Как скачать ГОСТ Р 52180-2003. Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии ?

Скачать ГОСТ Р 52180-2003. Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Таблица В.1 - Приготовление вспомогательных растворов

Определяемый элемент	Состав и концентрация вспомогательного раствора	Масса (объем) вещества, взятого для приготовления 100 см³ вспомогательного раствора
Все элементы (Zn, Cd, Pb, Cu, As, Hg, Sb, Bi, Mn)	3 % калия марганцовокислого	3,0 г марганцовокислого калия
	1 моль/дм³ хлористого калия	7,46 г хлористого калия
	9 моль/дм³ азотной кислоты	Концентрированную азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С
	1 моль/дм³ хлористого натрия	5,84 г хлористого натрия
Zn, Cd, Pb, Cu	1 моль/дм³ азотной кислоты	6,7 см³ концентрированной азотной кислоты
	0,1 моль/дм³ азотной кислоты	0,67 см³ концентрированной азотной кислоты
	6 моль/дм³ соляной кислоты	Концентрированную соляную кислоту перегоняют при температуре 110 °С
	1 моль/дм³ соляной кислоты	8,3 см³ концентрированной соляной кислоты
	0,1 моль/дм³ азотнокислой ртути (II)	3,42 г азотнокислой ртути (II) 1-водной и 5 см³ концентрированной азотной кислоты
	3 моль/дм³ азотнокислой ртути (II)	102,6 г азотнокислой ртути (II) 1-водной и 5 см³ концентрированной азотной кислоты
Zn	1000,0 мг/дм³ раствора ионов галлия (III)	0,10 г металлического галлия и 4 см³ концентрированной соляной кислоты и несколько капель концентрированной азотной кислоты
	1000,0 мг/дм³ раствора ионов галлия (III)	0,572 г 8-водного нитрата галлия, объем доводят до метки азотной кислотой (1:10)
	3 моль/дм³ хлористого натрия	17,52 г хлористого натрия
Hg	0,1 моль/дм³ соляной кислоты	0,8 см³ концентрированной соляной кислоты
As	0,2 моль/дм³ нитрата магния	2,96 г нитрата магния и 0,02 см³ концентрированной азотной кислоты или 0,8 г оксида магния и 2,5 см³ концентрированной азотной кислоты
As	0,05 моль/дм³ трилона Б	1,86 г трилона Б или фиксанал 0,1 моль-эквивалент (18,6 ± 0,01) г разводят в колбе на 1000 см³
Mn	0,1 моль/дм³ хлористого натрия	5,84 г хлористого натрия
Mn	0,1 моль/дм³ аммиачного буферного раствора	8,3 см³ концентрированной соляной кислоты и 9,0 см³ концентрированной гидроокиси аммиака (рН 9,0 - 9,5)

Приложение Г

(рекомендуемое)

Параметры измерений

Таблица Г.1 - Электрохимические параметры проведения измерений для каждого элемента для используемого индикаторного электрода

Наименование электрохимического параметра	Значение определяемого элемента
	Zn, Cd, Pb, Cu	Cd, Pb, Cu	Zn	As	Sb	Bi	Hg	Mn
	Индикаторный электрод
	РПЭ, Нд-УЭ in situ	Нд-УЭ in situ, ТМГЭ-Hg, Hg-ИГЭ	Hg-УЭ in situ, ТМГЭ-Hg, Hg-ИГЭ	Au-УЭ, ЗЭ, ТМГЭ-Au (III), Au-УЭ	РПЭ	РПЭ	Au-УЭ in situ, ТМГЭ-Au (III)	РПЭ	ТУЭ, ТМГЭ-Ф
Потенциал электронакопления, В	-1,4 (-1,15)*	От -1,2 до -0,9	От -1,45 до -1,40	-1,0	-0,8**	-1,0**	0	-1,9	0,5 - 0,6
Потенциал начала регистрации, В	-1,2 (-0,85)*	От -1,2 до -0,9	От -1,35 до -1,3	-0,6	-0,6	-0,5	0	-1,7	0,5 - 0,6
Конечный потенциал развертки, В	+0,15	От +0,05 до +0,10	От +0,05 до +0,10	+0,6	+0,05	+0,05	+0,75	-0,6	0
Скорость изменения потенциала, мВ/с	80 - 100***	50 - 500	100 - 500	80 - 180	40 - 80	40 - 80	40 - 100	30 - 100	200 - 500
Режим развертки потенциала	Постоянно-токовый	Постоянно-токовый или дифференциально-импульсный			Постоянно-токовый
Количество электродов	2 или 3	3			2		2 или 3	3
* Для Cd, Pb, Си при 50-кратном избытке Zn. При 20-кратном избытке Cu потенциал электронакопления равен - 0,3 В. * Возможно увеличение до 10000 мВ/с. Примечание - Потенциалы приведены относительно хлорсеребряного электрода сравнения.

Приложение Д

(рекомендуемое)

Контроль качества результатов измерений, полученных в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности

Д.1 Процедуру проводят по графику и плану контроля точности результатов измерений конкретной лаборатории.

Образцами для выполнения данной процедуры являются рабочие пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений. Отобранный объем делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности различными операторами или в различное время или с использованием различных средств измерений, при соблюдении условий и сроков хранения проб. Получают соответственно _{и _{, мг/дм³.}}

Д.2 Результаты, полученные в условиях промежуточной прецизионности _{считают удовлетворительными при условии}

_(Д.1)

где R_л - абсолютное значение предела промежуточной прецизионности (мг/дм³), которое устанавливается лабораторией или рассчитывается по формуле

_(Д.2)

где R_отн - относительное значение предела воспроизводимости, приведенное в таблице 2, а _{- среднеарифметическое значение результатов, полученных в условиях промежуточной прецизионности:}

_(Д.3)

Д.3 При невыполнении условия (Д.1) измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (Д.1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Приложение Е

(справочное)

Библиография

[1] РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

[2] МИ 2336-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

Ключевые слова: вода питьевая, вода природная, вода минеральная, определение массовой концентрации, инверсионная вольтамперометрия

Скачать бесплатно

Предыдущий документ

Следующий документ

Предыдущая страница