---

При использовании для анализа более двух навесок обработка полученных результатов должна быть отображена в нормативном документе на конкретный порошок.

6. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

• ссылку на настоящий стандарт;

• все детали, необходимые для идентификации испытываемой пробы;

• метод экстракции (удаления) смазки или связки, если он применялся;

• тип используемого оборудования;

• все необходимые условия измерения (температуру, время, использование металлической ванны или капсулы и т. д.);

• результат измерений;

• все операции, не оговоренные настоящим стандартом, или те, которые считаются необяза­тельными;

любые случайные явления, которые могли повлиять на результаты.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Примеры условий экстракции некоторых металлических порошков

Таблица А.1

Металлический порошок

Реакционная среда

Минимальное соотношение массы ванны и массы испытываемой Температура, °С ' навески

Железо, сталь

Никель, кобальт

Титан

Титан, цирконий, гафний

Молибден и вольфрам

Ниобий и тантал

Алюминий

Медь

Смесь твердых сплавов

Без ванны или капсулы Без ванны или капсулы Никелевая ванна Платиновая капсула и платиновая ванна

Без ванны

Никелевая и оловянная ванны

Медная ванна

Без ванны

Железоникелевая и

оловянная

пл

нна

12:1

2000

2500

2100

2100

2400

2400

2400

1900

2400

*) Указанная температура является рабочей и используется при непрерывном нагреве (продолжительность нагрева от 1 до 10 мин в зависимости от содержания газа). Как правило, экстракция проводится в импульсной печи при температуре более 3000 ’С. Обычно время полного прохождения реакции — от 4 до 20 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

Метод определения кислорода восстановительной
экстракцией с хроматографической регистрацией

Б.1 Сущность метода

Метод основан на выделении кислорода, содержащегося в металлическом порошке (независимо от формы его нахождения) в виде монооксида углерода, при кратковременном (импульсном) нагреве порошка металла в графито­вом тигле до температуры 2000—2500 °С в потоке гелия с последующим измерением выделившегося монооксида — углерода с помощью газового хроматографа.

Б. 2 Аппаратура и реактивы

Установка для определения кислорода, приведенная на рисунке Б. 1, состоит из баллона с гелием 1, редуктора 2, газовых магистралей 3, газового хроматографа типа Л ХМ- 72 4, устройства регистрации и обработки сигнала детектора газового хроматографа (хроматограф ЛХМ-72 комплектуется потенциометром КСП-4) 5, импульсной печи для восстановительного плавления 6, системы питания импульсной печи 7, устройства управления режимом работы импульсной печи 8.

1 — баллон с гелием; 2 — редуктор; 3 — газовые магистрали; 4 — газовый хроматограф типа ЛХМ-72; 5 — устройство реги­страции и обработки сигнала детектора газового хроматографа; 6 — импульсная печь для восстановительного плавления;

7 — система питания импульсной печи; 8 — устройство для управления режимом работы импульсной печи

Рисунок Б.1 — Установка для определения кислорода

Нагрев тигля в импульсной печи сопротивления осуществляется прямым пропусканием тока через тигель.

Система питания импульсной печи обеспечивает формирование импульса тока через графитовый тигель с силой тока 500—600 А при напряжении на тигле 10—12 В, длительность импульса тока 5—40 с.

Тигель из графита ОС-2 по нормативному документу наружным диаметром (6 ± 0,1) мм, высотой (16 ± 0,2) мм, глубиной отверстия (13 ± 0,2) мм, толщиной стенки (1,5 ± 0,1) мм. Допускается применение тиглей других размеров и из других марок графита при условии стабильности их электросопротивления, отсутствия примесей, искажающих результаты определения, и уточнения режимов экстракции кислорода из пробы.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 20 г.

Секундомер.

Пинцет медицинский.

Гелий газообразный с массовой долей гелия не менее 99,985 %.

Цеолит синтетический 5А (СаА) зернистостью от 0,25 до 0,50 мм.

Стандартные образцы, для которых режим восстановительного плавления близок к режиму восстановитель­ного плавления анализируемых проб.

Б.З Подготовка к анализу

Перед началом анализа хроматограф готовят к работе согласно инструкции, устанавливают режим его работы и диапазон измерения.

Тигли, отобранные для анализа, дегазируют в печи импульсного нагрева при температуре 2600 °С в потоке гелия в течение 5 с.

С помощью элементов регулировки системы питания импульсной печи устанавливают температуру и время экстракции кислорода из анализируемого порошка. Температуру экстракции выбирают в соответствии с приложением А настоящего стандарта. Длительность импульса тока, нагревающего графитовый тигель, для тиглей размерами, указанными в Б.2, при экстракции кислорода из всех порошков устанавливают равной (5 ± 0,2) с.

