---

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз от 0,01 до 1,00 см³ с погрешностью дозирования объема не более 2,5 %.

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 29227, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29228, 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см³.

Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы мерные наливные вместимостью 25; 50; 100; 500 и 1000 см³; цилиндры вместимостью 10; 25; 50 см³; пробирки мерные вместимостью 10; 15; 20 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Гири по ГОСТ 7328.

Линейка чертежная по ГОСТ 17435.

5.2 Оборудование

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температурный режим от 40 °С до 150 °С.

Муфельная печь по ГОСТ 9736 или печь двухкамерная, или электропечь лабораторная (комплекс пробоподготовки), обеспечивающая температурный режим от 50 °С до 600 °С.

Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405.

Мешалка магнитная.

Фотоминерализатор (ультрафиолетовый облучатель) или дуговая ртутная трубчатая лампа высокого или низкого давления.

Аппарат для дистилляции воды по ГОСТ 28165.

Шланги полиэтиленовые для подвода инертного газа к ячейке.

Щипцы тигельные.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,1 - 0,5 дм³ из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта), предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов или из стекла.

Стаканы химические вместимостью от 25 до 100 см³ по ГОСТ 19908.

Стаканчики из оптически прозрачного кварца вместимостью 20 - 25 см³.

Чашки выпарительные вместимостью 20 - 50 см³ кварцевые по ГОСТ 19908 или фарфоровые лабораторные по ГОСТ 9147 и ГОСТ 29225.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Крышки-дефлегматоры конусообразной формы диаметром 25 - 35 мм, высотой 20 - 25 мм из термостойкого стекла для стаканчиков.

Сборник для слива растворов токсичных элементов.

5.3 Реактивы и материалы

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973 ос.ч. или х.ч.*

Кадмий сернокислый 8-водный по ГОСТ 4456 ос.ч. или х.ч.*

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 ос.ч. или х.ч.*

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236 ос.ч. или х.ч.*

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174 ос.ч. или х.ч.*

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089 ос.ч. или х.ч.*

Висмут металлический по ГОСТ 10928 ос.ч. или х.ч.*

Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 ос.ч. или х.ч.*

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 х.ч.*

* Реактивы допускается использовать для приготовления основных градуировочных растворов.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч. или по ГОСТ 4204 х.ч.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 х.ч.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118 х.ч.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.

Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 х.ч.

Примечание - При отрицательных результатах контроля качества реактивов кислоты могут перегоняться с использованием аппаратов по ГОСТ 28165 или ГОСТ 18293.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929 х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521 ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 ос.ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 х.ч.

Ртуть металлическая марки Р-00 по ГОСТ 4658 х.ч. или ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 ос.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 х.ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526 ч.д.а. или магния нитрат по ГОСТ 11088 ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 ч.д.а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 х.ч.

Галлия нитрат 8-водный ос.ч. или галлий металлический х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 х.ч.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 х.ч.

Аммиака гидроокись по ГОСТ 24147 ос.ч. или аммиак водный по ГОСТ 3760 ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156 ч.д.а.

Стандартный образец состава раствора ионов золота концентрации 0,10 мг/см³ (100 мг/дм³).

Вода бидистиллированная или дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в присутствии раствора серной кислоты (0,5 см³ концентрированной серной кислоты и 3,0 см³ 3 %-ного раствора калия марганцовокислого на 1,0 дм³ воды) с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч. или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,03 %.

Бумага индикаторная универсальная рН 1 - 14.

Фильтры бумажные обеззоленные типа «синяя лента» или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная.

Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая или шкурка шлифовальная тканевая алмазная.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

6 Отбор проб

6.1 Отбор, консервация, хранение и транспортирование пробы воды - по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05.

6.2 Пробы воды отбирают в посуду вместимостью 0,1 - 0,5 дм³, изготовленную из полимерных материалов или стекла, предварительно промытые азотной кислотой (1:1), бидистиллированной водой и анализируемой пробой. Если измерение проводят более чем через 6 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту до рН 2, контролируя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы - 5 сут, при определении остальных элементов - 14 сут.

7 Подготовка к проведению измерений

Измерения аналитических сигналов элементов проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий ему фоновой электролит для определения содержания каждого элемента выбирают по таблице А.1 (приложение А).

7.1 Подготовка посуды

Всю используемую для анализа проб лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов и пипетки промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в серной кислоте, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, в течение 5 - 10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С в течение 5 - 10 мин. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

7.2 Приготовление растворов

7.2.1 Основные градуировочные растворы, содержащие 100,0 мг/дм³ определяемого элемента, готовят из ГСО состава растворов ионов элементов с аттестованными концентрациями 1,0 мг/см³ или 10,0 мг/см³ (приложение Б) в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

В качестве основных градуировочных растворов допускается использовать ГСО состава растворов ионов элементов с аттестованной концентрацией элемента 0,1 мг/см³.

При отсутствии ГСО основные градуировочные растворы готовят из реактивов по ГОСТ 4212 и приложению Б.

7.2.2 АС ионов каждого из определяемых элементов готовят согласно [1] соответствующими разбавлениями основных градуировочных растворов и аттестованных смесей больших концентраций в мерных колбах вместимостью 50,0 см³ бидистиллированной водой по таблице 1.

