---

Содержание тринатрийфосфата определять по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой приготовить ряд рас­творов для обезжиривания, содержащих на одно и то же коли­чество составляющих компонентов различное количество трина­трийфосфата (от 5 до 70 г/л), и далее проводить определение, как указано в ходе анализа.

4 Зак. 3178

По полученным значениям оптической плотности построить ка­либровочную кривую.

2. АНАЛИЗ РАСТВОРА ТРАВЛЕНИЯ

Составы растворов травления, г/л:

2.1. Определение содержания серной кислоты

Содержание серной кислоты определяется титрованием кисло­ты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенол­фталеина.

1. мл раствора (предварительно разбавленного) отобрать в ко­ническую колбу емкостью 250 мл; добавить 5 капель индикатора фенолфталеина и титровать 0,1 н. раствором едкого натра до по­явления розовой окраски.

Содержание серной кислоты в граммах на литр вычисляется по формуле

а0,0049£1000

т ’

где а—количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованно­го на титрование, мл;

0,0049—теоретический титр 0,1 н. раствора едкого натра по сер­ной кислоте, г/мл;

k—поправка к титру 0,1 и. раствора едкого натра;

т—количество раствора, взятого на анализ, мл.

Соляная кислота определяется объемным методом путем титро­вания раствора обезжиривания едким натром в присутствии ин­дикатора метилового оранжевого.

мл раствора (предварительно разбавленного в соотношении 1:1) поместить в коническую колбу емкостью 250 мл, добавить 50 мл воды, три капли индикатора метилового оранжевого и ти­тровать 0,1 и. раствором едкого натра.

Содержание соляной кислоты в граммах на литр вычисляется по формуле.

„ а^0,00365-1000

Л = ,

т

где а—количество 0,1 и. раствора едкого натра, израсходован­

ного на титрование соляной кислоты, мл;

k—поправка к титру 0,1 и. раствора едкого натра;

0,00365—теоретический титр 0,1 и. раствора едкого натра по со­ляной кислоте, г/мл;

т— количество электролита, взятого на анализ, мл.

Содержание хлор-ионов определяется аргентометрическим ме­тодом, основанным на титровании раствора азотнокислым сереб­ром в присутствии хромовокислого калия как индикатора, который в конечной точке титрования образует с азотнокислым серебром красноватый осадок хромовокислого серебра.

В стакан емкостью 300 мл перенести 10 мл раствора, разба­вить водой до 50 мл и нейтрализовать 0,5 н. раствором едкого на­тра в присутствии индикатора фенолфталеина до слабощелочной реакции. Отфильтровать и фильтр с осадком гидратов окиси же­леза промыть четыре раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Долить водой до метки и тщательно перемешать. 10 мл раствора перелить в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавить водой до 60 мл, прилить 2 мл раствора хромовокислого калия и титровать 0,1 н. раствором азот­нокислого серебра до появления красноватого осадка хромовокис­лого серебра.

Содержание хлористого натрия в граммах на литр вычисляет­ся по формуле

Y а Т 000 -1,648

т ’

где а—количество 0,1 и. раствора азотнокислого серебра, израс­ходованного на титрование, мл;

7’—титр 0,1 и. раствора азотнокислого серебра по хлору (тео­ретический титр 0,00355), г/мл

;т—количество раствора, взятого на анализ, мл:

1,648—коэффициент пересчета хлор-нона на хлористый натрий (коэффициент перечета хлор-нона на соляную кислоту 1,028).

Содержание железа определяется перманганатометрическим методом, основанным на восстановлении железа трехвалентного до железа двухвалентного металлическим цинком. Предваритель­но железо отделить амиаком, затем марганцовокислым калием окислить железо двухвалентное до железа трехвалентного.

