дополнительной камеры устройства. Оптимальное расстояние между каплями 5-7 мм. Расход спирта на 2 м паяного шва составляет 0,007 л
.
ПРуШОКЕНЗ/Е 6
Обязательное
СОСТАВ И ПОДГОТОВКА РАСПЛАВА СОДЕЙ К РАБОТЕ
Просушить компоненты расплава солей по режимам, приведенным в таблице.
В
1 Подпись и дате 1 |
|
С |
|
хр |
|
і |
|
ОІ |
|
2. |
|
«’ |
|
X |
|
X |
|
О1 |
|
X |
|
|
|
№ |
|
X |
|
X |
|
X |
|
ф |
|
Ї |
|
О) |
|
CD |
|
О |
£ |
О |
|
|
|
X |
|
Л |
|
X |
* |
с 4. |
< N |
о |
|
с |
|
5 |
|
0 с |
|
2 |
|
•0 |
|
X |
|
|
|
Наименование компо- нента и обозначение документа |
Режим сушки |
Дополнительные указания |
|
Температура, °С |
Время, ч |
||
Литий хлористый |
150-200 |
5-6 |
Первый этап |
ТУ6-09-375І-78 |
300-350 |
3*5 |
Второй этап |
Калий хлористый ГОСТ 4234-72 Калий-цирконий |
300-350 |
3-5 |
|
фтористый ТУ6-09-39 34-75 |
300-350 |
|
Просушенные соли хранить раздельно в плотной таре с указанием наименования компонента. |
литий хлористый 40+10
калий хлористый 55 + 10
калий-цирконий фтористый -5—5 +5
Загрузить в тигель соляной ванны калий' хлористый и литий хлористый в таком количестве, чтобы они полностью закрывали спирали пусковых электродов.■
Расплавить загруженные соли.Д
Иц». N2 подл. I Подпись и дата | Вимен ин». № |Ии». № дубл. I Подпись и дата
овести уровень расплавленных хлористых солей до 3/4 от высоты тигля.. 6. Нагреть расплавленные соли до температуры 590-605°0.
Загрузить в расплавленные соли расчетное количество калия-циркония фтористого.
Обезводить расплавленные соли путем нанесения на поверхность расплава солей стружки из алюминия марок АДІ, АМц, АМгЗ, АМгб в количестве 1,5-2,0# от массы солей. Применение стружки из сплавов марок ДІ, ДІ6 и В95 не допускается. В процессе обезвоживания необходимо периодически удалять с поверхности расплава солей образущийся шлак.
’9. Провести контроль качества обезвоживания. Контроль качества проводится на образцах, иммитирующих паяное соединение втавр. Если припой хорошо заполняет зазоры и качественно формирует галтели паяного шва, то можно считать расплав солей готовым к работе. Если припой растекается плохо, то в расплав солей необходимо добавить калий-цирконий фтористый из расчета 0,1-0,2% от массы солей, провести дополнительное обезвоживание, а затем контроль качества.
9 .1. Необходимо периодически (через 7-15 дней работы) удалять осадок, образущийся на дне ванны, и пополнять ее свежими солями согласно п.2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Справочное.
■Обнеатольпоо
МЕТОДИКА
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА РАСПЛАВА СОЛЕЙ ДЛЯ ПАЙКИ ПОГРУЖЕНИЕМ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО ЛИТИЯ
Р
Ин». № подл. I Подпись и дате I взамен ни». Н91 Им». № Дубл. | Подпись и дата
астворить 0,5 г расплава солей (взвешенного с точностью до 0,0002 г) в 100 мл воды.Прилить 10 мл соляной кислоты по ГОСТ 3118-77 (плотностью 1,19).
Добавить 20 мл изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79 и осторожно нагреть на’’водяной бане” до удаления воды.
К спиртовому раствору прибавить 3 капли соляной кислоты, кипятить 2-3 минуты и отфильтровать теплый раствор через беззольный фильтр, оставляя осадок (соли калия и натрия) в колбе.
Промыть осадок на фильтре и в колбе несколько раз горячим изоамиловыи спиртом, собирая фильтрат в стакан емкостью 200 мл (фильтрат А).
Смыть осадок с фильтра небольшим количеством горячей воды в колбу, где проводилась обработка изоамиловым спиртом.
Прибавить 3 капли соляной кислоты и выпарить до небольшого объема, повторяя извлечение лития и промывку осадка солей калия и натрия изоамиловым спиртом (как указано выше), собирая промывной раствор в стакан с фильтратом А.
Выпарить полученный фильтрат досуха, затем осадок растворить в небольшом количестве воды.
Прибавить 2 мл 10% - ного раствора серной кислоты по ГОСТ 4204-77, отфильтровать, промыть горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в платиновую чашку по ГОСТ 6563-75
(предварительно взвешенную).
Выпарить раствор в чашке сначала на "водяной бане", затем на плитке до удаления паров серной кислоты.
Прокалить до постоянной массы в термостате при температуре 100°С.
