см3 стандартного розчину А містить 0,0001 г миш’яку.
Розчин Б. 10 см3 стандартного розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин готують безпосередньо перед використанням.
см3 стандартного розчину Б містить 0,00001 г миш’яку.
Розчин В. 10 см3 стандартного розчину Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до позначки та перемішують; готують безпосередньо перед використанням.
см3 стандартного розчину В містить 0,000001 г миш’яку.
Інші реактиви та розчини — відповідно до 4.2.
Аналізування
Наважку аналізованої проби залежно від масової частки миш’яку та відповідно до таблиці 2 вміщують у стакан (або конічну колбу) місткістю (250—300) см3, додають 10 см3 суміші соляної й азотної кислот у співвідношенні 3:1, накривають стакан склом і розчиняють наважку, помірно нагріваючи.
Таблиця 2
|
Масова частка миш’яку, % |
Маса наважки, г |
Аліквотна частина розчину, мкдм3 |
||||||
|
ВІД |
0,001 |
ДО |
0,002 |
ВКЛЮЧ. |
0,25 |
50 |
||
|
Понад |
0,002 |
« |
0,005 |
« |
0,1 |
50 |
||
|
« |
0,005 |
« |
0,010 |
« |
0,1 |
20 |
||
Далі відокремлюють миш’як від супутніх елементів дистиляцією у вигляді трихлористого миш’яку, як зазначено в 4.3.2.1, або осадженням тіоацетамідом у вигляді сульфіду, як зазначено в 4.3.3.1.
До розчину, одержаного одним із зазначених вище способів, додають 10 см3 азотної кислоти та випарюють насухо. Стакан (або колбу) накривають склом і розчиняють солі, нагріваючи, у 5 см3 азотної кислоти, розведеної 1:1, й охолоджують.
Розчин переливають у мірну колбу місткістю 25 см3, доливають водою до позначки та перемішують. Відбирають мікропіпеткою аліквотну частину розчину, від 20 мкдм3 до 50 мкдм3, відповідно до таблиці 2 і вводять у графітову піч та фіксують значення поглинання резонансного випромінювання вільними атомами миш’яку за довжини хвилі 193,7 нм. Вимірювання виконують не менше ніж для трьох паралельних аліквотних частин розчину. Піч прожарюють за максимальної температури протягом 5 с.
Масу миш’яку визначають за градуювальним графіком з урахуванням поправки контрольного досліду.
Готування приладу до вимірювання
Вмикання приладу, налаштування спектрофотометра на резонансне випромінювання, регулювання блока керування, блока автоматизації виконують відповідно до інструкції, яку додають до приладу.
Умови визначення миш’яку:
аналітична лінія (X) — 193,7 нм;
спектральна ширина щілини — 0,7 нм;
час висушування за температури 145 °С — 15 с;
час розкладання за температури 900 °С — 12 с;
час атомізації за температури 2250 °С — 5 с;
режим інертного газу — мінімальний із відімкненням на стадії автомізації.
Для кожного спектрофотометра залежно від його типу відпрацьовано свої температурні режими.
Побудова градуювального графіка
У сім стаканів (чи колб) місткістю (250—300) см3 вміщують наважки карбонільного заліза залежно від маси наважки проби. У шість із них послідовно додають (2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0) см3 стандартного розчину В, що відповідає (0,2 • 10-5; 0,3 ■ 10-5; 0,4 ■ 10~5; 0,5 ■ 1СГ5; 0,7 • 10-5; 1,0 ■ 10-5) г миш’яку.
У кожен стакан додають по 10 см3 суміші соляної й азотної кислот у співвідношенні 3:1 й далі аналізування виконують, як зазначено в 6.3.1.
Сьомий стакан використовують для контрольного досліду.
Від значення оптичної густини аналізованих розчинів віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досліду.
За знайденими значеннями оптичної густини та відповідними до них значеннями маси миш’яку будують градуювальний графік у координатах: оптична густина — маса миш’яку.
Опрацювання результатів
Масову частку миш’яку Х3, у відсотках, обчислюють за формулою:
Х3= —-100, (3)
т
де т1— маса миш’яку, визначена за градуювальним графіком, г;
т — маса наважки аналізованої проби, г.
НОРМИ ТОЧНОСТІ
Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки миш’яку наведено в таблиці 3.
Таблиця З
У відсотках
|
Масова частка миш’яку |
Границя допустимої похибки результатів аналізування, Д |
Допустима розбіжність |
|||
|
двох середніх результатів аналізування, виконаних у різних умовах, D2 |
двох одночасних визначень, ^2 |
трьох одночасних визначень, d3 |
результатів аналізування стандартного зразка від атестованого значення,3 |
||
|
Від 0,001 до 0,002 включ. |
0,0008 |
0,0010 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0005 |
|
Понад 0,002 « 0,005 « |
0,0012 |
0,0015 |
0,0012 |
0,0015 |
0,0008 |
|
« 0,005 « 0,010 « |
0,0024 |
0,0030 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0016 |
|
« 0,01 « 0,02 « |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
|
« 0,02 « 0,05 « |
0,006 |
0,007 |
0,006 |
0,007 |
0,004 |
|
« 0,05 « 0,10 « |
0,010 |
0,012 |
0,010 |
0,012 |
0,006 |
|
« 0,1 « 0,2 « |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА
До роботи з устаткованням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструкції з експлуатації устатковання, правила експлуатації електроустановок, пройшли відповідний інструктаж і допущені до роботи в установленому на підприємстві (організації) порядку.
ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ
Під час аналізування треба дотримувати вимоги щодо безпеки, виробничої санітарії й охорони довкілля, викладені в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблені на підставі ДСТУ 7237, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010 та чинних нормативних документів.
ЗАСТОРОГА! Особливу увагу треба звернути на вибухонебезпечність хлорної кислоти в присутності аміаку, сполук азоту й будь-яких органічних матеріалів.
Код УКНД 77.080.01
Ключові слова: чавун, сталь, миш’як, фотометричний, потенціометричний, атомно-абсорбційний метод, наважка, похибка, градуювальний графік, розчин, стандартний зразок.
Редактор Л. Ящук
Верстальник В. Мультян
Підписано до друку 18.04.2016. Формат 60 х 84 1/8.
Ум. друк. арк. 1,39. Зам. Ціна договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647
