^Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
Ск)
м
где
асса навески графитового порошка или графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 %—коллектора, г;
пі2— масса навески кремния, двуокиси кремния, кварца, четыреххлористого кремния или трихлорсилана, г;
С — среднее значение массовой доли примеси в концентратах навесок анализируемой пробы, %;
С к—среднее значение массовой доли примеси в концентратах контрольного опыта, %.
Величина Ск- — не должна превышать установленной для ме- тода нижний предел определяемых значений массовой доли примеси более чем в два раза. При невыполнении этого условия, необходимо тщательно поэтапно очистить помещение, рабочие места, применяемую аппаратуру, реактивы и материалы.
При контроле сходимости результатов параллельных определений из трех значений Д5Ь AS2, AS3, полученных по трем спектрограммам, снятых для трех концентратов анализируемой пробы, выбирают наибольшее (Д5)б и наименьшее (AS)M значения, переходят от них к значениям ( 1g би ( lg ~f~ ) , используя обязательное приложение ГОСТ 13637.1—77, и находят соответствующие значения массовой доли примеси в пробе Хб и Хм, %.
Отношение наибольшего из трех результатов параллельных определений ЛЛб к наименьшему Хм с доверительной вероятностью Р--0/95 не должно превышать значений допускаемых расхождений трех результатов параллельных определений, приведенных в табл.
4
Таблица 4
Определяемая примесь
При анализе ния
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
Олово
Свинец
Серебро
Сурьма
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение
Определяемая
примесь
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое расхождение
полупроводникового
крем- Титан
2-Ю-5 2-Ю-5 2-Ю-4 6-Ю-8 6-Ю-6 6*10—5 2-Ю-6 2*10-5 2-10-4 2'10—7 2-Ю-5 2-10-4 6-Ю-8 2-Ю”6 2-Ю-5 5<10—6 6-Ю-5 2-10““4 2-Ю-7 2-Ю-5 2-Ю-4 5-Ю”6 2-Ю-5 2*10—4 1-Ю-7 2-Ю-6 2-10-5 НЮ-7 6-Ю-7 6* 10—6 2-10-7 6-Ю-6 2-Ю-4 2*10~7 6-Ю-6 2*10—4 2-Ю-7 6-Ю-6 2-Ю-4 2-Ю-8 6-Ю-7 6* 10—° 2* 10-6 2-10-5 2-Ю"-4
4,1
3,9 3,5
3,2 3,0
2,8 4,2
4,0 3,6 3,0 2,7 2,4 3,0 2,8 2,6 4,0 3,6 3,2 3,0 2,8 2,4 4,1
3,6 3,0 4,0 3,4 3,0 4,0 3,8 3,4 4,0 3,2 2,8 3,2 2,8 2,6 3,7 3,2 3,0 3,5 3,0 2.8 3,0 2,8 2,6
Хром
Цинк
5-Ю-7 6-10-6 2-Ю-5 2-Ю-7 6* 10—6 2Ц0-4 2-Ю-6 2-Ю-5 2'10-4
3.5
3,2
3,0
3,6
3,2
3,0
3,2
3,0
3,0
При анализе двуокиси кремния и кварца
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
Олово
5-10-7 3-ю-5 ыо—4 3-ю-8 3-ю-6 3-ю-5 1-ю-6 1-ю-5 1-ю-4 1-ю-7 ыо-5 ыо-4 3*1 о-8 ыо-6 ыо-5 3-ю-6 3-ю-5 ыо-4 ыо-7 ыо-5 1-Ю”4 5*1 о-7 ыо-5 ыо-4 5-ю-8 ыо—6 ЫО—° ыо-7 3-ю-7 3'1 о-6 ыо-7 3’1 о-6 ыо-4 ыо—7 3’1 о-6 ыо-4
