---

дополнительной камеры устройства. Оптимальное расстояние между каплями 5-7 мм. Расход спирта на 2 м паяного шва составляет 0,007 л

.

ПРуШОКЕНЗ/Е 6

Обязательное

СОСТАВ И ПОДГОТОВКА РАСПЛАВА СОДЕЙ К РАБОТЕ

1. Просушить компоненты расплава солей по режимам, при­веденным в таблице.

2. В

   1 Подпись и дате 1
   С
   хр
   і
   ОІ
   2.
   «’
   X
   X
   О1
   X
   №
   X
   X
   X
   ф
   Ї
   О)
   CD
   О	£
   О
   X
   Л
   X	*
   с 4.	< N
   о
   с
   5
   0 с
   2
   •0
   X

   
   

   Наименование компо- нента и обозначение документа	Режим сушки		Дополнительные указания
   	Температура, °С	Время, ч
   Литий хлористый	150-200	5-6	Первый этап
   ТУ6-09-375І-78	300-350	3*5	Второй этап
   Калий хлористый ГОСТ 4234-72 Калий-цирконий	300-350	3-5
   фтористый ТУ6-09-39 34-75	300-350		Просушенные соли хранить раздельно в плотной таре с указанием наиме­нования компонен­та.

   
   

   
   звесить просушенные соли, массовая доля,% :

литий хлористый 40+10

калий хлористый 55 + 10

калий-цирконий фтористый -5—5 +5

3. Загрузить в тигель соляной ванны калий' хлористый и литий хлористый в таком количестве, чтобы они полностью закры­вали спирали пусковых электродов.■

4. Расплавить загруженные соли.Д

   Иц». N2 подл. I Подпись и дата | Вимен ин». № |Ии». № дубл. I Подпись и дата

   овести уровень расплавленных хлористых солей до 3/4 от высоты тигля.

. 6. Нагреть расплавленные соли до температуры 590-605°0.

7. Загрузить в расплавленные соли расчетное количество калия-циркония фтористого.

8. Обезводить расплавленные соли путем нанесения на поверхность расплава солей стружки из алюминия марок АДІ, АМц, АМгЗ, АМгб в количестве 1,5-2,0# от массы солей. Применение стружки из сплавов марок ДІ, ДІ6 и В95 не допуска­ется. В процессе обезвоживания необходимо периодически удалять с поверхности расплава солей образущийся шлак.

’9. Провести контроль качества обезвоживания. Контроль ка­чества проводится на образцах, иммитирующих паяное соединение втавр. Если припой хорошо заполняет зазоры и качественно форми­рует галтели паяного шва, то можно считать расплав солей гото­вым к работе. Если припой растекается плохо, то в расплав солей необходимо добавить калий-цирконий фтористый из расчета 0,1-0,2% от массы солей, провести дополнительное обезвожива­ние, а затем контроль качества.

9 .1. Необходимо периодически (через 7-15 дней работы) удалять осадок, образущийся на дне ванны, и пополнять ее свежими солями согласно п.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Справочное.

■Обнеатольпоо

МЕТОДИКА

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА РАСПЛАВА СОЛЕЙ ДЛЯ ПАЙКИ ПОГРУЖЕНИЕМ

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО ЛИТИЯ

   1. Р

      Ин». № подл. I Подпись и дате I взамен ни». Н91 Им». № Дубл. | Подпись и дата

      астворить 0,5 г расплава солей (взвешенного с точ­ностью до 0,0002 г) в 100 мл воды.

   2. Прилить 10 мл соляной кислоты по ГОСТ 3118-77 (плот­ностью 1,19).

   3. Добавить 20 мл изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79 и осторожно нагреть на’’водяной бане” до удаления воды.

   4. К спиртовому раствору прибавить 3 капли соляной кис­лоты, кипятить 2-3 минуты и отфильтровать теплый раствор через беззольный фильтр, оставляя осадок (соли калия и натрия) в колбе.

   5. Промыть осадок на фильтре и в колбе несколько раз горячим изоамиловыи спиртом, собирая фильтрат в стакан емкостью 200 мл (фильтрат А).

