коп. БЗ 11—88/728
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ОСАЖДЕНИЕМ И СООСАЖДЕНИЕМ
(СТ СЭВ 6027-87)
Издание официально
е
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
В
ГОСТ
27866—88
(СТ СЭВ 6027—87)
ЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕМетод концентрирования микропримесей
осаждением и соосаждением
High purity substances. Method for concentration
of microimpurities by precipitation and coprecipitation
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07,89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на особо чистые вещества и устанавливает метод концентрирования микропримесей химических элементов осаждением и соосаждением
способ 1 — осаждение микропримесей химических элементов с использованием коллектора;
способ 2 — осаждение микропримесей химических элементов без использования коллектора;
способ 3 — осаждение вещества—основы, с целью последующего аналитического определения микропримесей химических элементов.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
При проведении концентрирования следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
Масса навески, применяемый способ подготовки пробы и проведения концентрирования должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Концентрирование следует проводить в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, а также в ламинарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.
При концентрировании следует исключить внесение неконтролируемых загрязнений (из атмосферы, лабораторной посуды, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т. д.).
При анализе радиоактивных и токсичных веществ, соединений благородных металлов, а также элементов со сложными спектрами следует полностью отделять вещество—основу.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989Допускается частичное отделение вещества—основы при анализе веществ с простым спектром и веществ, физико-химические свойства которых не мешают аналитическому определению элементов.
Осаждение отдельных элементов или их групп следует проводить, применяя различные реагенты или их смеси, изменяя pH раствора, вводя в систему различные комплексоны. Если при этом используются растворы, реактивы и материалы, не указанные в п. 2 настоящего стандарта, они должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Допускается сочетать групповые органические реагенты, образующие малорастворимые внутрикомплексные соединения металлов с индифферентными органическими соединениями.
Концентрат микропримесей элементов должен иметь форму, удобную для непосредственного определения элементов; микропримеси концентрируют или в объеме твердого коллектора малой массы, или в небольшом объеме подходящего растворителя.
Для хранения исходных растворов, растворов сравнения и воды, применяемой для их приготовления, а также для проведения концентрирования следует использовать химически инертную посуду из полимерных материалов (например, из фторопласта, полиэтилена высокого давления), кварцевого стекла или стеклоуглерода.
При проведении концентрирования используют реактивы квалификации х. ч., если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество нет других указаний. Допускается применять реактивы наивысшей степени чистоты, выпускаемые промышленностью или специально очищенные реактивы.
Перед применением реактивы следует проверять на отсутствие определяемых элементов в условиях концентрирования, либо учесть их фактическое содержание при аналитическом определении элементов.
При проведении концентрирования допускается использование импортной аппаратуры по точности, а материалов и реактивов по качеству, не уступающих отечественным.
АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Аппарат для вакуумной фильтрации.
Прибор для перегонки из кварцевого стекла с дефлегматором.
Термостат любого типа.
Печь кварцевая, позволяющая проводить нагрев до 200°С.
Стаканчик для взвешивания типа СН или СВ по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла или полимерного материала.
Воронка из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка из кварцевого стекла, или из полимерного материала.
Воронка делительная из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка делительная из кварцевого стекла, или из полимерного материала.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба коническая (Эрленмейера) с притертой пробкой из термостойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или колба коническая из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или колба коническая из полимерного материала.
Колба мерная по ГОСТ 1770 или колба мерная из кварцевого стекла, или из полимерного материала.
Лопатка из кварцевого стекла или из полимерного материала.
Пипетка по ГОСТ 20292.
Стакан из термически стойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или стакан из полимерного материала.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 или цилиндр мерный из кварцевого стекла или из полимерного материала.
Чашка кварцевая по ГОСТ 19908 или чашка из полимерного материала.
216. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Лампа инфракрасная.
Плитка электрическая нагревательная с закрытой спиралью и плавной регулировкой температуры, с графитовой прокладкой.
Порошок угольный (графитовый) особо чистый, проверенный на отсутствие определяемых элементов или содержащий каждый элемент массовой долей не более II • 1О-6%.
Фильтр пористый фторопластовый с размером пор не более 0,45 р-м.
Аммиак водный ос. ч. по ГОСТ 24147, растворы с массовой долей Г%, 25% и раствор, разбавленный 1+2.
Аммоний дибензоилдитиокарбамат.
Аммония пирролидиндитиокарбамат.
Ацетон особой чистоты.
Вода ос. ч. или дважды перегнанная в приборе из кварцевого стекла или деионизированная, дополнительно профильтрованная через мембранный фильтр с размером пор 0,2 цм при соблюдении условий, исключающих контакт с металлами; хранят в сосудах из кварцевого стекла или полимерного материала. Перед употреблением воду следует проверить на содержание определяемых элементов по нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Воду считают пригодной, если содержание определяемых элементов не будет превышать указанных норм.
Гексаметиламмония гексаметилендитиокарбамат, ч. д. а. или ч., очищенный перекристаллизацией из воды.
Гидроксиламин гидрохлорид (гидроксиламмоний хлорид) по ГОСТ 5466, ч. д. а., очищенный многократной перекристаллизацией из воды.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, ч. д. а., очищенный возгонкой в сосуде из кварцевого стекла, помещенном в бокс из органического стекла в вытяжном устройстве; возгонку проводят при нагревании на электрической плитке с графитовой прокладкой.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (соль динатриевая этилендиамин-14,14,1Г,Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная, трилон Б, ди-Ка-ЭДТА) по ГОСТ 10652 раствор, не ср- держащий железа, концентрации 0,1 моль/дм3, очищают следующим образом: к 250 см3 соответствующего раствора реактива добавляют 2,5 см3 раствора перхлората натрия с массовой долей 5%, 0,25 г гидроксиламина гидрохлорида, 0,25 г ортофенантролина и взбалтывают; реакцию можно ускорить подогреванием на водяной бане с температурой 80—90°С.
Раствор ди-Ыа-ЭДТА перед добавлением реактивов доводят до pH 7 с помощью раствора гидроксида натрия и подогревают при температуре не выше 50°С.
При необходимости раствор освобождают от ортофенантроли- ната железа методом ионообменной хроматографии или экстракцией.
'2.30. Дитизон по ГОСТ 10165, ч. д. а. или ч., очищенный многократной перекристаллизацией из трихлорметана (хлороформа) следующим образом: 1,00 г препарата растворяют в 400 см3 трихлорметана, нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием, раствор препарата в трихлорметане промывают несколькими порциями по 100 см3 раствора аммиака (с массовой долей 1%), не содержащего примесей катионов, при этом дитизон переходит в водную фазу и окрашивает раствор в оранжевый цвет; продукт его разложения дифенилкарбодиазон остается в органической фазе; аммиачные экстракты слегка подкисляют разбавленной соляной кислотой, а выпавший осадок дитизона извлекают несколькими порциями по 20 см3 трихлорметана; полученный экстракт промывают несколько раз водой- и выпаривают в чашке при медленном нагревании на водяной бане до удаления трихлорметана. Следы воды устраняют нагреванием в течение 1 ч в вакууме при температуре не выше 60°С; препарат хранят в плотно закрытой склянке темного стекла.
Диэтиловый эфир (эфир этиловый) по ГОСТ 6265,
Кадмия сульфат 8-водный (кадмий сернокислый 8-вод- ный), ос. ч., раствор с массовой долей 10% .
Ксилол.
Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в приборе из кварцевого стекла при температуре ниже точки кипения; продукт перегонки должен соответствовать требованиям ГОСТ 111125.
Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262 или кислота серная по ГОСТ 4204, очищенная перегонкой в приборе из кварцевого стекла под вакуумом; продукт перегонки должен соответствовать требованиям ГОСТ 14262.
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой в приборе из кварцевого стекла под вакуумом, продукт перегонки должен соответствовать требованиям ГОСТ 14261; концентрированная или ^рствор с массовой долей 2'%.
Купферон (ГГнитрозо-М-фенил гидроксиламин аммонийная соль) по ГОСТ 5857, ч. д. а., очищенный многократной перекристаллизацией.
Натрия гидроксид, (натрия гидроокись) по ГОСТ 4329, раствор концентрации с (NaOH) — 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия М,М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 ч.д. а., или ч., очищенный перекристаллизацией из воды, раствор с массовой долей 0,05%.
Натрия перхлорат 1-водный, ч.д. а. или ч.
Натрия сульфит (натрий сернистокислый) по ГОСТ 195, ч. д. а. или ч., очищенный многократной перекристаллизацией.
Натрия хлорид (натрий хлористый) ос. ч., х. ч. для спектрального анализа или ч.д. а. и ч. по ГОСТ 4233, очищенный многократной перекристаллизацией.
8-Оксихинолин, ч. д. а. или ч., очищенный многократной перекристаллизацией из трихлорметана или перегонкой следующим образом: в перегонную колбу помещают 0,5 дм3 воды, II г ди-Na- ЭДТА и 50—70 г препарата и перегоняют в приемную колбу из кварцевого стекла; твердую фазу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе; очищенный препарат хранят в посуде из кварцевого стекла или полимерных материалов в темноте; раствор с массовой долей 1 % в ацетоне.
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), ч.д. а., очищенный перекристаллизацией из этанола, раствор с массовой долей 0,1% в этаноле.
Танин.
Тиоацетамид, ч.д. а., очищенный следующим образом: 30 г препарата растворяют в 100 см3 ксилола при нагревании до 80—90°С; колбу с раствором быстро охлаждают с помощью сухого льда; выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе, очищенный препарат хранят в хорошо закрытой склянке темного стекла.
Тиокарбамид (тиомочевина) по ГОСТ 6344, очищенный следующим образом: 100 г препарата растворяют в 500 см3 этанола и фильтруют через беззольный фильтр; фильтрат охлаждают до 8—!10°С и вливают при помешивании в 300 см3 диэтилового эфира; выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают диэтиловым эфиром; кристаллы высушивают на воздухе и хранят в хорошо закрытой склянке темного стекла; применяют сухой препарат или готовят раствор с массовой долей 0,07%.
Трихлорметан (хлороформ) х. ч. или технический продукт, •'очищенный перегонкой в приборе из кварцевого стекла с дефлегматором.
Этанол (спирт этиловый) ос. ч. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, очищенный перегонкой.
Бумага индикаторная универсальная.
ПОДГОТОВКА к КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ
Сосуд, из которого отбирается проба для концентрирования микропримесей, следует очистить от пыли в потоке отфильтрованного воздуха в ламинарном боксе или вытяжном устройстве с (отфильтрованным воздухом. Для отбора пробы следует открыть крышку сосуда с пробой в условиях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, и перенести пробу в чистый сосуд.
Используемую посуду следует обработать и проверить на чистоту в соответствии с пп. 3.2 и 3.3.
Перед использованием новой лабораторной посуды ее обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата аммония при 20— 25°С и промывают водой или обрабатывают сначала парами азотной кислоты, после чего — парами воды.
Бывшую в употреблении посуду обрабатывают раствором соляной кислоты и промывают водой.
Проверку чистоты лабораторной посуды проводят путем анализа использованной для последней промывки воды. Лабораторную посуду считают чистой, если нельзя установить разницы в концентрации элементов между используемой для промывки водой и водой от последней промывки.
