---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
И СРЕДСТВА МОЮЩИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АНИОНОАКТИВНОГО
ВЕЩЕСТВА МЕТОДОМ ПРЯМОГО ДВУХФАЗНОГО
ТИТРОВАНИЯ ВРУЧНУЮ ИЛИ МЕХАНИЧЕСКИМ
ПУТЕМ

ГОСТ 28954-91

(

25 коп. БЗ 1—91/19

ИСО 2271-89)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

УДК 661.185 : 543.06 : 006.354 Группа Л2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
И СРЕДСТВА МОЮЩИЕ

О

ГОСТ

28954—91

(ИСО 2271—89)

пределение содержания анионоактивного
вещества методом прямого двухфазного
титрования вручную или механическим путем

Surface active agents and detergents.
Determination of anionic-active matter by manual
or mechanical direct two-phase titration procedure

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.92

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания анионоактивного вещества в поверхностно-активных веще­ствах или в моющих средствах механическим путем или вручную.

Метод применим к твердым веществам или водным растворам активного вещества.

Относительная молекулярная масса анионоактивного вещества должна быть известна.

Метод не применим при наличии катионных поверхностно-ак­тивных веществ.

Ручное титрование применяется для определения алкилбензол- сульфонатов, алкансульфонатов, сульфатов и гидроксисульфатов, алкилфенолсульфатов, метокси- и этоксисульфатов жирных спир­тов, диалкилсульфосукцинатов и других активных веществ, содер­жащих в молекуле гидрофильную группу.

Механическое титрование применяется для определения выше­указанных продуктов, если оно дает результаты, сопоставимые с результатами, полученными ручным титрованием.

Примечание. Сульфонаты с низкой относительной молекулярной мас­сой, присутствующие в виде гидротропов (толуол, ксилол), не оказывают воз­действия на активное вещество, если их концентрация не превышает 15% (по массе).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРПри большей концентрации их воздействия следует оценивать в каждом отдельном случае. Мыло, мочевина, а также соли эти- лендинитрилотетрауксусной кислоты не оказывают воздействие на активное вещество. В присутствии неионогенных поверхностно-ак­тивных веществ их влияние следует оценивать в каждом конкрет­ном случае.

Неорганические компонг,_1Г,.. моющих средств, такие как хло­ристый натрий, сульфат, борат, триполифосфат, перборат, силикат и т. д., не оказывают влияния на результаты определения. Отбе­ливающие средства, за исключением пербората, следует нейтрали­зовать перед проведением анализа, образец должен полностью растворяться в воде.

2. ссылки

ИСО 385—1 «Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки.

Часть 1. Общие спецификации» (ГОСТ 20292).

ИСО 607 «Поверхностно-активные вещества и моющие средст­ва. Методы дробления образца» (ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2).

ИСО 648 «Лабораторная стеклянная посуда. Пипетки с одной меткой» (ГОСТ 20292).

ИСО 1042 «Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы с одной меткой» (ГОСТ 1770).

В момент опубликования указанные издания были действующи­ми. Всякий стандарт является объектом для пересмотра, и сторо­ны, приходящие к соглашению на основе настоящего стандарта, приглашаются к поиску возможности применения наиболее позд­них изданий стандартов, указанных выше. Члены МЭК и ИСО име­ют реестр международных стандартов, действующих в данный мо­мент.

3. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод заключается в определении анионоактивного вещества в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, посредством объ­емного титрования титрованным раствором катионоактивного ве­щества (бензотониум хлорид) в присутствии индикатора, состоя­щего из смеси катионного красителя-димидиума бромида и анион­ного красителя-кислотного синего 1.

Примечание. Химический процесс в данном случае протекает следую­щим образом: анионоактивное вещество образует соль с катионным красителем, которая, растворяясь в хлороформе, придает данному слою хлороформа красно­розовую окраску. В процессе титрования бензотониум хлорид вытесняет дими­диум бромид, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество бензотониума хло­рида образует соль с анионным красителем, которая растворяется в слое хлоро­форма и окрашивает его в синий цвет.

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч. д. а.) и дистиллированную воду или воду эквивалент­ной чистоты.

Для приготовления раствора осторожно добавляют 134 см³ сер­ной кислоты (q₂o= 1,83 г/см³) к 300 см³ воды и разбавляют до объема 1 дм³.

Проверяют чистоту натриевой соли лаурилсульфата и одновре­менно готовят титрованный раствор.

В круглодонную колбу с притертым горлом вместимостью 250 см³ помещают предварительно взвешенные (5±0,2 )г продукта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), добавляют 25 см³ раствора серной кислоты (п. 4.3) и кипятят с обратным холодильником, имеющим водяное охлаждение.

- В течение первых 5—^!10 мин раствор становится гуще и воз­никает интенсивное пенообразование. Этот процесс устраняют пу­тем удаления источника тепла и взбалтывания содержимого кол­бы. Во избежание чрезмерного пенообраэования вместо кипяче­ния с обратным холодильником раствор можно оставить на кипящей водяной бане на 60 мин. Через 10 мин раствор стано­вится прозрачным и пенообразование прекращается. После этого раствор снова нагревают с обратным холодильником в течение 90 мин.

