Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82) с меткой на 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328—77) и осторожно, по каплям, перемешивая, — 6 см3 раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом.
Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом. 6 см3 раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды, 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг для препарата чистый для анализа и чистый.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение pH 5 %-и ого водного раствора 3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
pH-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты, и измеряют pH раствора на рН-метре.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.
Группа фасовки: IV, V, VI.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения— 1 год со дня изготовления.Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Н. П. Замолодчикова
Корректор В. Ф. Малютина
Сдано в наб. 23.11.86 Подп. к печ. 20.01.87 0,75 усл. ж. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,50 уч.-изд. л.
Тир. 10 000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва, ГСП, Новопресненскмй пер., З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3006