---

ГОСТ 30144-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ
И ПРОДУКТЫ ЭФИРОМАСЛИЧНОГО
ПРОИЗВОДСТВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

Б3 4-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Институтом эфиромасличных и лекарственных растений

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандарти­зации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.

3. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 709-80 "Масла эфирные. Определение эфирного числа", кроме разделов 2 и 10 ’

5

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. № 142 Межгосударственный стандарт ГОСТ 30144—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7—78 в части эфирных масел

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России пГОСТ 30144-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ
ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения эфирного числа

Essential oils and products of
essential oil production.

Method for determination of ester value

Дата введения 1997—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на продукцию эфиро­масличного производства (независимо от способа получения) и устанавливает метод определения эфирного числа эфирных масел, конкретов, восков, биологически активных веществ (БАВ), туалет­ных вод и т.п.

Стандарт не распространяется на продукты, содержащие лактоны и альдегиды.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Издание официальноеГОСТ 5541—76 Средства укупорочные корковые. Технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Техничес­кие условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 8682—93 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный техничес­кий. Технические условия

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрован­ных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрован­ных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 30145—94 Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Правила приемки, отбор проб и методы органолепти­ческих испытаний

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Эфирное число (э.ч.) — количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, полученных гидро­лизом эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.

Число омыления (ч.о.) — количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных и связанных кис­лот, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в гидролизе сложных эфиров спиртовым рас­твором гидроксида калия при нагревании с последующим титрова­нием избытка щелочи.

5. 2СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
   И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г по нормативной документации.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС или колба П-1-100(250)- 29/32 ТХС по нормативной документации.

Бюретка 1-2-50(25)-01 по нормативной документации

Цилиндр 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 диаметром от 10 до 15 мм, длиной от 100 до 110 см по ГОСТ 8682.

Холодильник ХШ-1(3)-300-14/23 ХС по нормативной документации.

Соединительный элемент-переход П 1-1(2)-29/32-14/23 ТС по действующей нормативной документации.

Корковая пробка по ГОСТ 5541.

Термометр лабораторный с наибольшим пределом измерений 100°С, ценой деления ГС по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Фиксанал серной кислоты по нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄)=0,5 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄)=0,l моль/дм³.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентра­ции с(КОН)=0,5 моль/дм³.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентра­ции с(КОН)=0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации, спир­товой раствор с массовой долей фенолфталеина 1,0 %.

Гексан, ч., по нормативной документации.

Петролейный эфир или гексановый растворитель согласно нор­мативной документации.

Вода дистиллированная pH 5—7.

6. Допускается применение других средств измерений с аналогич­ными или более высокими техническими и метрологическими харак­теристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных. Все средства измерений должны иметь свидетельство о поверке.УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ

При проведении контроля соблюдают следующие условия: темпе­ратура окружающей среды, реактивов и анализируемого продукта должна быть (20 ±5)°С, напряжение в сети — 127/220 В.

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы с кислотами, щелочами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклом и электронагревательными приборами необхо­димо проводить в соответствии с основными правилами безопасной работы в химических лабораториях (приложение А).

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, имеющие образование не ниже сред­него, прошедшие специальную подготовку для работы в химической лаборатории, а также инструктаж по технике безопасности.

9. ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ КОНТРОЛЯ

   1. Растворы серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄) = =0,1 моль/дм³ и с(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ готовят из фиксанала или концентрированной серной кислоты по ГОСТ 25794.1.

   2. Спиртовой раствор гидроксида калия концентрации с(КОН)= = 0,5 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.3, раздел 2.

   3. Спиртовой раствор гидроксида калия концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм³ готовят из титрованного спиртового рас­твора гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм³ раз­бавлением в пять раз, то есть 1:4. Для этого к одному объему раствора с(КОН) = 0,5 моль/дм³ доливают четыре объема спирта. Раствор тщательно перемешивают, хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

   4. Коэффициент поправки (К) спиртовых растворов гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм³ и с(КОН) = =0,5 моль/дм³ определяют по раствору серной кислоты соответст­вующей концентрации.