25 мл раствора поместить в стакан емкостью 300 мл, добавить 5 мл азотной кислоты, нагреть и кипятить 2 мин. Затем разбавить горячей водой до 150 мл, добавить 10 мл раствора хлористого аммония и 25%-ный раствор аммиака до осаждения гидроокиси железа. Выдержать 20 мин в теплом месте до коагуляции осадка. Последний отфильтровать, промыть горячей водой, содержащей несколько капель аммиака и растворить на фильтре 40 мл горя­чей серной кислоты, собирая раствор в коническую колбу емко­стью 500 мл. В раствор положить несколько кусочков металличе­ского цинка, нагреть и кипятить 30 мин до обесцвечивания рас­твора (не допуская полного растворения металла). Затем быстро охладить и титровать 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение одной минуты.

Содержание железа в граммах на литр вычисляется по фор­муле

_vakO,00558 , _nnr.

Л = 1UUU,

т ’

где а — количество 0,1 н. раствора маранцовокислого калия, из­расходованного на титрование, мл;

k—поправка к титру 0,1 н. раствора марганцовокислого ка­лия;

0,00558 — титр 0,1 н. раствора марганцовокислого калия по желе­зу, г/мл;

т—количество раствора, взятого на анализ, мл.

3. АНАЛИЗ РАСТВОРА ДЛЯ ОДНОВРЕМЕННОГО ОБЕЗЖИРИВАНИЯ
   И ТРАВЛЕНИЯ

Состав раствора, г/л:

Серная кислота от 150 до 170

Хлористый натрий » 80 » 100

Уротропин от 3 до 4

Поверхпостпо-активнос вещество синтапол ДС-10 » 3 » 5

Содержание серной кислоты определять в соответствии с и. 3.1.

Содержание хлористого натрия (хлор-ионов) определять в со­ответствии с п. 3.3.

Содержание уротропина определяется методом нейтрализации. При действии серной кислоты уротропин разлагается с выделе­нием формальдегида и сульфата аммония. По количеству израс­ходованной серной кислоты определить содержание уротропина.

В фарфоровую чашку или коническую колбу поместить 10 мл раствора и ввести 50 мл серной кислоты. Содержание чашки осто­рожно выпарить на водяной бане (не допуская появления густых белых паров) до объема 1—2 мм. К охлажденному остатку доба­вить 20 мл воды и выпарить второй раз при тех же условиях. После охлаждения колбы полученный осадок растворить в 100 мл воды и титровать 1 н. раствором едкого натра в присутствии ин­дикатора метилового оранжевого до окрашивания раствора в оранжевый цвет.

Содержание уротропина в граммах на литр вычисляется по формуле

(50&1 — 0,035 і qqq

т ’

где 50— количество 1 н. раствора серной кислоты, введенного в пробу для разложения уротропина, мл;

—поправка к титру серной кислоты;

а—количество 1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл;

А,— поправка к титру едкого натра;

0,035—теоретический титр едкого натра по уротропину, г/мл;

3. т—количество раствора, взятого на анализ, мл.АНАЛИЗ РАСТВОРА ФОСФАТИРОВАНИЯ

Состав раствора фосфатирования, г/л:

препарат «Мажеф» от 100 до 300.

Фосфорнокислый марганец переводится в хлористый кипяче­нием с соляной кислотой и марганец окисляется марганцовокис­лым калием в щелочной среде.

В три конические колбы емкостью по 500 мл поместить по 10 мл отфильтрованного раствора, прилить к каждой пробе 20 мл соляной кислоты, 50 мл воды, кипятить 3 мин, нейтрализовать взмученным раствором окиси цинка с небольшим избытком, раз­бавить горячей водой до 400 мл, снова нагреть до кипения и дать отстояться на горячей плите. Затем одну из проб титровать, при­ливая 0,1 и. раствор марганцовокислого калия порциями по 5 мл, каждый раз энергично взбалтывая до получения устойчивой розо­вой окраски раствора над осадком.

При титровании следующих проб в каждую колбу прилить на 5 мл меньше 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, чем израс­ходовано на предварительное титрование, тщательно перемешать, после чего прилить 0,1 н. раствор марганцовокислого калия пор­циями по 0,2 мл до появления устойчивой розовой окраски рас­твора.

