---

Основные спектральные линии, применяемые при градуировке, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Длина волны линии спектра, нм.

Значение промежуточных делений шкалы барабана (п) для данной длины волны % вычисляют по формуле Гартмана

«=^с+ ■ (³)

где Л, В, С — градуировочные постоянные;

X — длина волны, нм.

Градуировочные постоянные вычисляют по трем эксперимен­тальным точкам Xi, Ха, Х₃, для которых отсчеты по барабану длин волн составляют «і, и₂, «з-

z-> (Ха X₃)(n_aⁿi) «з (X,—Х_а)(п₃ и_а) -и, ...

(Х_а—Х₃)(л₂—л,) — (Х_х—Х_а)(п₃—п_г) ¹

5 = є)

n₃—rtj

(5)

A = X_L-

> - ^B ) '²n₂-c ^}'³

в

fi₃—c

(6)

На основании полученных градуировочных постоянных рассчи­тывается положение остальных спектральных линий в диапазоне Xi —Хз и сопоставляется с фактическими значениями. Полученная разница не должна превышать 1 нм. Ширина расчетного участка должна быть не более 200 нм. Для диапазона длин волн 400— 700 нм могут быть рекомендованы расчетные участки, определяе­мые следующими значениями:

Расчет внутри каждого участка ведут по формуле Гартмана (3). На основании расчетных данных строят градуировочную кривую

Градуировка установки по спектральной чувствительности за­ключается в определении значений коэффициентов Лд, учитываю­щих пропускание спектрального прибора и чувствительность фото­умножителя, по светоизмерительной лампе с Т„_и =2860 К (источ­ник А) СИС 40—100 по ГОСТ 7721—76.

Градуировку проводят при тех же щелях и условиях освещения входной щели и на том же диапазоне фототоков, что и измерения- Перед входной щелью монохроматора на расстоянии, не превы­шающем 150 мм, устанавливают кювету с окисью магния или пла­стину МС-20. Входящие в состав спектральной установки приборы после включения прогревают в течение 30 мин. Фотоумножитель засвечивают перед градуировкой в течение 15 мин.

Градуировочные коэффициенты вычисляют для диапазона длин волн 400—700 нм через каждые 5 нм по формуле

р

’ (⁷)

где Рк — относительное спектральное распределение плотности потока излучения источника А;

/>. — фототок по микроамперметру в делениях.

В процессе градуировки необходимо обеспечить строгое соот­ветствие режима работы лампы (источника А), указанному в пас­порте.

Перед началом градуировки лампа должна проработать в пас­портном режиме в течение 15 мин. Темновой ток фотоумножителя .должен быть скомпенсирован. Фототок (Д) измеряют три раза, проходя из области коротких волн в область длинных волн по все­му спектральному диапазону. За результат испытания берут сред­нее арифметическое трех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.

Линейность спектральной установки контролируется с помощью набора нейтральных светофильтров с известным коэффициентом пропускания. Допускаемое отклонение измеренного коэффициента пропускания от его паспортного значения не должно превышать ±1 % Для десятикратного изменения освещенности при работе на каждом пределе измерения, показывающего фототок прибора. Аб­солютная погрешность измерения отношения спектральной плот­ности потока излучения при длине волны 480 нм к максимальной спектральной плотности потока излучения не должна превышать ±1 %. Неисключенная систематическая погрешность установки по длинам волн не должна превышать ±1 нм. Проверка градуиро­вок по длинам волн и спектральной чувствительности осуществля­ется не реже одного раза в год.

■ 4.2.3. Проведение испытания

Для определения спектрального состава излучения люминофо­ра кювету, заполненную испытуемым люминофором, устанавлива­ют перед входной щелью монохроматора (ширина щели 0,1— <0,2 мм) и освещают бактерицидной лампой через фильтр УФС-1. Перед заполнением люминофором кювету и стеклянную пластину для затирки протирают бязью, смоченной спиртом. Люминофор насыпают в кювету, уплотняют стеклянной пластиной, а затем ост­рой гранью пластины срезают излишки люминофора на уровне краев кюветы. В диапазоне длин волн 480, 560—600 нм через каж­дые 5 нм определяют по гальванометру фототок /_Обр.х . значение которого не должно превышать 10 мкА. Для каждого образца та­кие измерения повторяют два раза.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений (/₀5р.ср ), допускаемый расхожде­ния между которыми не должны превышать 2 %.

Перед каждым измерением для проверки градуировки спект­ральной установки определяют спектральный состав типового об­разца люминофора.

Примечание. Допускается возбуждать люминофор светом бактерицид­ной лампы без светофильтра УФС-1 с последующим введением на пути потока лампы стеклянной пластины, не пропускающей излучение с длиной волны 253,4 нм. Фототок 1_о6рЛ от люминесценции люминофора для определенной дли­ны волны вычисляют по формуле

Л>бр.х =А ~~■К’^обр.х > . ($) где 1^ — фототок по микроамперметру в делениях при выведенной из потока» лампы стеклянной пластины;

/_Обр.х^— фототок по микроамперметру в делениях при введенной стеклянной пластине;

К — коэффициент, учитывающий потери света на поглощение и отражение- в стеклянной пластине.

4.2.4. Обработка результатов

Относительную спектральную плотность потока излучения лю­минофора для данной длины волны Р_обр.х вычисляют по формуле

Робр.Х —Кх ’/обр.Хср > (9>

где Кк — градуировочный коэффициент;

/обр.хср — среднее значение фототока для данной длины волны.

