Страница 2: ГОСТ 27866-88. Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей осаждением и соосаждением (77194)

Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, кото­рые будут контактировать с испытуемой пробой.

Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтилено­вой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.

Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в рас­творимое состояние, как описано в нормативно-технической доку­ментации на испытуемое вещество.

3. 5. Растворы следует готовить в небольших количествах и ис­пользовать в течение недели.

4. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

   1. Способ 1.

      1. В коническую колбу вместимостью 50 см³ или 100 см³ помещают навеску испытуемого вещества и приливают определен­ный объем воды. Доводят pH раствора по универсальной индика­торной бумаге до указанного значения и добавляют соответствую­щее количество реагентов или их смеси, указанных в нормативно­технической документации на испытуемое вещество, или в п. 2' настоящего стандарта.

      2. Раствор с осадком тщательно перемешивают, прибавля­ют навеску коллектора (например, угольного порошка) и снова тщательно' перемешивают. Раствор оставляют на 2—3 ч, после чего отфильтровывают через пористый фильтр или плотный обез­золенный фильтр на воронке под вакуумом и осадок промывают.

      3. Осадок высушивают в сушильном шкафу или под инфра­красной лампой и проводят аналитическое определение микропри­месей элементов методом аТОМНО-ЭМИССИОННОЙ спектроскопии ПО ГОСТ 27566.

      4. Допускается в качестве коллектора использовать веще­ство— основу, о чем должно быть указано в нормативно-техничес­кой документации на испытуемое вещество.

   2. Способ 2.

4.2J1. Раствор с осадком, приготовленный как описано в п. 4,1.3, фильтруют через мембранный фильтр в аппарате для вакуумной фильтрации. Осадок промывают способом,, указанным в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.

Далее обработку проводят одним из способов, укзанных ниже.

способ подготовки испытуемой пробы;

навеска испытуемой пробы;

объем воды;

масса или объем прибавляемых реагентов или их смеси;

значение pH и раствор для доведения до нужного значения pH; раствор для промывки;

растворитель (при необходимости);

коллектор (при необходимости);

способ обработки раствора для последующего аналитического определения;

время выстаивания осадка и температура раствора;

время озоления и температура (при необходимости).

Небольшое количество испытуемого вещества, предварительно очищенного и проверенного на отсутствие определяемых элемен­тов, растворяют в воде, в конической колбе с притертой пробкой. Далее проводят те же операции, как и при проведении концентри­рования. При необходимости учитывают определяемые элементы, •содержащиеся в применяемых растворах и реактивах в условиях концентрирования.

Приготовление растворов сравнения должно соответствовать указанному в стандарте на применяемый аналитический метод или в нормативно-технической документации на испытуемое веще­ство.ПРИЛОЖЕНИЕ I

Рекомендуемое

ОПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОСАЖДЕНИЕМ В НИТРАТЕ БАРИЯ
ОС.Ч. ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

1. Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы по пп, 2,1; 2,5; 2,9; 2.11; 2,12; 2,16—2.21; 2,25; 2,39; 2,47; 2.50 настоящего стандарта,

Раствор, содержащий кадмий, ‘готовят по ГОСТ 4212 с использованием- воды ос,ч.

Бария нитрат, ос,ч., проверенный на отсутствие определяемых элементов.

2. Подготовка к концентрированию

   1. Подготовка посуды и проб к концентрированию по разд. 3 настоящего- стандарта.

3. Проведение концентрирования способом 1

2 г испытуемого вещества растворяют в 20 см³ воды, доводят pH раствора до 6 раствором аммиака с массовой долей 1%, прибавляют 2 см³ раствора, со­держащего кадмий, 1 см³ диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, при­бавляют 30 мг тиокарбамида, снова перемешивают и добавляют 50 мг графито­вого порошка. Раствор с осадком тщательно перемешивают и выдерживают 2—3 ч, Отфильтровывают осадок, высушивают фильтр с осадком по п. 4,1 на­стоящего стандарта.

Для промывки осадка на фильтре используют 10—15 см³ раствора тиокар­бамида с массовой долей 0,07% с pH = 6.

Контрольный опыт проводят с использованием раствора 0,1 г нитрата ба­рия, не содержащего определяемых элементов, в 20 см³ воды.

Растворы сравнения готовят с добавлением определенного количества оп­ределяемых элементов в соответствии с ГОСТ 27566 и проводят их через все стадии концентрирования,

Анализ микропримесей в концентрате проводят по ГОСТ 27566,ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Продолжение

12 ГОСТ 27866—88

Примечание, В таблице использованы следующие сокращения: ДДКИа — диэтилдитиокарбамат натрия;

ГМДКГМА — гексаметиламмоний-гексаметилендитиокарбамат;

ПДКМН₄ —пирролидиндитиокарбамат аммония;

ААС — атомно-абсОрбцйонная спектрометрия;

АЭС — атомно-эмиссионная спектроскопия;

СФ — спектрофотометрия;

РФС — рентгено-флуоресцентная спектроскопия,

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про- мышленности-

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Кра­сильщик, канд. хим. наук; Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 27.10.88 № 3562

3. Срок первой проверки — 1997 г.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6027—87

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Т. А. Теребинкина
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 18.11.88 Подл, в печ. 02.01.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,84 уч.-изд. л.

Тир. 6000 " ■ Цена 5 хоп.

Ордена «Знак Почет?» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., З
Тип. .«Московский печатник»; 'Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3195