7) в уравнение (61), получим уравнение (63).
ПРИЛОЖЕНИЕ D
(справочное)
Библиография
[1] ISO 3534-1:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part 1: Statistical methods. Terms and definitions
[2] Youden, W.J. The Youden plot. Industrial Quality Control
[3] Mandel, J. and Lashof, T.W. Interpretation and Generalization of Youden’s Two-Sample Diagram. Journal of Quality Technology
[4] BS 3144:1968, Methods og fampling and physical testing of leather. British Standards Institution
[5] BS 812-103:1985, Testing aggregates - Part 103: Methods for determination of particle size distribution. British Standards Institution
[6] BS 812-121:1989, Testing aggregates - Part 121: Methods for determination of soundness. British Standards Institution
[7] Scheffe, H. The analysis of variance. Wiley, New York, 1959
[8] Analytical Methods Committee. Robust statistics - How not to reject outliers. Part 1: Basic concepts. Part 2: Inter-laboratory trials. The Analyst
[9] SWEENEY, An inter-laboratory study of the determination of protein by combustion in feeds. Journal of the Association of Official Analytical Chemists
Ключевые слова: измерение, испытания, метод измерений, стандартизация метода измерений, результаты измерений, результаты испытаний, точность, правильность, прецизионность, систематическая погрешность, повторяемость, воспроизводимость, статистический анализ, робастные методы анализа данных, статистическая модель эксперимента с гетерогенным материалом