Строят кривые зависимости относительной спектральной плот­ности потока излучения испытуемого (Р_Обр. ) и типового (Р_т) об­разцов люминофора от длины волны X. По полученным экспери­ментальным кривым определяют положение длины волны, соот­ветствующей максимуму спектра, и отношение спектральных плот­ностей потока излучения при длине волны 480 нм к длине волны, соответствующей максимуму спектра излучения.

За результат испытаний спектрального состава излучения при­нимают среднее арифметическое значение двух параллельных оп­ределений, допускаемые расхождения между которыми не должны, превышать для длины волны максимальной плотности потока из­лучения величины, равной 2 нм, для отношения спектральных плот­ностей потока излучения люминофора допускаемые расхождения не должны превышать 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При невоспроизведении паспортных данных типового образца- по спектральному составу в спектральный состав излучения испы­туемого образца вводят соответствующие поправки, определяемые- разностью паспортных и полученных значений для люминофора с типовым образцом.

4.3. Определение гранулометрического со­става

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы торсионные типа ВТ-500 по ГОСТ 13718—68 или другие: с аналогичными характеристиками.

Весы аналитические типа АДВ-200 или другие с аналогичными’ характеристиками.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр из прозрачного материала (стекло, оргстекло) с внутренним диаметром 90—100 мм и высотой не менее 130 мм.

Площадка седиментационная круглая, плоская, из алюминие­вой фольги толщиной 0,1—0,2 мм, диаметром (30±3) мм с загну­тыми бортиками высотой 1—2 мм

.Нить стеклянная длиной 260—300 мм и диаметром около 0,5 мм с крючком на одном конце, нить припаивают точно по цент­ру площадки смесью воска и канифоли (1:1).

Мешалка — стеклянная палочка с укрепленной на конце рези­новой пластиной диаметром 70—80 мм, толщиной 5—6 мм .

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, 0,002 М вод­ный раствор.

4 3.2. Подготовка к испытанию

Гранулометрический состав определяют седиментационным ме­тодом на торсионных весах, которые устанавливают на столе в таком месте, где нет потоков воздуха и сотрясений. Индикаторную- стрелку весов устанавливают точно по риске, нанесенной на ци­ферблате. В цилиндр заливают 100—150 см³ раствора пиро фос­форнокислого натрия, вносят стеклянную нить с седиментационной: площадкой, которую подвешивают на коромысле торсионных весов таким образом, чтобы расстояние от дна цилиндра до площадки составляло 15—20 мм. На стенку цилиндра наносят метку, указы­вающую расположение нижней части площадки, а вторую на рас­стоянии 10 см от нижней части площадки.

4.3.3. Проведение испытания

Уровень раствора доводят до верхней метки на цилиндре, вклю­чают весы и определяют массу пустой площадки в растворе. Вы­ключают весы, седиментационную площадку осторожно вынима­ют из цилиндра, а в раствор засыпают 4 г испытуемого люмино­фора и тщательно перемешивают суспензию мешалкой в течение- 3 мин. Затем мешалку вынимают, быстро погружают площадку в суспензию, подвешивая ее к коромыслу весов, и включают секун­домер. Включают торсионные весы и производят отсчет показаний через каждые 30 с до 3 мин, затем — через каждую минуту до 10 мин, а также массу m — через 3 ч в миллиграммах. Во время проведения измерений должна быть обеспечена неизменность по­ложения цилиндра-

Весы постоянно уравновешивают, не допуская значительного- отклонения стрелки индикатора от риски.

4.3.4. Обработка результатов

Из полученных отсчетов вычитают массу пустой, площадки, а. затем строят график зависимости массы mt осевшего люминофо­ра в момент времени t.

По полученному графику вычисляют массовую долю частиц с- заданным размером в процентах.

Для определения массовой доли частиц с размером, равным в превышающим 14 мкм, к полученной кривой проводят касательную в точке, соответствующей времени оседания данной фракции. В зависимости от температуры дисперсной среды время оседания в.- минутах частиц размером 14 мкм определяют по табл. 3.

ле Стокса с поправкой для частиц с кубической формой.

Касательную продолжают до пересечения с осью ординат.

Массовую долю частиц с размером, равным и превышающим

14 мкм (Xi), в процентах вычисляют по формуле

Х_{1 =} —. ЮО ,

1. т

где m_t— величина отрезка, отсекаемого касательной на оси ор­динат от нулевой точки, мг;

т — отрезок, соответствующий массе люминофора, осевшего за 3 ч, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 3 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Весы аналитические типа АДВ-200 или другие с аналогичными характеристиками.

Сито из капроновой ткани № 58.

Навеску люминофора массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, просеивают при легком протирании через сито. По «окончании просева остаток взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г.

Остаток на сите (У₂) в процентах вычисляют по формуле

*₂=-"г~ ¹⁰⁰> 00

где т_х— масса остатка на сите, г;

m — масса навески, г.

Для каждого испытуемого образца люминофора выполняют два параллельных определения. За результат испытания принимают «большее значение Х_г из двух параллельных определений остатка на сите.

Если лампы этой пробы удовлетворяют ГОСТ 6825—74, люми­нофор считается принятым. Если не удовлетворяют, то одновремен­но и в одинаковых условиях изготовляют по 15 ламп с испытуе­мым люминофором и типовым образцом при оптимальной удель­ной нагрузке.

Для определения оптимальной удельной нагрузки изготовля­ют не менее чем по 15 ламп с тремя значениями удельной нагруз­ки в пределах от 4,5 до 5,5 мг/см².

За оптимальную удельную нагрузку для данной партии люми­нофора принимают удельную нагрузку, при которой получают мак­симальный усредненный световой поток по 15 лампам после 100 ч горения.