Таблица 4 - Методы определения содержания некоторых органических веществ в питьевой воде
|
Наименование показателя |
Метод определения, обозначение НД |
|
- изомер ГХЦ (линдан) |
Газожидкостная хроматография (ГОСТ Р 51209) |
|
ДДТ (сумма изомеров) |
Газожидкостная хроматография (ГОСТ Р 51209) |
|
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота) |
Газожидкостная хроматография [36]* |
|
Четыреххлористый углерод |
Газожидкостная хроматография [37]* |
|
Бензол |
Газожидкостная хроматография [38]* |
|
Бенз(а)пирен |
Хроматография [39]* |
|
|
Флуориметрия* |
|
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта. |
|
Таблица 5 - Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды
|
Наименование показателя |
Метод определения, обозначение НД |
|
Хлор остаточный свободный |
Титриметрия (ГОСТ 18190) |
|
Хлор остаточный связанный |
Титриметрия (ГОСТ 18190) |
|
Хлороформ (при хлорировании воды) |
Газожидкостная хроматография [40]* |
|
Озон остаточный |
Титриметрия (ГОСТ 18301) |
|
Формальдегид (при озонировании воды) |
Фотометрия [41]* |
|
|
Флуориметрия [42]* |
|
Полиакриламид |
Фотометрия (ГОСТ 19355) |
|
Активированная кремнекислота (по Si) |
Фотометрия [43]* |
|
Полифосфаты (по РО ) |
Фотометрия (ГОСТ 18309) |
|
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта. |
|
Таблица 6 - Методы определения органолептических свойств питьевой воды
|
Наименование показателя |
Метод определения, обозначение НД |
|
Запах |
Органолептика (ГОСТ 3351) |
|
Привкус |
Органолептика (ГОСТ 3351) |
|
Цветность |
Фотометрия (ГОСТ 3351) |
|
Мутность |
Фотометрия (ГОСТ 3351) |
|
|
Нефелометрия [44]* |
|
|
Измерение мутномером с погрешностью определения не более 10 % |
|
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта. |
|
Таблица 7 - Методы определения радиационной безопасности питьевой воды
|
Наименование показателя |
Метод определения |
|
Общая - радиоактивность |
Радиометрия [45]* |
|
Общая - радиоактивность |
Радиометрия [46]* |
|
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта. |
|
Допускается применять другие методы определений, соответствующие требованиям 3.4.
Для показателей, не включенных в таблицы 3 и 4, применяют методики, отвечающие требованиям 3.4, а при их отсутствии - методику разрабатывают и аттестовывают в установленном порядке.
4.6 Для методик, приведенных в государственных стандартах, указанных в таблицах 2, 3, 5, 6, имеющих недостаточные сведения о характеристике погрешности (и ее составляющих), необходимые значения характеристики погрешности (и ее составляющих) рассчитывают в соответствии с приложением А.
4.7 При выборе аттестованных методик принимают во внимание следующее:
- диапазоны измерений;
- характеристики погрешности;
- наличие средств измерений, вспомогательного оборудования, стандартных образцов, реактивов и материалов;
- оценку влияющих факторов;
- квалификацию персонала.
4.8 Методики должны содержать метрологические характеристики и соответствующие им нормативы контроля, взаимоувязанные с приписанными (допускаемыми) характеристиками погрешности результатов анализа или ее составляющих.
4.9 Погрешность измерений не должна превышать значений, установленных ГОСТ 27384.
4.10 Применяемый метод контроля должен иметь нижнюю границу диапазона определяемых содержаний не более 0,5 ПДК.
4.11 Внедрение методик определения в практику работы лаборатории проводят после подтверждения ее метрологических характеристик путем проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) качества результатов определения (сходимости, воспроизводимости, точности) в соответствии с требованиями, указанными в методике. В случае отсутствия в НД на методику характеристики погрешности, а также алгоритмы нормативов ВОК внедрение методики осуществляют по следующей схеме:
- апробация с использованием дистиллированной воды с добавкой определяемого показателя, приготовленной из соответствующего ГСО;
- определение показателя с использованием реальной (рабочей) пробы воды;
- определение показателя с использованием реальной пробы воды с добавкой определяемого показателя (далее - "шифрованная проба"), приготовленной из соответствующего ГСО.
Выводы о внедрении методики делают в соответствии с алгоритмами контроля, приведенными в приложении Б.
Внедрение методики оформляют в порядке, установленном в организации.
Примечание - Если для методики определений установлено расчетное значение характеристики погрешности и при внедрении методики установлена невозможность получения удовлетворительных результатов ВОК, то должно быть установлено другое расчетное значение характеристики погрешности либо для данных целей использована другая методика определения.
4.12 Используемые стандартные образцы (СО) должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.315, иметь, как правило, ранг государственных (межгосударственных) и при поступлении в лабораторию сопровождаться паспортом.
При отсутствии в государственном реестре СО допускается использование аттестованных в установленном порядке смесей. Аттестация смесей - по [47].
