Цена 3 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ
(НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ) 5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 27068-86
(СТ СЭВ 223-85)

Издание официально

е



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аРАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, Н. И. Федосеева, О. С. Рыжен­кова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра С. В. Голубков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321У

Группа J151

ДК 546.33'223.2—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ
(НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ) 5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium thiosulphate 5-aqueous.

Specifications


ГОСТ


27068-86


(СТ СЭВ 223—85)



О КП 26 2112082002

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — сернова­тистокислый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте, негорюч, взрывобезопасен, слаботоксичен.

Формула: Na2S2O3 • 5Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —248,18.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 223—85.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Серноватистокислый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. Физико-химические показатели серноватистокислого нат­рия должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1987

2-3006Наименование показателя

' Норма

Чистый для ана­лиза (ч.д.а.) окп

' 26 2112 082200

Чистый (ч.) ОКП 26 21112 082101

1. Массовая доля серноватистокислого



натрия (iNa2S2O3- 5H2O), %

99,5—100,5

98,5—101,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде



веществ, %, не более

0,005

0,01

3. Массовая доля сульфатов и сульфитов



в пересчете на сульфаты (SO<), %, не бо-



лее

0,05

0,15

4. Массовая доля сульфидов (S), %, не



более

0,0002/

0,001

5. Массовая доля кальция (Са), %, не



более

0,005

0,01

6. Массовая доля тяжелых металлов



(РЬ), %, не более

0,001

0,002

7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо-



лее

0,001

0,001

8. pH 5%-ного раствора

6,5—8

6-8,5



  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

    2. Отбор проб — по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

  1. Определение массовой доли серноватисто­кислого натрия

    1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (’/2 J2) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517—75.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.

Бюретка 1(2) —'2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74. 1

  1. Проведение анализа

1,0000 г препарата растворяют в 100 см3 воды и титруют раст­вором йода, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крах­мала.

  1. Обработка результатов

Массовую долю серноватистокйслого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

у 7-0,02482-100^
m

где V — объем раствора йода концентрации точно с ('/г J2) = = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; пг— масса навески препарата, г; 0,02482 — масса серноватистокислого нат­рия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно с (‘/2 J2) = 0,1 моль/дм3, г.

  1. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

    1. Реактивы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точ­ности или другие с ценой деления 0,01 г.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­тат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до по­стоянной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (X) в процен­тах вычисляют по формуле

/пр 100
m

где ''Ші масса высушенного остатка, г; m масса навески пре­парата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож- 2*

дения между которыми не должны превышать 15% среднего ре­зультата определения.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют '±20% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

  1. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты

    1. Реактивы, растворы и посуда

Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5—74.

Иод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с ('/г J2) = = 0,1 моль/дм3(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат), раствор кон­центрации с (ЫагБгОз-бНгО) =0,1 моль/дм3(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2 83.

Колба коническая Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336—82.

  1. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 См3 воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горя­чей водой беззольный фильтр).

10 см3 полученного раствора (соответствует 0,1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0,05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют Г—2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определе­ние фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4;

для препарата чистый — 0,075 мг SO4.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и суль­фитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли сульфидов

    1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212—76.

Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517—75.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точ­ности или другие с ценой деления 0,01 г.

Пробирка П4—20—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

3,00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0,8 см3 щелочного раствора уксусно­кислого свинца и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа — 0,006 мг S, для препарата чистый — 0,03 мг S.

  1. Определение массовой доли кальция

    1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий кальций, готовят по ГОСТ 4212—76.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точ­ности или другие с ценой деления 0,01 г.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П4—'20—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

Способ 1. 0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. по­мещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибав­ляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурекси- да и перемешивают.,

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин ро­зовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объ­еме для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг каль­ция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурек- сида.

Способ 2. 0,75 г препарата ч.д.а. или 0,50 г препарата ч. по­мещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибав­ляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурекси- да и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин ро­зовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Способ 3. 0,50 г препарата растворяют в 40 см3 воды. 8 см3 для препарата ч.д.а. (соответствует 0,10 г препарата) или 4 см3 для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раство­ра водой до 10 см3 и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и переме­шивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин ро­зовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объе­ме для препарата ч.д.а. и ч. 0,005 мг кальция, 1 см3 раствора гид­роокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Окраска растворов устойчива в течение 10 мин.

Допускается проводить определение пламенно-фотометричес­ким методом по ГОСТ 25726—85 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 воды.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция определе­ние проводят визуально-колориметрическим методом с примене­нием мурексида.

  1. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным ви­зуально-колориметрическим методом (прибавляя 1,5 см3 раствора тиоацетамида вместо 1 см3).