Удаляют источник тепла, охлаждают колбу и осторожно про­мывают холодильник сначала 30 см³ этилового спирта, а затем водой.

К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина (п. 4.7) и титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).

Проводят контрольный опыт: 25 см³ раствора серной кислоты (п. 4.3' титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).

Чистоту натриевой соли лаурилсулыфата (т) в процентах вы­числяют по формуле

28,84(Vi-V₀)c₀
X _f

где Vq—объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используе­мого для контрольного^ опыта, см³;

V] — объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используе­мого для титрования навески натриевой соли лаурил­сульфата, см³;

с₀—точная концентрация раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), моль/дм³;

mi — масса навески натриевой соли лаурилсульфата, ис­пользованной для проверки чистоты, г.

Для приготовления раствора взвешивают 1,14—1,16 г натрие­вой соли лаурилсульфата (результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до третьего десятичного знака) и раство­ряют его в 200 см³ воды. Раствор количественно переносят в мер­ную колбу с притертой пробкой вместимостью 1 дм³ (и. 5.3) и разбавляют водой до метки.

Концентрацию натриевой соли лаурилсульфата (с₂) в молях C^HasNaO-jS на кубический дециметр вычисляют по формуле

² 288,4-100

где т₂ — масса навески натриевой соли лаурилсульфата, ис-
пользованной для приготовления раствора, г;

т—чистота натриевой соли лаурилсульфата, определенная по п. 4.5.1, %

4.'6. Бензотониум хлорид¹, раствор концентра­ции с (C27H42CINO2) =0,004 моль/дм³.

Бензил-диметил-2-[2,4 (1,1,3,3-тетраметилбутил) фенокси-этокси] этил а м монийх ло рид, імонопидр ат:

](CH₃)3-C-CH₂-C(CH₃)₂-C₆H₄OCH₂-CH₂OCH_j-CH₂-N-

-(СН₃)₂-СН₂-С₈Н₆)]+С1--Н₂О.

Для приготовления раствора взвешивают 1,75—11,85 г бензо­тониума хлорида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют его в воде, количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1 дм³ (п. 5.3) и доводят водой до метки.

Примечание. Для приготовления раствора бензотониума хлорида кон­центрации c(C₂₁H₄₂C1NO₂) =0,004 моль/дм³ его предварительно высушивают пр» температуре 105°С и охлаждают в эксикаторе, затем взвешивают 1,792 г (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятично­го знака), растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³.

Проведенные испытания показали, что применение других катионоактивных реактивов, таких как цетилтриметиламмоний бромида и бензалкониум хлорида приводит к результатам, иден­тичным получаемым при использовании бензотониума хлорида. Однако количество проведенных испытаний недостаточно для того, чтобы сделать заключение об идентичности полученных ре­зультатов независимо от анализируемого продукта. Поэтому в случае отсутствия бензотониума хлорида допускается использо­вание другого реактива при условии упоминания о последнем в. протоколе испытаний. В сомнительных и спорных случаях сле­дует использовать только бензотониум хлорид.

Точную концентрацию раствора бенэотониума хлорида (ci) в молях C27H42CINO2 на кубический дециметр вычисляют по фор­муле

с₂-25

где Vz—объем раствора бенэотоииума хлорида, использованного для титрования (in. 4.6.2), см³;

с₂— концентрация натриевой соли лаурилоульфата, опре­деленная по п. 4.5.2, моль/дм³.

Для приготовления раствора 1 г фенолфталеина растворяют в

100 ом³ этилового спирта с объемной долей 95%.

4.8J1. Основной раствор: раствор готовят из кислотного синего 1 и димидиума бромида.

4.8.ІІЛ. Кислотный синий I³ (индекс цвета 42045) (динатрий 4', 4" — динитрилодиэтилтрифенилметан-2, 4-дисульфонат).

N-(C₂H₆)₂

N+-(C₂H_s),

4.8.1.2. Димидіиум бромид (3,8-диамино-5чметил-6-фенилфенан- тріидиниіум бромид)

S/J

I I N+—CH₈Br~

Z

H₂N

4Z

Z4.8.1.3. Приготовление основного раствора

Для приготовления раствора в химический стакан вмести­мостью 50 см³ помещают предварительно взвешенные (0,500+0,005) г димидиума бромида (в. 4.8.1.2), во второй ста­кан вместимостью 50 см³ —• (0,250± 0,005) г кислотного синего II (п. 4.8.1 Л).

В каждый стакан добавляют 20—'30 см³ подогретого раство­ра этилового спирта с объемной долей 110%.

Растворы перемешивают до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 250 ом³. Химические стаканы ополаскивают раствором этилового спирта и выливают их со­держимое в мерную колбу, после чего колбу доливают до мет­ки раствором этилового спирта с объемной долей 10%.

4.8.2. Кислотный раствор

К 20 см³ основного раствора (и. 4.8J1), находящегося в мерной колбе вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ воды. Затем до­бавляют 20 см³ раствора серной кислоты массовой концентрации 245 г/дм³ (п. 4.2), перемешивают и доливают до метки водой. Раст­вор хранят в темноте.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5J1— 5.6.