В соответствии с 6.2 настоящего стандарта выполняют измерения с дегазированными тиглями без метал­лических порошков (холостой опыт) и измерения с порошком стандартного образца (градуировочный опыт).По полученным данным вычисляют градуировочный коэффициент К, г/мм², по формуле

с ^т

- 5₀) 166’

(Б.1)

где с — массовая доля кислорода в стандартном образце;

т_х ~~ масса навески стандартного образца, г;

— площадь пика монооксида углерода, определенная по хроматограмме при анализе стандартного образца, мм²;

5₀ — площадь пика монооксида углерода, определенная по хроматограмме при холостом опыте, мм².

Допускается вместо значения площади использовать значение высоты пика хроматограммы. В этом случае градуировочный коэффициент измеряют в граммах на миллиметр.

Массу навески определяют по ориентировочной массовой доле кислорода в анализируемом порошке в соот­ветствии с выбранным диапазоном измерения хроматографа по таблице Б. 1.

Таблица Б.1

Б. 4 Проведение анализа

Анализируемый порошок помещают в предварительно дегазированный и взвешенный тигель. Взвешивают тигель с порошком, определяют массу навески по разности масс тигля с порошком и пустого тигля.

Тигель с анализируемым порошком устанавливают в печь импульсного нагрева между электродами. Потоком гелия (или другого инертного газа) продувают камеру печи в течение 1—2 мин для удаления воздуха, затем переключают газ-носитель на хроматограф и продолжают продувку до полного вытеснения воздуха из системы. Отсутствие воздуха в системе контролируют по стабилизации линии хроматограммы.

Нагревают тигель с навеской одним импульсом тока. Параметры температуры и продолжительность нагрева — в соответствии с Б.З.

Б. 5 Обработка результатов

Б. 5.1 Массовую долю кислорода X, %, вычисляют по формуле

(5₂ - 5₀) 100
т₂

где S₂ — площадь пика монооксида углерода на хроматограмме, мм²;

5q — площадь пика монооксида углерода на хроматограмме при холостом опыте, мм²;

т₂ — масса навески анализируемого порошка, г;

К — градуировочный коэффициент, г/мм².

Б. 5.2 Абсолютные расхождения двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)

Метод определения кислорода восстановительной
экстракцией с кулонометрическим измерением

ВЛ Сущность метода

Метод основан на выделении кислорода, содержащегося в металлических порошках в виде монооксида углерода, при кратковременном (импульсном) нагреве порошка в графитовом тигле в потоке аргона с последующим доокис- лением монооксида углерода до диоксида углерода и измерении массовой доли диоксида углерода кулонометрическим титрованием.

Анализатор АК 7516П. Допускается использование анализатора АК 7516.

Графитовые тигли, реактивы, растворы и газы в соответствии с техническим описанием анализатора.

Стандартные образцы в соответствии с Б. 2.

Устанавливают рекомендуемый режим анализа металлических порошков: температура — в соответствии с приложением А настоящего стандарта, длительность нагрева ~ 40 с.

Режим дегазации графитового тигля: температура — 2600 °С, длительность нагрева — 60 с.

Масса навески — от 0,3 до 1,2 г.

Анализ проводят в соответствии с техническим описанием анализатора.

В. 5.1 Массовую долю кислорода при каждом определении считывают по цифровому табло анализатора.

В. 5.2 Абсолютные расхождения результатов двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1 настоящего стандарта

.ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)

Перечень приборов для измерения массовой доли
монооксида или диоксида углерода

Таблица Г.1

Наименование прибора

АК 7516, АК 7516П

R0 16, 17, 116, 316, 416

ТС-136, 436, 30, 36

ЕАО 220, 202

D-mat 353, OSA-mat 353

ON-mat 822, 812, 821, 850

Предприятие (фирма)-производитель

НПО «Черметавтоматика»

«Леко», США

«Леко», США

«Белъцерс», Лихтенштейн

«Штроляйн», ФРГ

«Штроляйн», ФРГ

Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных приборов

.УДК 621.762:006.001.4:006.354 МКС 77.160 В59 ОКСТУ 1759

Ключевые слова: металлический порошок, определение кислорода, метод восстановительной экстракции, аппаратура, материалы, отбор проб

Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор Л. А. Гусева

Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка О. В. Арсеевой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.05.2001. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд.л. 1,00.
Тираж 340 экз. С 746. Зак. 405.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102