4,0 3,9
3,5 3,2
3,0 2,8
4,2 4,0
3,6 3,0
2,7 2,4
2,8 2,6
2,4 4,0
3,6 3,2
3,0 2,8
2,4 4,2
4,0 3,6
4,0 3,6
3,0 4,0 3,8
3,4 4,0
3,2 2,8
3,2 3,0
2,6
Определяемая примесь
Свинец
Серебро
Сурьма
Титан
Хром
Цинк
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение
но-7 3-ю-6 ью-4 ью-8 340-7 34 О-6 140—6 ЬЮ-5 1-Ю—4 3-1 о—7 34 О-6 140—5 140—7 34 О-6 140—4 140—6 140—5 140—4
3,2
3,0
2,7
3,5
3,0
2,8
3,0
2,8
2,6
3,5
3,2
3,0
3,2
3,0
2,8
3,2
3,0
2,8
При анализе четыреххлористого
кремния и трихлорсилана
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
24 О-8 440—7 44 О-6 140—9
14 О-7 140—6 ЬЮ-7 540—7
44 О-6 440—9
44 О-7 44 О-6 140—9 44 О-8 44 О-7
4,0
3,6
3,2
3,2
3,0
2,8
4,0
3,8
3,6
3,0
2,6
2,4
2,8
2,6
2,4
Определяемая
примесь
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
Свинец
Серебро
Сурьма
Титан
Хром
Цинк
Массовая доля примеси, %
Допускаемое расхождение
440“7 1-ю-6 4-Ю-6 1-Ю-8 4-Ю-7 4-Ю-6 2-Ю-8 5-Ю-7 4-Ю—6 4-Ю-9 4-Ю—8 4-10І-7 4-Ю-9 1-і 0—8 1-ю-7 5-Ю-9 5-10-7 4-Ю-6 5-Ю-9 5-Ю-7 4-10-6 5-Ю-10 1-Ю-8 1-Ю-7 4-Ю-8 4-Ю-7 4-Ю-6 2-Ю-8 1 • 10—7 4-Ю-7 5-Ю-9 5-10-7 4-Ю-6 4-Ю-8 4-10—7 4-10“6
4,8 4.0
3,8 3,0
2,8 2,4 4,2
3,3 3,0
4,0 3,6 3,2 4,0 3,6 3,2 4,0
3,8 3,6
3,8 3,6
3,2
4,0
3,8 3,6 3,0
2,8 2,6
3,8 3,4
3,0 3,8
3,6 3,2
3,4 3,2
3,0
Контроль правильности результатов анализа проводят методом добавок. Для этого в растворы трех параллельных навесок полупроводникового кремния (или три параллельные навески двуокиси кремния, кварца, четыреххлористого кремния или трихлорсилана) с минимальным значением массовой доли примеси вводят добавки определяемых элементов в виде их растворов, из которых готовят основной образец сравнения (ООС). Добавки вводят в таком объеме, при котором значение массовой доли каждого определяемого элемента в пробе с добавкой было не меньше утроенной
величины нижней границы определяемого значения массовой доли данного элемента, не меньше утроенного значения массовой доли каждого определяемого элемента в пробе и не больше верхней границы определяемого значения массовой доли. Пробы с добавками анализируют, как указано в разд. 4 и 5.
Результат анализа считают правильным с доверительной вероятностью Р = 0,95, если допускаемые расхождения между результатами анализа пробы с добавкой и ее вычисленным значением СПр + Сдоб ( где СПр— результат анализа пробы, С доб— массовая доля добавки) не превосходят величин, указанных в табл. 5.
