---

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. С. Петрухин, В. В. Сашевский, А. В. Уваров, В. Г. Гомозова, Л. К. Коса­рева, М. Л. Мухина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Е. Ф. Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1984 г. № 1714

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
26194-84
(СТ СЭВ 4168—83]

МОЛЫ ЛАКОВЫЕ

Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол

Resins for paint and varnish. Methods for determination of hydroxyl number of alkyd and polyester resins

ОКСТУ 2810

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1984 г. № 1714 срок действия установлен

с 01,07.85 до 01.07,92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на смолы лаковые алкидные и ненасыщенные полиэфирные и устанавливает методы определения гидроксильного числа А и Б.

Метод А предназначен для определения гидроксильного чис­ла в алкидных и ненасыщенных полиэфирных смолах.

Метод Б —■ в ненасыщенных полиэфирных смолах.

Стандарт не распространяется на полиэфирные смолы, при­меняемые для производства полиуретанов.

Сущность методов заключается в этерификации гидроксиль­ных групп смолы ангидридом уксусной кислоты в присутствии n-толуолсульфокислоты в качестве катализатора с последующим гидролизом излишка ангидрида уксусной кислоты и титрова­нием полученной свободной уксусной кислоты раствором гидро­окиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4168—83, МС ИСО 2554—74 и МС ИСО 4629—78.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отобр проб — по ГОСТ 9980—80, разд. 2.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

pH-метр с пределами измерения pH от 1 до 14 со стеклян­ным и каломельным или хлорсеребряным электродами.

М

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ешалка магнитная.

Колба коническая с пришлифованной пробкой типа Кн-1—250—29/32-ТС по ГОСТ 25336—82.

Стакан химический типа В-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Термостат, баня водяная (с контактным термометром и реле), обеспечивающая нагрев до 60° С с погрешностью измерения не более 1°С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Пипетки типа 1—1—2; 2—її—5; 2—1—10 по ГОСТ 20292—74.

Бюретки типа 1—2—50—0,10; 2—2—50—0, 10; 3—2—50—0,10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры типа 1—50; 1—100 по ГОСТ 1770—174.

Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами из­мерения от 0 до 100° С и ценой деления шкалы 0,2° С по ГОСТ 215—73.

Калий фталевокислый кислый ч. д. а. этилацетат безводный по ГОСТ 22300—76, ч. д. а.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Толуол по ГОСТ 5789—78, ч. д. а.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006—78, ч. д. а.

п-толуолсульфокислота, ч. д. а.

Ангидрид уксусной кислоты перегнанный по ГОСТ 5815—77, ч. д. а.

Пиридин перегнанный по ГОСТ 13647—78, ч. д. а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а.

Крезоловый красный (индикатор) по ГОСТ 5849—74.

Тимоловый синий (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72.

Вода дистиллированная по ТОСТ 6709—72.

3. МЕТОД А

   1. Подготовка к анализу

Для проведения анализа готовят следующие смеси и раст­воры:

раствор фенолфталеина: 10 г фенолфталеина растворяют в 1 дм³ метилового или этилового спирта;

смешанный индикатор: три объемных части метанольного или этанольного раствора тимолового синего с концентрацией 1 г/дм³ смешивают с одной объемной частью такого же раствора крезолового красного с концентрацией 1 г/дм³;

раствор гидроокиси калия в метиловом или этиловом спирте с молярной концентрацией 0,5 моль/дм³, которая устанавливается титрованием фталев-окислого калия в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора;

смесь толуол-бутанол в объемном соотношении 1 :2, нейтрали­зованную раствором гидроокиси калия 0,5 моль/дм³ в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора, или потенциометрически; допускается для алкидных смол объемное соотношение толуол-бутанол 1:1;

смесь пиридин—вода в объемном соотношении 3:1;

ацетилирующая смесь: 4 г n-толуолсульфокислоты растворяют в 100 см³ этилацетата, добавляют при постоянном перемешива­нии 33 см³ перегнанного уксусного ангидрида; смесь проверяют таким образом, чтобы 5 см³ смеси было достаточно для титрова­ния 40—50 см³ раствора гидроокиси калия 0,5 моль/дм³.

В конической колбе взвешивают анализируемую пробу в коли­честве, содержащем 5 ммоль гидроксильных групп, что соответст­вует массе навески (т), в граммах, вычисленной по формуле

280
т= ,

К

где 280 — масса КОН эквивалентная 5 ммолям гидроксильных -групп, мт;

К — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

Масса навески не должна превышать 10 г.

Если величина гидроксильного числа неизвестна, в кониче­ской колбе взвешивают 2—3 г пробы и растворяют -в 5 см³ этилацетата.

При плохом растворении пробы допускается нагревание колбы при температуре не выше 50° С.

После достижения температуры окружающей -среды добав­ляют 5 -см³ ацетилирующей смеси и подсоединяют -к колбе холодильник. Колбу выдерживают при температуре (50±1)°С в течение 20 мин, встряхивая -ее каждые 5 -мин. После этого со­держимое -колбы охлаждают до температуры окружающей среды, снимают холодильник, добавляют 2 ом³ воды, снова подсоеди­няют холодильник и перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 см³ смеси пиридин — вода, перемеши­вают содержимое кол-бы и оставляют -на 5 мин при температуре окружающей среды, после этого добавляют через холодильник 30 см³ смеси толуол — бутанол, снимают холодильник, ополаски­вают шлифы холодильника и колбы такой же порцией этой смеси.

Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси калия в присутствии одного из индикаторов или потенциометрически.

При применении в качестве индикатора раствора фенол­фталеина титрование проводят до появления светло-розовой окраски, при применении смешанного раствора — до розово­фиолетовой.

Потенциометрический метод титрования применяют для испы­тания темных растворов или для определения гидроксильного числа менее 10.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.

4. МЕТОД Б

   1. Подготовка к анализу

• Приготовление растворов — по п. 3.1, за исключением ацетилирующей смеси, которая готовится следующим образом: 1,4 г п-толуол-сульфокислоты растворяют в 111 см³ этилацетата; после полного растворения медленно добавляют при постоян­ном перемешивании 12 см³ уксусного ангидрида.

Анализ проводят по п. 3.2, за исключением того, что добав­ляют 10 см³ ацетилирующей смеси, после этого колбу нагревают в течение 45 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Гидроксильное число (А) в мг КОН/г пробы вычисляют по формуле

_х= (У,-У_г)-С-56,1 _+хч

т

где V1 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

К₂—объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

т— масса навески анализируемой пробы, г;

С—молярная концентрация раствора гидроокиси калия, моль/дм³;

56,1 — молекулярная масса гидроокиси калия, г/моль;

К.Ч—кислотное число анализируемого продукта, определен­ное по ГОСТ 23955—80, мг КОН/г.

X_t=X-0,0303,где X —< гидроксильное число анализируемого продукта, мг

КОН/г;

0,0303—'коэффициент пересчета на %.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. И. Тушева
Корректор В, И. Варенцова

О

Сдано в наб. 13.06.84 9,5 усл. кр.-отт.

0,32 уч.-изд. л.

Подп. в печ. 03.08.84

Тир. 12 000

0,5 усл. п. л. Цена 3 коп.

рдена «Знак Почета* «Издательство стандартов, 123840, Москва» ГСП, Новопрескенский пер., 3

Тип. «Московский печатиикж, Москва, Лялин пер., 6. Зак. 689