---

УДК 661.518.001.4 :006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа

ГОСТ 28326.5—89

Technical liquid ammonia.

D

(СТ СЭВ 6383—88)

etermination of iron mass concentration
by method of photocolorimetry

ОКСТУ 2109

■Ежзиммммгсжм

Срок действия с 01.07.09 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм³.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные соедине­ния, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трех­валентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см³.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа по ГОСТ 12083 (светофильтр с областью про­пускания (400±5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффи­циента пропускания не более ±1,5 %.

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5—2—1, 5—2—2, 7—2—5, 7—2—10, 2—2—50 по ГОСТ 20292

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1-10^-4 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер СОПпр-Зб-1—ООО по ГОСТ 5072 или другого типа.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ТХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей- 20 %.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а.,. водный раствор с массовой долей 10%.

Квасцы железоаммонийные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16% и раствор молярной концентрации ср/гНгБО-О =0,01 моль/дм

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. П р иготовл ение основных растворов

Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой кон­центрации железа 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212.

Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см³ готовят соответствующим разбавлением раствора А, используя раствор серной кислоты молярной концентрации c(72H₂SO4) = = 0,01 моль/дм³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят с помощью бю­ретки (пипетки) 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ основного рас­твора Б, что соответствует 0,0125; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по 5 см³ рас­твора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной во­дой до метки.

■ Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не со­держащий основной раствор Б. Растворы тщательно перемеши­вают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировоч­ных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколо­риметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм_> пользуясь светофильтром с областью пропускания (400±5) нм. По полученным данным строят градуировочный график, отклады­вая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см³ раствора соляной кислоты. Соляную кисло­ту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр (фильт­рующую воронку), используемый при измерении массовой кон­центрации масла.

Фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Пробоотборник и фильтр 5—6 раз промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и пе­ремешивают. 50 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют к нему 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см³ избытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и сно­ва перемешивают.

При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм³ фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Пробоотборник и стеклянный фильтр (фильтрующую во- эонку) промывают 5—6 раз дистиллированной водой, собирая про­мывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, при­бавляют 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. Перемеши­вают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски а 2 см³ избытка аммиака, доводят объем дистиллированной водой Ю метки и снова перемешивают.

Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы ютовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую їлотность анализируемого раствора по отношению к раствору '.равнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.

По измеренному значению оптической плотности с помощью 'радуировочного графика находят массу железа в колориметри- зуемом растворе. •

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию железа (/) в миллиграммах на куби­нский дециметр вычисляют по формуле

у- /П-100-К
“ V-50 *

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг,

V — объем пробы жидкого аммиака, дм³;

100— вместимость мерной колбы, см³;

К—коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложе­ние) ;

50 — объем испытуемого раствора, см³.

При объеме испарившегося аммиака У==0,2 дм³ формула при­

мет вид

= 10-те-К.

При ожидаемой массовой концентрации железа менее 1 мг/дм³ее вычисляют по формуле

т-К-
V

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм³, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% и ±8% при доверительной вероятности Р=0,95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм³ соответственно).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина,

В. М. Фурман, И. М. Элинсон

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3318

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части п. 4.7

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6383—88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1