Метод базується на екстракції ефірної олії етиловим ефіром.
Колба конічна плоскодонна місткістю 100 см3 — згідно з ГОСТ 25336.
Лійка ділильна місткістю (200—250) см3 — згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр мірний місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 1770.
Водяна баня — згідно з чинними нормативними документами.
Ваги лабораторні 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і межею допустимої похибки не більше ніж 15 мг — згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна електрична — згідно з чинними нормативними документами.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки 0,1 оС з діапазоном вимірювань від 0 оС до 50 оС — згідно з ГОСТ 28498.
Годинники піскові на (1—2—3) хв.
Холодильник скляний Лібіха — згідно з ГОСТ 25336.
Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Сіль харчова (екстра або хімічно чиста) — згідно з ДСТУ 3583 (ГОСТ 13830) .
Ефір етиловий (технічний) — згідно з чинною нормативною документацією.
Сульфат натрію безводний — згідно з ГОСТ 4166.
Вата медична гігроскопічна — згідно з ГОСТ 5556.
Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і тощо з характеристиками, не гіршими за вказані.
100 г досліджуваної запашної води води зважують, результат зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака, поміщають у ділильну лійку і додають туди 30 г кухонної солі і 25 см3 етилового ефіру. Суміш збовтують протягом 3 хв. Після розшарування рідин водний шар відділяють через спускний кран, а ефірну витяжку зливають через верхню частину лійки із таким розрахунком, щоб у колбу із ефірною витяжкою не потрапили краплі води.
Водний шар вдруге обробляють 20 см3 етилового ефіру протягом 2 хв.
Третій раз водний шар обробляють 15 см3 етилового ефіру протягом 1 хв.
Друге та третє розділення ефірного і водного шару аналогічне першому.
Усі ефірні витяжки зливають разом у плоскодонну колбу для підсушування і додають прожарений сульфат натрію у кількості від 3 % до 5 % від висушуваної витяжки. Колбу ставлять у прохолодне місце (бажано у витяжну шафу).
Висушування місцелли (витяжки) проводять протягом (10—15) хв під час періодичного струшування, після чого місцеллу фільтрують через лійку із щільним шаром вати у зважену на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г конічну плоскодонну колбу. Сульфат натрію промивають чотири рази сухим етиловим ефіром по 5 см3 кожний раз. Етиловий ефір від промивання сульфату натрію пропускають через фільтрувальну лійку, на якій фільтрували місцеллу, і приєднують до ефірних витяжок.
Етиловий ефір відганяють на водяній бані, яку нагрівають не вище ніж плюс 50 оС. Під час відганяння етилового ефіру необхідно користуватися скляним холодильником Лібіха та сполучною трубкою, яка повинна мати висоту над колбою не нижче ніж 15 см. Відганяння етилового ефіру із ефірних витяжок проводять до припинення надходження крапель ефіру із трубки холодильника у приймальник.
Кількість етилового ефіру, що залишилась у колбі, становить від 0,2 г до 0,5 г. Видалення залишків етилового ефіру проводять у відкритій сушильній шафі за температури не вище ніж плюс 35 оС.
Відкриту колбу ставлять у шафу і витримують протягом 30 хв у нахиленому положенні. За цей час колбу три рази виймають і, обережно обертаючи під нахилом, видаляють пари етилового ефіру. Пари етилового ефіру важчі ніж повітря, і тому їх видно у світлі, що мигає.
Після охолодження протягом 30 хв колбу зважують на аналітичних вагах. Для контролювання повного видалення етилового ефіру колбу витримують у сушильній шафі протягом 10 хв.
Якщо різниця за масою між першим та другим зважуванням не перевищує 0,0013 г, то можна вважати, що етиловий ефір видалено повністю.
Установлено, що за умов дотримання методу визначання втрата масової частки запашних речовин становить 5,2 %. Тому для уточнення результатів визначання додають поправку К = 5,2 %.
Масову частку ефірної олії у запашних водах Х, %, обчислюють за формулою:
^ = Х1 • (100 + 5,2)
М ’
де X — масова частка ефірної олії, %;
Х1 — маса ефірної олії у колбі після видалення етилового ефіру, г;
М — наважка запашної води, взятої для випробовування, г;
За остаточний результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,0025 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Об’ємну частку етилового спирту визначають згідно з ГОСТ 3639 і ГОСТ 29188.6.
Методи базуються на посіві наважок відібраної проби запашної води у живильні середовища з подальшим культивуванням посівів в умовах, сприятливих для росту мікроорганізмів.
Ваги лабораторні 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і межею допустимої похибки не більше ніж 15 мг — згідно з ГОСТ 24104.
Машина для виготовлення ватяних пробок.
Вата медична гігроскопічна — згідно з ГОСТ 5556.
Марля медична — згідно з ГОСТ 9412.
Пінцети медичні — згідно з ГОСТ 21241.
Спиртівка СЛ-1 або СЛ-2 — згідно з ГОСТ 25336.
Колби П-50-29/32 ТХС, П-100-29/32 ТХС, П-250-29/32 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.
Відбирання проб проводять згідно з ГОСТ 29188.0 із таким доповненням.
Проби для визначання мікробіологічних показників відбирають до відбирання проб для визначання органолептичних і фізико-хімічних показників із дотриманням правил асептики для того, щоб уникнути вторинного мікробного забруднення запашної води.
Проба, відібрана від окремої одиниці паковання, є точковою. Точкові проби з’єднують, перемішують і складають усереднену сукупну пробу, яка складається із рівних точкових проб. Таку саму кількість паковання використовують і для повторного випробовування. Якщо маса (об’єм) запашної води в пакованні менше ніж 5 г (см3), вміст випробовують повністю або використовують більшу кількість паковання.
Усереднену сукупну пробу відбирають із спожиткової тари з непошкодженим пакованням, яке не піддавалося зовнішньому впливу. У разі пошкодженого паковання випробовування проводять з обов’язковим зазначенням у протоколі.
Перед розкриттям спожиткової тари місце з’єднання кришки (ковпачка) із тарою протирають тампоном, змоченим етиловим ректифікованим спиртом.
Проби відбирають у боксі біля полум’я пальника стерильним пінцетом у широкогорлу стерильну колбу місткістю від 100 см3 до 200 см3 і закривають ватяно-марлевою пробкою. Першу порцію в кількості 10 % вмісту тари відбирають в окрему посудину і викидають.
ДОДАТОКА (довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
Код УКНД 71.100.70
Ключові слова: води запашні натуральні, органолептичні показники, мікробіологічні показники, маркування, пакування, термін придатності.
Редактори Ж. Волкова, Н. Кунцевська
Технічний редактор О. Касіч Коректор В. Варчук Верстальник Ю. Боровик
Підписано до друку 10.10.2008. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,39. Зам.Цінадоговірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ») вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115 Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготовників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647
