Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

Рисунок 5 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между результатами измерений (сгруппированных по лабораториям)

Рисунок 6 - Пример 2. Проверка совместимости расхождений между пробами (сгруппированных по лабораториям)

5.8.6 Применение анализа данных по критериям Кохрена и Граббса, как описано в 5.6.2, дает результаты, представленные в таблице 18. Установлены два выброса. В отсутствие другой информации, данные, ответственные за это, должны быть исключены, а расчеты повторены. Анализ может быть затем продолжен в направлении исследования функциональных связей таким же способом, как в эксперименте по модели с однородными уровнями, рассмотренном в ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Рисунок 7 - Пример 2. Проверка совместимости средних значений в элементах (сгруппированных по лабораториям)

Таблица 18 - Пример 2. Значения статистик Кохрена и Граббса

Уровень j

Число лабораторий р´

Статистика Кохрена для расхождений между результатами измерений

Статистика Кохрена для расхождений между пробами

3

11

0,203

0,664* (1)

5

11

0,461** (6)

0,374

8

10

0,298

0,465

2

10

0,232

0,238

4

11

0,169

0,550

6

11

0,172

0,301

7

11

0,157

0,536

1

10

0,237

0,680* (6)

Статистика Граббса для средних значений в элементах

Уровень j

Число лабораторий р´

Одно наименьшее

Два наименьших

Два наибольших

Одно наибольшее

3

11

0,970

0,791

0,098** (1; 6)

2,219

5

11

1,396

0,709

0,302

2,266

8

10

0,849

-

-

2,643** (6)

2

10

1,259

0,614

0,466

1,713

4

11

1,290

0,681

0,294

2,082

6

11

1,108

0,700

0,479

1,475

7

11

1,649

0,562

0,453

1,875

1

10

1,808

0,345

0,590

1,476

Примечание - Числа в скобках указывают лаборатории, которые обусловили квазивыбросы или выбросы.

Критические значения следующие:

Статистический критерий

Число лабораторий

Индекс в таблице ГОСТ Р ИСО 5725-2

* Квазивыброс

**Выброс

Тест Кохрена

Расхождения между результатами измерений

p´

p

10

20

0,389

0,480

11

22

0,365

0,450

Тест Кохрена

Расхождения между пробами

10

10

0,602

0,718

11

11

0,570

0,684

Тест Граббса:

- для одиночного выброса

Средние значения в элементах

10

10

2,290

2,482

11

11

2,355

2,564

- для пары выбросов

Средние значения в элементах

10

10

0,186 4

0,115 0

11

11

0,221 3

0,144 8

5.9 Общие формулы для расчетов в эксперименте Для каждого уровня j вычисляют следующие статистики.

a) Общее среднее (суммирование по i, t и k)

, (39)

где n_j - число результатов измерений, включенных в сумму.

b) «Вклады» лабораторий для каждой i (суммирование по t и k)

, то есть равно среднему (40)

лаборатории минус общее среднее,

где n_ij - число результатов измерений, включенных в сумму.

c) «Вклады» проб для каждых i и t (суммирование по k)

, то есть pавно среднему (41)

пробы минус среднее лаборатории,

где n_ijt - число результатов измерений, включенных в сумму.

d) Остатки для каждых i, t и k

, то есть равно результату (42)

измерения минус среднее пробы.

e) Сумма квадратов для проб (суммирование по i)

, (43)

f) Сумма квадратов для проб (суммирование по i и t)

. (44)

g) Сумма квадратов для повторяемости (суммирование по i, t и k)

. (45)

h) Степени свободы:

(46)

где p´_j - число лабораторий, представивших хотя бы один результат измерений;

g_j - число проб, для которых представлен по крайней мере один результат измерений;

n_j - общее число результатов измерений.

i) Факторы для каждого i (суммирование по t):

, (47)

. (48)

j) Факторы (суммирование по i):

, (49)

, (50)

. (51)

k) Стандартные отклонения повторяемости s_rj, между пробами s_Hj, между лабораториями s_Lj и воспроизводимости s_R, определяемые по формулам:

, (52)

, (53)

, (54)

. (55)

Примечание - Формулы (52-55) были получены с использованием статистической теории, разработанной Шеффе [7].

5.10 Пример 3. Применение общих формул 5.10.1 В качестве примера применения общих формул, необходимость которого возникает в связи с исключением некоторых результатов измерений, использованы данные примера 2 - уровень 4 (см. таблицу 19). Формулы, представленные в 5.9, дают общее среднее, указанное в таблице 19, а также суммы квадратов, степени свободы и факторы, приведенные в таблицах 20-22.

5.10.2 Применяя уравнения (52)-(55), получим:

= 36,895 0/16 %²,

тогда

l,52 %,

и

тогда

s_Hj = 0,75 %,

и

=

= [378,853 1 - (19,666 7 - 68/36) ´ 0,748 7² - 10 ´ 1,518 5²]/(36 - 130/36),

тогда

s_Lj = 3,27 %,

и

Таблица 19 - Пример 3. Определение прочности с использованием сульфата магния для уровня 4

Номер лаборатории i

Номер пробы t

Результат измерения, %

k = 1

k = 2

1

1

-

10,1

2

13,9

13,8

2

1

-

-

2

8,3

4,8

3

1

-

7,0

2

-

12,0

4

1

9,4

-

2

-

-

5

1

3,7

6,3

2

3,3

3,7

6

1

16,5

12,3

2

13,2

16,8

7

1

7,5

9,3

2

11,1

8,3

8

1

5,7

6,8

2

4,8

5,5

9

1