Таблица 5
Определяемая
примесь
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение
результатов
двух анализов
Определяемая
примесь
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение
результатов
двух анализов
При анализе полупроводникового кремния
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
2-Ю—6 2-Ю-5 2-Ю-4 6-Ю-8 6-10-6 6-ю-5 2-Ю-6 2-Ю-5 2-Ю-1 2-Ю- 7 2-Ю-3 2-Ю-4 6-10-8 2-Ю-6 2-Ю-3 5-Ю-8 6-Ю-3 2-Ю-4 2-Ю-7 2-10-3 2-Ю-4 5-Ю-8 2-10-3 2-10-4 1-Ю-7 2-10-8 2-Ю-5 1-Ю-7 6-Ю-7 6-1 о-6 2-Ю-7 6-Ю—6 2-Ю-4
2,0
1,9
1,8
1,8
1,7
1,6
2,1
2,0
1,9
1,7
1,6
1,5
1,7
1,6
1,5
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
2,0
1,9
1,7
2,0
1,8
1,7
2,0
1,9
1,8
2,0
1,8
1,6
Олово
Свинец
Серебро
Сурьма
Титан
Хром
Цинк
2-Ю-7 6-Ю-8 2-Ю-4 2-10-7 6-Ю-8 2-Ю-4 2-Ю-8 6-Ю-7 6-ю-6 2-Ю-6 2-Ю-5 2*10—1 5-10-7 6-10-8 2-Ю-3 2-Ю-7 6-Ю-8 2-Ю-4 2-10-6 2-Ю-3 2-10-4
1,8
1,7
1,5
1,9
1,8
1,7
1,8
1,7
1,7
1,7
1,7
1,5
1,8
1,8
1,7
1,9
1,8
1,7
1,8
1,7
1,7
При анализе двуокиси кремния и кварца
Алюминий
Висмут
Железо
Золото
5-Ю-7 3-10-3 1-Ю-4 3-Ю-8 3-Ю-6 3-Ю-3 МО-8 1-ю-3 1-ю-4 1-ю-7 1-ю-5 1-ю-4
2,0
1,9
1,8
1,8
1,7
1,6
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
Определяемая
примесь
Массовея
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение Определяемая результатов примесь
двух анализов
Массовая
доля
примеси, %
Допускаемое
расхождение
результатов
двух анализов
Кадмий
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
Олово
Свинец
Серебро
Сурьма
Титан
Хром
Цинк
При
3-Ю-8 1-Ю-6 1-Ю-5 3-Ю-6 3-10-5 1-ю-4 1-Ю-7 1-10-5 1-ю-4 5-Ю-7 1-Ю-5 1-ю-4 5-Ю-8 1-10-8 1-Ю-6 1-10—7 3-10-7 3-10-8 1-ю-7 3-10-8 1-Ю-4 1-ю-7 3-10-8 1-ю-4 1 10—7 3-10-8 1-ю-4 1-10-8 3-ю-7 3-10-8 1-Ю-6 1-10-5 1-ю-4 3-ю-7 3-10-8 1-10—5 1-ю-7 3-10-8 1-Ю-4 1-10-8 1-ю-5 1-ю-4
1,7
1,6
1,5
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
2,0
1,9
1,7
2,0
1,8
1,7
2,0
1,9
1,8
2,0
1,8
1,6
1,8
1,7
1,5
1,8
1,7
1,5
1,8
1,7
1,6
1,7
1,7
1,5
1,8
1,7
1,6
1,9
1,8
1,7
1,8
1,7
1,7
анализе четыреххлорис
того кремния и трихлорсилана
Алюминий
2-10-8
4-10-7
4-10—8
2,0
1,9
1,8
Висмут
Железо
Золото
Кадмий
Кальций
Кобальт
Магний
Марганец
Медь
Никель
Свинец
Серебро
Сурьма
Титан
Хром
Цинк
1-Ю-9 1-Ю-7 1-Ю-6 1-10—7 5-Ю-7 4-Ю-6
4-Ю-9 4-Ю-7 4-Ю-8 1-Ю-9 4-10-8 4-Ю-7 4-Ю-7
1-Ю—6 4-Ю—6 1-10-8 4-Ю-7 4-Ю-6 2-Ю-8 5-10—7 4-Ю—6
4-Ю-9 4-Ю-8 4-10-7 4-Ю-9 1-Ю-8 1-Ю-7 5-1-0—9 5-Ю-7
4-Ю-9 5-10—9 5-Ю-7 4-Ю-6 5-Ю-19 1-Ю-8 1-10—7 4-Ю-8