4.13 Допускается контролировать показатели качества питьевой воды автоматическими и автоматизированными средствами измерений (анализаторами), внесенными в государственный реестр утвержденных типов средств измерений.
4.14 При получении результатов определения менее нижней границы диапазона измерений по применяемой методике и при представлении этих результатов не допускается использовать обозначение "0"; записывают значение нижней границы диапазона измерений со знаком менее.
5 Внутренний оперативный контроль
5.1 Внутренний оперативный контроль качества результатов определений (ВОК) проводят с целью предотвращения получения в лаборатории недостоверной информации по составу питьевой воды и воды водоисточника.
5.2 Требования к организации и проведению ВОК приведены в [48].
5.3 Проводят ВОК сходимости, воспроизводимости и точности результатов определений.
5.4 ВОК точности осуществляют, как правило, с использованием метода добавок стандартных образцов, аттестованных смесей в рабочие пробы питьевой воды.
5.5 Алгоритмы проведения ВОК качества результатов определений приведены в методиках определения, а при отсутствии в методиках - в [48] и в приложении Б.
5.6 Для оценки реального качества результатов определений и эффективного управления этим качеством ВОК целесообразно дополнить внутренним статистическим контролем в соответствии с [48].
5.7 Для аккредитованных лабораторий систему ВОК согласовывают с органом по аккредитации и устанавливают в руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Расчет характеристики погрешности и ее составляющих на основе данных,
приведенных в нормативных документах на методы определения содержания показателя
|
Приведено в НД |
Принятые предположения |
Способ расчета |
|
=1,4 |
( ) = /2,77 |
|
|
|
- незначимо |
( ) = ( ) |
|
|
|
= 1,96 ( ) |
|
- незначимо |
( ) = /2,77 |
|
|
|
|
= 1,96 ( ) |
|
- незначимо |
( )= /1,96 |
|
|
|
= |
|
|
и |
= |
( ) = /2,77 |
|
( )= /1,96 |
||
|
( )= |
||
|
|
= 1,96 ( ) |
|
|
и |
= |
( ) = /2,77 |
|
=1,4 |
( ) = ( ) |
|
|
( )= /1,96 |
||
|
( )= |
||
|
|
|
= 1,96 ( ) |
|
(информация о структуре погрешности отсутствует) |
- незначимо |
( )= /1,96 |
|
( ) |
- незначимо |
= 1,96 ( ) |
|
, |
|
( ) = /2,77 |
|
( )= /1,96 |
||
|
( )= |
||
|
= 1,96 ( ) |
||
|
Отсутствует регламентация погрешности |
принятое* = 50% |
= принятое |
|
- незначимо |
( )= /1,96 |
|
|
* Для обозначения характеристик относительной погрешности знак заменяется на . |
||
|
Обозначения: |
||
|
- характеристика погрешности результатов определений (полуширина интервала, в котором погрешность результатов определений находится с принятой вероятностью = 0,95); |
||
|
( ) - характеристика погрешности результатов определений (среднее квадратическое отклонение, характеризующее точность результатов определений); |
||
|
- характеристика систематической составляющей погрешности (полуширина интервала, в котором систематическая составляющая погрешности результатов определений находится с принятой вероятностью = 0,95); |
||
|
( ) - характеристика систематической составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее правильность результатов определений); |
||
|
( ) - характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов определений); |
||
|
( ) - характеристика составляющей случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов определений); |
||
|
- допускаемое значение (норма) погрешности; |
||
|
- норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое расхождение результатов параллельных определений); |
||
|
- норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемое расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в условиях воспроизводимости); |
||
|
- коэффициент, устанавливающий связь между характеристикой случайной составляющей погрешности и составляющей случайной составляющей погрешности. |
||
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Алгоритмы проведения внутреннего оперативного контроля
качества результатов определений в соответствии с [48]
Б.1 Оперативный контроль качества результатов определений проводят один раз в течение периода времени, в котором условия проведения определений принимают стабильными. Объем проб для проведения ВОК качества результатов определений - средств контроля также зависит от установленных планов статистического контроля (см., например, в [48]).
Б.2 Алгоритм проведения оперативного контроля точности
Б.2.1 При оперативном контроле точности средством контроля является специально выбранная рабочая проба из числа проанализированных ранее с добавкой стандартного образца или аттестованной смеси. Рекомендуется, чтобы интервал содержания компонента в рабочей пробе находился в области наиболее типичных (средних) для рабочих проб значений. Содержание введенной добавки должно быть сравнимо по величине со средним содержанием измеряемого компонента в рабочих пробах и соответствовать диапазону определяемых содержаний по применяемой методике. Добавку в пробу вводят до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с методикой.
В случае, когда в качестве средства контроля технически трудно использовать рабочие пробы с добавками, то в качестве средства контроля используют растворы стандартных образцов или аттестованные смеси.
Б.2.2 Решение об удовлетворительной точности результатов определений и о их продолжении принимают при условии:
