---

ГОСТ

28326.2—89

(СТ СЭВ 6381—88,
ИСО 7105—85)

УДК 661.518.001.4 : 006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Определение массовой доли воды методом Фишера

Technical liquid ammonia.

Determination of water mass percentage
by Fischer method

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массо­вой доли воды по Фишеру в жидком техническом аммиаке мар­ки А в интервале массовых долей от 0,05 до 0,14% ив продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2% при разногла­сиях в ее оценке.

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования испы­туемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности опреде­ляют электрометрически по возникновению тока между двумя пла­тиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода.

1. ОТБОР ПРОБ

1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

В пробирку с этиленгликолем помещают пробу аммиака, дово­дя объем до метки, соответствующей 100 см³.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1-Ю^-4 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер СОПпр-Зб—1—000 по ГОСТ 5072.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаУстановка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 илтг любой другой прибор, обеспечивающий измерение с той же сум­марной погрешностью.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—2; 2—2—10; 2—2—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770.

Капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Бюкса из тефлона (d—8 мм, Н—20 мм).

Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм¹.

Микрошприц МШ-10.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого дру­гого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

Реактив Фишера (растворы № 1 и 2).

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом.30 мг) и снова взвешивают. Массу навески воды вычисляют по разности результатов двух взвешиваний. Затем через боковой ту­бус в колбу вносят тефлоновую бюксу с навеской воды, предвари­тельно быстро сняв с нее крышку.

Воду в реакционную колбу можно вносить также с помощью микрошприца. В микрошприц набирают 10 мкл воды, взвешивают микрошприц с водой, затем через боковой тубус вносят воду в ре­акционную колбу и вновь взвешивают микрошприц (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака).

Включают мешалку и содержимое колбы перемешивают в те­чение 2 мин, затем титруют раствор так же, как и при проведении фортитрования метанола. Титр рабочего раствора реактива Фи­шера (Т) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют ■по формуле

у /71
~ У ’

где т — масса навески воды, мг;

V — объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходо­ванный на титрование навески воды, см³.

Титр рабочего раствора реактива Фишера вычисляют из ре­зультатов 2—3 параллельных определений.

3.3. Подготовка анализируемого раствора

После испарения жидкого аммиака растворившийся в этилен­гликоле аммиак нейтрализуют раствором уксусной кислоты в ме­таноле (аммиак мешает определению воды при титровании рабо­чим раствором реактива Фишера), для чего промывают пробирку '10 см³ смеси метанола с уксусной кислотой. Затем содержимое пробоотборной пробирки переводят количественно несколькими •порциями смеси метанола с уксусной кислотой в мерную колбу ^вместимостью 25—50 см³, доводят объем той же смесью до метки ■и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5—20 см³ приготовленного в соответствии с п. 3.3 раствора от­бирают пипеткой и переносят в колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция метанола. Титрование проводят, как при установке титра рабочего раствора реактива Фишера.

4. Для контрольного определения в пробоотборную пробирку, вы­сушенную в тех же условиях, что и пробирка, используемая для отбора пробы, вводят 2 см³ этиленгликоля и далее выполняют все «операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
„ r-vy/cioo

(Уз—V₄).0,682-V₅-1000 ’

где Vi — объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходо­ванный на титрование рабочей пробы, см³;

Уо — объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходо­ванный на титрование контрольной пробы, см³;

Т — титр реактива Фишера по воде, мг/см³;

V₂— объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, см³;

К—коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложе­ние) ;

Г₃ — суммарный объем жидкого аммиака и этиленгликоля, см³;

V₄— объем этиленгликоля, см³;

0,682— плотность жидкого аммиака, г/см³;

V₅ — объем анализируемого раствора, отобранный в колбу для титрования, см³.

После преобразования формула примет вид

Х= (^Vr-^VJ'^T'^V^
6,82(У₃-У₄)-У₅ ‘

' За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р==0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95 (для массовой доли воды 0,08%).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Реактив Фишера содержит токсичные вещества — пиридин и метанол. Пиридин — легковоспламеняющаяся жидкость с резким неприятным запахом, обладающая раздражающим, общеядовитым действием. Предельно допустимая концентрация паров пиридина в воздухе производственных помещений — 5 мг/м³ , по ГОСТ 12.1.005. При загорании пиридин тушат с помощью углекислотно­го огнетушителя.

Метанол-яд может проникать в организм через кожу. Пары ме­танола раздражают слизистую оболочку глаз, вызывают заболе­вание верхних дыхательных путей. Предельно допустимая кон­центрация паров метанола в воздухе производственных помеще­ний— 5 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005.

Работу с жидким аммиаком проводят только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина, В. М. Фурман, И. М. Элинсон

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3315

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части п. 4.5

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6381—88 и между­народному стандарту ИСО 7105—85

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1 ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление рабочих растворов ре«.. ги¹- ва Фишера

Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствор № 1 (раствор оксида серы (IV) в пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле).

При смешивании этих растворов в соотношении 1 :2,17 и при соответствующем разбавлении при необходимости этой смеси ме­танолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиа­ке) получают рабочий раствор реактива Фишера.

При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор 'можно приготовить по ГОСТ 14870.

Рабочий раствор реактива Фишера готовят в темной гермети­чески закрывающейся посуде. Приготовленный рабочий раствор пригоден для анализа через 24 ч после его приготовления. К при­менению пригоден реактив, имеющий титр не менее 2 мг/см³.

3.2. У ст а н о в к а титра рабочего раствора реак­тива Фишера

В реакционную колбу через боковой тубус вносят метанол ц проводят титрование электрометрически по ГОСТ 14870.

В предварительно взвешенную тефлоновую бюксу с крышкой¹ вносят из капельницы одну каплю дистиллированной воды (20-^ 2* -9

1