Содержание препарата «Мажеф» в граммах на литр вычисля­ется по формуле

„ а40,002747-1000-5,182-1,35

/1 —• ~~~~~~~ .

т

где а — количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, затраченного на титрование, мл;

k — поправка к титру марганцовокислого калия;

0,002747—титр 0,1 н. раствора марганцовокислого калия по мар­ганцу, г/мл;

5,182 — коэффициент пересчета марганца на однозамещенный фосфорнокислый марганец;

1,35—поправочный коэффициент, учитывающий процентное содержание однозамещенного фосфорнокислого мар­ганца в препарате «Мажеф» при среднем содержании марганца 15%, не растворимого в воде остатка 5%;

т—количество раствора, взятого на анализ, мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6'

Справочное

ПЕРЕЧЕНЬ НТД НА ПРИМЕНЯЕМЫЕ МАТЕРИАЛЫ
И РЕАКТИВЫ

Наименование материала

Обозначение документ

а

ГОСТ 2184—77

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 857—78

ТУ6-01-714—77

МРТУ6-01-193—75

ГОСТ 701—78

ГОСТ С552—80

ТУ6-01-730—77

ТУ6-01-873—76

ГОСТ 2263—79

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4197—74

ГОСТ 201—76

ОСТ6.25-14—79

ГОСТ 1381—73

ГОСТ 5100-73

ГОСТ 3134—78 ТУ6-14-577—77

ТУ38-10719—77 ГОСТ 19347—74

ГОСТ 12707—77

ТУ6-10-1019—76

ТУ6-10-789—79

ТУ6-10-1234—72

ТУ81-05-121—79

ОСТ6.25-35-79

ТУ6-25-31—77

ТУ6-09-3503—74

ТУ6-25-1—77

Кислота серная техническая

Кислота соляная

Кислота соляная синтетическая

Кислота соляная ингибированная

Кислота соляная абгазная, 1 сорт

Кислота азотная концентрированная

Кислота ортофосфорная

Ингибитор ПБ-5

Ингибитор КИ-1

Натр едкий технический

Натрий хлористый

Натрий азотистокислый

Тринатрийфосфат

Препарат «Мажеф»

Уротропин технический

Сода кальцинированная техническая

Уайт-спирит

Поверхностно-активное вещество синтанол ДС-10

Поверхностно-активное вещество «Прогресс»

Купорос медный

Грунтовка фосфатирующая ВЛ-023

Грунтовка ПС-084

Грунтовка М.С-067

Модификатор ржавчины Э-ВА-0112

Модификатор ржавчины ЭВА-01 ГИСИ

Концентрат фосфатирующий КФЭ-1

Концентрат фосфатирующий КФЭ-3

Концентрат фосфатирующий КПФ-1

Концентрат фосфатирующий КФ-

1

ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Справочное

ПЕРЕЧЕНЬ ТЕХНИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,
ДЕЙСТВУЮЩИХ ПАРАЛЛЕЛЬНО С НАСТОЯЩИМ
СТАНДАРТОМ

Е

Наименование документа

диная система защиты от коррозии и ста­рения. Покрытия лакокрасочные. Подготовка ме­таллических поверхностей перед окрашиванием

ССБТ. Работы окрасочные. Общие требования безопасности

ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитар­но-гигиенические требования

ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация

ССБТ. Машины ручные пневматические. Об­щие требования безопасности

ССБТ. Средства защиты работающих. Клас­сификация

ССБТ. Рабочее место при выполнении работ сидя. Общие эргономические требования

ССБТ. Рабочее место при выполнении работ стоя. Общие эргономические требования

ССБТ. Производство покрытий металлических и неметаллических неорганических. Общие тре­бования безопасности

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требо­вания

ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требова­ния

Безопасность труда при строительстве и ре­монте судов. Основные положения

ССБТ. Организация контроля условий труда. Общие требования

ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Типовые технологические процессы окраски судов

Корпуса металлических судов. Технология из­готовления стальных деталей

В