---

УДК 661.518.001.4 : 006.354 Группа Л19

государственный стандарт СОЮЗА ССР

А

ГОСТ

28326.3—89

(СТ СЭВ 6382—88)

ММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла
методом инфракрасной спектрометрии

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration
by method of infra-red spectrometry

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм³.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см'¹) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества техни­ческого жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. ОТБОР ПРОБ

1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221. Объем пробы составляет 200 см³.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник — по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропуска­ния ±1% в интервале от 10 до 100%.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см³.

Пипетки 2 (7)—2—5, 2—2—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения тем-ператур от минус 30 до плюс 50°С.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Стаканчик CH-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элемен­ты по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого дру­гого типа с диапазоном регулирования температур от 40 до 200°С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Проверка чистоты ч е т ы р е х х л о р и с т о г о у г- лерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его ис­пользованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающе­го свет слоя 1 см в области 2800—3000 см^-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Спектр поглощения четыреххлористого углерода

. Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в анали­тической области полосы с поглощением более 50%, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной пе­регонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

В стаканчик помещают 40 см³ четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушиль­ном шкафу при температуре 65—70°С. Стаканчик промывают 5 см³ четыреххлористого углерода и записывают его спектр отно­сительно исходного растворителя. Если в спектре появляются по­лосы, значение поглощения которых более 20%, четыреххлори­стый углерод следует перегнать.

После испарения аммиака пробоотборник промывают с по­мощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого уг­лерода объемом по 15—20 см³. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65—70°С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3, по­мещают шприцем (пипеткой) 5 см³ четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворите-

Спектр поглощения пробы

лем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раство­ром, вторую — контрольным раствором, приготовленным, как ука­зано в п. 3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в об­ласти поглощения 2800—3000 см^-1 при спектральной ширине- щели, не превышающей 5 см^-1. Линию фона проводят через точкиспектра, соответствующие v=2800 см^-1 и v=3000 см”¹ на спектро­грамме, измеряют величины пропусканий /₀ и /, как указано на черт. 2, и рассчитывают оптическую плотность (D) в максимуме полосы v==2925 см"¹ по формуле

n=ig-A..

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на куби­ческий дециметр вычисляют по формуле

Х=0,417-

Vi

где 0,417— величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см^-1, мг/см³;

D — оптическая плотность пробы;

V— объем растворителя, см³;

К— коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложе­ние) ;

S — толщина кюветы, см;

— объем пробы жидкого аммиака, дм³.

При толщине кюветы S=1 см, объеме пробы'аммиака = = 0,2 дм³ и объеме растворителя V=5 см³ формула примет вид

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм³).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод — бесцветная, тяжелая, невоспла- меняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или нака­ленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ — фосген.

Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углеро­да опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они мо­гут вызвать острое отравление.

Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 20 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого угле­рода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением инди­видуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перча- * ток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина»

В. М. Фурман, И. М. Элинсон

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89» № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части п. 4 6

4. Соответствует СТ СЭВ 6382—88 и МС ИСО 7106—88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1