Произвести расчет содержания хлористого лития по следующей формуле
а • 0,7712 • 100
где
Н
Ин». № подл. I Подпись и дета I Взамен ин». № | Ин», N5 дубл. | Подпись и дата
- содержание хлористого лития ) в расплаве солей, % ;а - масса сернокислого лития, г ;
0,7712 - коэффициент пересчета с сернокислого лития на хлористый литий;
в - навеска флюса, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ХЛОРА
Растворить навеску флюса около I г (взвешенного с точностью до 0,0002 г) при нагревании в воде.
Поместить раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, добавить дистиллированной воды до лбъема 100 мл и перемешать.
Отобрать из мерной колбы на 100 мл 10 мл раствора
и добавить 50 мл Дистиллированной воды.
Прилить несколько капель 10% - ного раствора хромовокислого калия по ГОСТ 4459-75.
Оттитровать 0,1 н раствором азотнокислого серебра по ГОСТ 1277-75 до появления красно-бурой окраски.
П
<а>
по следующей формуле
g
OCT 92 - 4836 - 83
Лист 50
где
С - содержание общего хлора в расшіаве солей,% ;
d - количество 0,1н раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл ;
0,0035’- титр 0,1 н раствора азотнокислого серебра по хлору;
О, - навеска флюса, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ
О тобрать из мерной колбы на 100 мл в коническую колбу емкостью 250 мл 10 мл раствора, прилить 10 мл воды.
Добавить I мл уксусной кислоты по ГОСТ 61-75 и 0,5 мл гост 18300-87
этилового спирта по ГОСТ-18300 ?£-.
Прилить 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия по ГОСТ 4233-77.
Добавить 20 мл 10% - ного раствора кобальтинитрита натрия по ТУ 6-09-4302-76 и 5 мл 40% - ного раствора азотно- 4 кислого натрия по ГОСТ 4168-79 до образования осадка.
Перемешать и дать осадку отстояться в течение 15 - 20 ч.
Отфильтровать осадок через двойной фильтр, предварительно высушенный при температуре Ю0°С и взвешенный.
Промыть 6-8 раз промывной жидкостью (на 100 массовых долей воды 10 массовых долей спирта и I массовую долю уксусной кислоты).
Сушить фильтр с осадком при температуре П0°Св течение 2-х часов и взвесить
Определить общее количество калия в расплаве соли по следующей формуле •
10 • 0,172 • 100 ' (3)
где
Z - масса осадка кобальтинитрита калия-натрия, г ; 0,172 - коэффициент пересчета на калий;
£ - навеска, г.
Произвести расчет содержания хлористого калия по следующей формуле
0,835 ) • 2,1
01
где
С
- содержание общего хлора, г;
- содержание хлористого лития, г
01
1
Г)
00
О с
2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРЦИРКОНАТА
Растворить 0,5 г расплава солей в горячей дистиллированной воде и перенести в мерную колбу (500 мл), фильтруя через бумажный заранее взвешенный фильтр.
Отобрать пипеткой 100 мл раствора из фильтрата и тщательно перемешать, осторожно влить в коническую колбу на 250 мл, куда предварительно поместить 50-60 мл свежеприготовленного и подогретого 10%-ного раствора едкого натра по ГОСТ 2263-79. ’
Кипятить фильтрат 2-3 минуты и охладить.
Отфильтровать через бумажный фильтр в мерную колбу на 250 мл.
|
|
Ин». № подл. Подпись и дата Взамен ин». № Ин»? № дубл. Подпись и дата ЧМ W ІШ) ■ — 1 |
ОСТ 92 - 4833 - 83 Лист 52
' 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ
2 мл ІМ аммиака, всыпать приблизительно 0,2 г кристаллической салициловой кислоты по ГОСТ 624-70.
Т • (10 • К - V) • 500 • 250 . 100 • к®. ■ |
|
Ф. 92 1.2-42 Копировал: Формат44 |
Инв. № подл. J Подпись н дата [Взамен инв. № |Инв. № дубл. | Подпись и дата
где
Т - теоретический титр трилона Б по цирконию ■ ■ г/мл 0,000912 ;
V- объем хлорного железа, пошедший на титрование, мл;
V - объем пробы, взятой на анализ, мл;
К - соотношение трилона Б и хлорного железа.
Примечание: I. Соотношение трилона Б и хлорного железа определить титрованием 10 мл трилона Б в тех же условиях, что и анализируемая проба, хлорным железом.
трилоп Б
хлорное железо
5.7. Приготовление реактивов для определения содержания, циркония.
Приготовить I М раствор аммиака. Необходимо взять 91 мл 20%-ного раствора аммиака и добавить дистиллированной воды до объема мерной колбы I л.
Приготовить I М уксусную кислоту. Необходимо взять 58 мл ледяной уксусной кислоты и добавить дистиллированной воды до объема мерной колбы I л.
Приготовить 0,01 н раствор хлорного железа. Необходимо взять 2,7 г хлорного железа, прибавить 8 мл концентрированной соляной кислоты, разбавить водой, перенести в колбу, добавить дистиллированной воды до объема мерной колбы I л.
Приготовить 0,01 М^раствор трилона Б. Необходимо взять 3,72 г соли трилона Б и добавить дистиллированной воды до объема мерной колбы 1л
.
6
Ине. № подл. I Подпись и дата | Взамен инв. № |Инв. № дубл. | Подпись и дата