При определении концентраций марганца, меди и цинка используют АС-1, АС-2, АС-3; кадмия, свинца, висмута, мышьяка и сурьмы - АС-2, АС-3, АС-4; ртути - АС-4 и АС-5 (таблица 1).

Для предотвращения гидролиза при приготовлении АС элементов (кроме мышьяка) перед доведением объема раствора в колбе до метки в него добавляют 0,05 см³ концентрированной азотной кислоты; при приготовлении АС мышьяка (III) вместо азотной кислоты добавляют 0,05 см³ концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1 - Приготовление АС каждого из определяемых элементов (50 см³)

7.2.3 Приготовление фоновых электролитов и вспомогательных растворов, используемых при измерениях, проводят по приложениям А и В соответственно.

7.3 Подготовка прибора и электродов

Подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.

Подготовку индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора или по ГОСТ Р 51301, пункт 8.5.2.

7.4 Подготовка проб

7.4.1 Для перевода всех форм элементов в электрохимически активную форму и устранения мешающего влияния растворенных органических веществ и матрицы пробы перед измерением аналитических сигналов тока проводят предварительную подготовку проб.

Одновременно с подготовкой анализируемой пробы воды при определении каждого из элементов проводят подготовку холостой пробы, представляющей собой бидистиллированную воду такого же объема, что и анализируемая проба.

7.4.2 Подготовка проб при определении цинка, кадмия, свинца и меди

Подготовку проб проводят по одному из четырех способов:

Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 см³ пробы анализируемой воды, добавляют 0,1 - 0,2 см³ концентрированной муравьиной кислоты.

Помещают стаканчик в камеру с источником ультрафиолетового облучения (фотоминерализатор) и проводят облучение раствора при перемешивании в течение 10 - 15 мин. При использовании анализатора со встроенным источником пробу облучают непосредственно в анализаторе, после чего, не вынимая стаканчик из прибора, проводят измерения.

Примечания

1 При работе с муравьиной кислотой следует соблюдать осторожность: необходимо пользоваться дозатором или пипеткой с грушей.

2 При анализе консервированных проб воды с рН менее 4 пробу предварительно упаривают. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 см³ анализируемой воды. Пробу упаривают до влажного осадка при температуре 150 °С - 200 °С. Добавляют 0,5 см³ концентрированной соляной кислоты и 0,5 см³ бидистиллированной воды, упаривают до влажного осадка. Осадок растворяют в 10,0 см³ фонового электролита. Проводят облучение полученного раствора, как описано выше.

Способ 2. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 см³ анализируемой воды, добавляют 1,0 - 2,0 см³ концентрированной азотной кислоты и выпаривают при температуре 140 °С - 170 °С до влажного осадка. К осадку добавляют 1,0 - 2,0 см³ концентрированной азотной кислоты и 1,0 - 1,5 см³ пероксида водорода. Раствор упаривают досуха, постепенно поднимая температуру от 120 °С до 250 °С, не допуская разбрызгивания. Стаканчик помещают в муфельную печь при температуре 450 °С на 20 - 30 мин до получения белого осадка. Стаканчик с осадком вынимают из муфельной печи, охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1,0 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают при температуре 120 °С - 140 °С до влажного осадка. Осадок растворяют в 10,0 см³ фонового электролита.

Способ предназначен для анализа вод, содержащих растворенные органические вещества, не разрушающиеся под воздействием ультрафиолетового облучения (на вольтамперограмме таких растворов отсутствует пик цинка или вольтамперограммы имеют большой наклон).

Способ 3. 100 см³ пробы, отмеренной цилиндром с точностью до 1,0 см³, помещают в термостойкий химический стакан, приливают 1,0 см³ концентрированной серной кислоты и 1,0 см³ концентрированной азотной кислоты. Упаривают пробу на плитке до остаточного объема 2,0 - 5,0 см³ и охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем раствора до метки на колбе бидистиллированной водой.

Способ 4. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до рН 2. В кварцевый стакан, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 10,0 см³ подкисленной пробы, приливают 0,1 см³ оксида водорода и помещают в фотоминерализатор. Раствор пробы подвергают ультрафиолетовому облучению для разрушения органических веществ при температуре 90 °С в течение 1 - 2 ч в соответствии с руководством по эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетовым облучением

7.4.3 Подготовка проб при определении ртути

Подготовку проб воды проводят одним из двух способов:

Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, мерной пипеткой вносят 10,0 см³ пробы анализируемой воды, добавляют 1,0 см³ концентрированной азотной кислоты, стаканчик закрывают дефлегматором (крышечка с углублением, в которое наливают бидистиллированную воду), стаканчик с пробой нагревают 10 - 15 мин при температуре не более 90 °С. Добавляют 1,0 см³ пероксида водорода порциями по 0,2 см³ в течение 1,0 - 1,5 ч. Воду в дефлегматоре меняют через каждые 5 - 7 мин; конденсат с внутренней поверхности смывают бидистиллированной водой в стаканчик с пробой.

Способ 2. Пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН 2 (если проба не законсервирована), добавляют 0,05 см³ пероксида водорода и помещают в камеру для ультрафиолетового облучения. Облучают раствор пробы в течение 60 - 90 мин. После охлаждения проба готова к измерению.