Бюреткой с ценой деления 0,1 см³ отмеривают в колбы для титрования 5, 10, 15 см³ раствора серной кислоты нужной концент­рации, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с той же ценой деления испытуемым спиртовым раствором гидроксида калия.

4Коэффициент поправки (А) вычисляется по формуле где К, — объем раствора серной кислоты, взятый на титрование, см ;

К — коэффициент поправки раствора серной кислоты, который определяют по ГОСТ 25794.1, раздел 2 (в случае приготовления раствора из фиксанала К = 1);

V — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на тит­рование, см³;

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора серной кислоты. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифме­тическое. Коэффициент поправки должен быть в пределах 1+0,03. Если значение коэффициента выходит из указанных пределов, то раствор гидроксида калия соответственно укрепляют или разбав­ляют. Коэффициент поправки устанавливают в день применения раствора.

10. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ

    1. Определение эфирного числа спирторастворимых продуктов (дистилляционные эфирные масла, туалетные воды, концентраты и т.п.).

В колбу с содержимым, после определения кислотного числа, согласно нормативной документации добавляют из бюретки 20 см³ раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм³.

Подсоединяют колбу к воздушному холодильнику и помещают в кипящую водяную баню на один час, при этом следят, чтобы холо­дильник не нагревался выше 2/3 длины трубки. Через час колбу вынимают из бани, дают остыть, отсоединяют холодильник и добав­ляют к содержимому в колбе 3—4 капли раствора фенолфталеина.

Титруют избыток щелочи раствором серной кислоты концентрации с( 1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ до исчезновения розового окрашивания.

Холостой опыт проводят параллельно с определением в тех же условиях, с теми же реактивами, добавляя их в колбу с 10 см³ нейтра­лизованного спирта, но без навески анализируемого продукта.

В колбу с содержимым после определения кислотного числа добавляют из бюретки 20 см³ раствора гидроксида калия концентра­ции с(КОН)' = 0,5 моль/дм . Подсоединяют колбу к обратному холодильнику и помещают в кипящую водяную баню на один час. По истечении времени колбу вынимают из бани, дают остыть и отсоединяют холодильник. В колбу добавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором серной кисло­ты концентрации с( 1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ до исчезновения ро­зового окрашивания.

Холостой опыт проводят параллельно с определением в тех же условиях, с теми же реактивами, добавляя в колбу с 10 см³ нейтрали­зованного спирта и 15 см³ гексана, петролейного эфира или другого гексанового растворителя, но без навески исследуемого продукта.

Результат измерения объема раствора серной кислоты, пошедшего на титрование, записывают с точностью до второго десятичного знака.

Если анализируемый продукт содержит фенолы или соединения с фенольными группами, вместо фенолфталеина в качестве индика­тора применяют феноловый красный. Это следует оговаривать в стандарте на анализируемый продукт.

10. ПРАВИЛА ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ

    1. Расчет

       1. Эфирное число (э.ч.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле

28,05 (И_о-И) (2)

э. ч. = , '

т

где V_o— объем раствора серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄)= = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в холостом опыте, см³;

К] — объем раствора серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄)= = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в рабочем опыте, см³;

т — масса навески продукта, взятая для определения эфирного числа, г;

28,05 — количество миллиграмм гидроксида калия в 1 см³ 0,5 моль/дм³ спиртового раствора, мг/см .

11.1.2 Массовую долю сложных эфиров (А) в процентах в расчете на преобладающий в масле сложный эфир вычисляют по формуле

у ^М (3)

^Лт 20

где Vq — объем раствора серной кислоты концентрации с( 1/2 H₂SO₄)= = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в холостом опыте, см³;

V — объем раствора серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄)= = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в рабочем опыте, см³;

М — молекулярная масса сложного эфира, г;

т — масса навески продукта, взятая для определения эфирного числа, г.

11.1.3 Число омыления (ч.о.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле

ч.о. = к.ч. + эл.ч., (4)

где к.ч. — кислотное число, мг КОН/г;