   6. Смыть осадок с фильтра небольшим количеством горячей воды в колбу, где проводилась обработка изоамиловым спиртом.

   7. Прибавить 3 капли соляной кислоты и выпарить до небольшого объема, повторяя извлечение лития и промывку осад­ка солей калия и натрия изоамиловым спиртом (как указано выше), собирая промывной раствор в стакан с фильтратом А.

   8. Выпарить полученный фильтрат досуха, затем осадок растворить в небольшом количестве воды.

   9. Прибавить 2 мл 10% - ного раствора серной кислоты по ГОСТ 4204-77, отфильтровать, промыть горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в платиновую чашку по ГОСТ 6563-75

(предварительно взвешенную).

а • 0,7712 • 100

где

Н

Ин». № подл. I Подпись и дета I Взамен ин». № | Ин», N5 дубл. | Подпись и дата

- содержание хлористого лития ) в расплаве солей, % ;

а - масса сернокислого лития, г ;

0,7712 - коэффициент пересчета с сернокислого лития на хлористый литий;

в - навеска флюса, г.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ХЛОРА

   1. Растворить навеску флюса около I г (взвешенного с точностью до 0,0002 г) при нагревании в воде.

   2. Поместить раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, добавить дистиллированной воды до лбъема 100 мл и перемешать.

   3. Отобрать из мерной колбы на 100 мл 10 мл раствора

и добавить 50 мл Дистиллированной воды.

П

<а>

по следующей формуле

роизвести расчет содержания общего хлора во флюсе

_g

OCT 92 - 4836 - 83

Лист 50

* TO * 0,0035 * 100 . (2)

где

С - содержание общего хлора в расшіаве солей,% ;

d - количество 0,1н раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл ;

0,0035’- титр 0,1 н раствора азотнокислого серебра по хлору;

О, - навеска флюса, г.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ

   1. О тобрать из мерной колбы на 100 мл в коническую колбу емкостью 250 мл 10 мл раствора, прилить 10 мл воды.

   2. Добавить I мл уксусной кислоты по ГОСТ 61-75 и 0,5 мл гост 18300-87

этилового спирта по ГОСТ-18300 ?£-.

Сушить фильтр с осадком при температуре П0°Св течение 2-х часов и взвесить

10 • 0,172 • 100 ' ₍₃₎

где

Z - масса осадка кобальтинитрита калия-натрия, г ; 0,172 - коэффициент пересчета на калий;

£ - навеска, г.

0,835 ) • 2,1

01

где

С

- содержание общего хлора, г;

- содержание хлористого лития, г

01

1

Г)

00

О с

2

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРЦИРКОНАТА

   1. Растворить 0,5 г расплава солей в горячей дистиллиро­ванной воде и перенести в мерную колбу (500 мл), фильтруя через бумажный заранее взвешенный фильтр.

   2. Отобрать пипеткой 100 мл раствора из фильтрата и тщательно перемешать, осторожно влить в коническую колбу на 250 мл, куда предварительно поместить 50-60 мл свежеприготов­ленного и подогретого 10%-ного раствора едкого натра по ГОСТ 2263-79. ’

Инв. № подл. J Подпись н дата [Взамен инв. № |Инв. № дубл. | Подпись и дата

где

Т - теоретический титр трилона Б по цирконию ■ ■ г/мл 0,000912 ;

V- объем хлорного железа, пошедший на титрование, мл;

V - объем пробы, взятой на анализ, мл;

К - соотношение трилона Б и хлорного железа.

Примечание: I. Соотношение трилона Б и хлорного железа определить титрованием 10 мл трилона Б в тех же условиях, что и анализируемая проба, хлорным железом.

трилоп Б

хлорное железо

5.7. Приготовление реактивов для определения содержания, циркония.

Приготовить 0,01 М^раствор трилона Б. Необходимо взять 3,72 г соли трилона Б и добавить дистиллированной воды до объема мерной колбы 1л

.

6

Ине. № подл. I Подпись и дата | Взамен инв. № |Инв. № дубл. | Подпись и дата